丙酸鈣的制備試驗報告下載

1、食品防腐劑丙酸鈣的制備一、實驗目的1、通過查閱文獻、綜述文獻，了解食品防腐劑丙酸鈣的制備方法及原理；2、掌握從樣品采集、烘干、試樣研磨、過篩、混勻和縮分等樣品處理過程；3、通過丙酸鈣的制備，綜合掌握攪拌反應(yīng)、真空抽濾、除雜脫色、蒸發(fā)濃縮、洗滌烘干、高溫焙燒等操作；4、對產(chǎn)品進行純度檢測、雜質(zhì)分析等訓練；5、鞏固合成基本操作、滴定分析基本操作等。二、實驗原理丙酸鈣是一種酸性食品防腐劑，廣泛應(yīng)用于面包、西點、醬油及水果等食 品的防腐保鮮，對霉菌、好氣型芽抱桿菌、革蘭氏陰性菌等食品工業(yè)菌類有很好 的殺滅作用，還可抑制黃曲霉素的產(chǎn)生，其防腐作用良好，且無毒、安全。丙酸 鈣不僅可以延長食品的保質(zhì)期，而且

2、可以在體內(nèi)水解成丙酸和鈣離子， 其中丙酸 是牛奶和牛羊肉中的常見脂肪酸成分， 鈣離子有補鈣的作用，它們都可以作為用 那個樣物質(zhì)被人體吸收，這一優(yōu)點是其他防霉劑所無法相比的。丙酸鈣Ca(CH3CH2COQ)2生狀白色結(jié)晶性粉末，熔點 400C以上(分解)， 無臭或具輕微特臭?？芍瞥梢凰锘蛉铮瑸閱涡卑鍫罱Y(jié)晶，可溶于水(1g約溶于3mL水)，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4 。對熱和光穩(wěn)定。在200210C無水鹽發(fā)生相變，在330340E分解為碳酸鈣。 隨著人們生活水平的提高和食品工業(yè)的發(fā)展，大量含有鈣源的生活廢棄物如蛋殼 、貝殼，動物骨類等會造成環(huán)境污染。利用這些

3、生活廢棄物來生產(chǎn)丙酸鈣可以起 到變廢為寶。利用經(jīng)過物理粉碎的貝殼粉和丙酸鈣反應(yīng)其反應(yīng)的方程式是： CaCG+2CHCHCOOH=Ca(CH3CH2COHO+CO然后經(jīng)過一系列的減壓過濾，蒸餾等 過程進行分離即可得到產(chǎn)物丙酸鈣。隨著人們生活水平的提高和食品工業(yè)的發(fā)展，大量含有鈣源的生活廢棄物， 如蛋殼、貝殼、動物骨頭類等會造成環(huán)境污染。利用這些生活廢棄物來生產(chǎn)丙酸 鈣可以起到變廢為寶。以蛋殼為例，其中含有約93%CaGO1.0%MgCQ2.8%MgHRO 及3.2%有機物，有害元素含量極微，主要雜質(zhì)元素是鎂，處理成本較低，容易 制得合格產(chǎn)品。利用CaCO制Ca(CHCHCOQ)的反應(yīng)方程式為Ca

4、C&2 CHbCHCOOH= CaQCHCOO+CO+HO在經(jīng)過一系列的過濾、加熱濃縮、減壓抽濾等操作就可以得到產(chǎn)物丙酸鈣。產(chǎn)品驗純是利用EDTA與鈣離子結(jié)合形成配合物來滴定測得Ca濃度進而求得丙酸鈣的量。為避免鎂離子等的干擾，用1%NaO將 PH調(diào)至12。三、實驗儀器及設(shè)備儀器：燒杯（250ml, 50ml）,玻璃棒，量筒（100ml, 10ml）,堿滴定管一支，容 量瓶兩個（100ml），表面皿，錐形瓶（250ml），移液管（25ml），石棉網(wǎng),烘箱， 濾紙，粉碎機，水泵，布氏漏斗，抽濾瓶，電爐，分析天平，篩子，玻璃珠，布 氏漏斗，水浴鍋。試劑：鈣指示劑，10%K氧化鈉，0.02m

5、ol/LEDTA，去離子水,1:1鹽酸原料：丙酸，牡蠣殼四、實驗步驟1. 產(chǎn)品制備a. 選擇原料牡蠣殼，將準備好的原料利用粉碎機進行粉碎，然后用 100目 篩子過篩，得到所需扇貝粉末，提前準備工作（實驗前已經(jīng)完成）。b. 分別稱取6.0605g、6.0330g牡蠣粉，放在2個250mL的燒杯里，然后向兩個燒杯里分別加入80mL的去離子水。將后一個燒杯編為 50C，放 入50C水浴鍋中，另一個燒杯編為常溫燒杯以便區(qū)分。 分別取9mL的丙 酸兩份，分批逐滴加入兩個燒杯中。每次加入適量，約10min中加完。過程中還要不斷攪拌，便于 CQ逸出加快反應(yīng)。反應(yīng)70min左右。c. 反應(yīng)時間結(jié)束后，冷卻至室

6、溫，對兩種溶液進行抽濾。燒杯的內(nèi)壁和玻璃棒用濾紙擦拭，得到的濾紙上的雜質(zhì)（連同濾紙）放在表面皿上，于 105C烘箱中烘干，并稱其質(zhì)量。分別記為WW （常溫）、（50C）。得到的母液分別倒入兩個250mL燒杯中，各加5粒玻璃珠，用上石棉網(wǎng) 于電爐上蒸發(fā)濃縮，劇烈沸騰時把溫度調(diào)低，當液體濃縮出現(xiàn)晶膜至粘 稠狀，冷卻結(jié)晶。d. 得到的固體產(chǎn)品放在表面皿中，放入120C烘箱中烘干，得到白色粉末狀結(jié)晶產(chǎn)品。冷卻后稱其質(zhì)量，分別記為W2 （常溫）、W2 （50C）。濾液分別倒入50ml小燒杯中，在電爐上蒸干，冷卻后稱重，分別記為W3（常溫）、W3 （50C）。2. （1） 0.02mol/L EDTA 的

7、標定：a. 準確稱取0.513gCaCO基準試劑放入50ml小燒杯中，逐滴加入1： 1的 鹽酸至固體消失且無氣泡產(chǎn)生。將溶解后的溶液移入250ml容量瓶中等待定容。b. 用移液管移取25mL于250mL錐形瓶中，加入5mL左右10%NaO溶液，調(diào)制pH=12,再加入25mL去離子水，綠豆粒大小的鈣指示劑，用EDTA進行標定。平行標定3次，取平均值。（2）分析純度：a .選擇常溫條件下得到的固體產(chǎn)品稱量1.0138g,放入燒杯中，加入去離子水溶解，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，然后等待定容。b. 用移液管取25mL定容好的溶液于250mL錐形瓶中，加入約5mL10%NaOH 調(diào)節(jié)pH=12再加入25

8、mL去離子水，約綠豆粒大小的鈣指示劑。用堿式滴定管取EDTA（已標定其濃度）對其進行滴定，滴定終點溶液顏色由淺 紅色變?yōu)樗{色。平行滴定2次，記錄2次消耗的體積V1, V2。c. 選擇50C水浴條件下得到的固體產(chǎn)品稱量 1.0168g，重復步驟a、b。記 錄2次消耗的體積Vi'，V2 '。五、實驗數(shù)據(jù)處理1. 產(chǎn)品性狀描述：產(chǎn)品性狀：白色結(jié)晶性粉末2. 產(chǎn)率計算物質(zhì)分子式分子量碳酸鈣CaCO100.10丙酸鈣Ca(CHCHCOO)186.22丙酸鎂Mg(ChCHCOO)170.42EDTAHY372.20質(zhì)量條件稱取質(zhì)量W0/g雜質(zhì)質(zhì)量VWg產(chǎn)品質(zhì)量W/g常溫6.06051.08

9、798.227150C水浴6.03301.24987.8462(1)常溫下理論丙酸鈣質(zhì)量：2CH3CHCOOH + CaCS Ca(CHaCHCOO)+ H2O+CO100.10 186.22(6.0605-1.0879 ) x100.10x=186.22 X (6.0605-1.0879 )解得 x=9.2507g產(chǎn)率=V2/ 理論丙酸鈣質(zhì)量=8.2271/9.2507 X 100%=88.935%(2)50 C水浴條件下理論丙酸鈣質(zhì)量：2CHCHCOOH + CaGS CaQfCHCO® + WO+CO100.10 186.22(6.0330-1.2498) x100.10x=1

10、86.22 X (6.0330-1.2498)解得 x=8.8984g產(chǎn)率=W/ 理論丙酸鈣質(zhì)量=7.8462/8.8984 X 100%=88.175%3. 純度分析(1) EDTA勺標定a. 稱取基準物質(zhì)碳酸鈣0.513g，配制成溶液于250mL容量瓶中，用于標定EDTA 的濃度。b. C(CaCO)=m(CaC3O/M(CaCQ)/V(CaCQ)=0.513出00.10 吃50.00 X10-3=0.0205mol/Lc. 碳酸鈣與EDTA反應(yīng)式H2Y + CaCO 3 CaY + H2O + CC2 1 1c0.0205mol/Lc(EDTA)VEdta=0.0205 >25.0

11、0d.EDTA消耗體積和對應(yīng)濃度123平均VDT/mL23.2024.3023.7023.73c(EDTA)/( mol/L )0.02210.02110.02160.0216(2)用EDTA分別滴定兩種條件下的丙酸鈣所用的體積條件體積V1V2V3V平均常溫/ml16.00 :16.2016.3016.2050C水浴/ml15.5015.9015.7015.70用EDTA滴定丙酸鈣，其滴定比例為1:1已知EDTA的濃度為0.0216mol/Ln(丙酸鈣)=n (EDTA)m(丙酸鈣 ”M(丙酸鈣)=10c(EDTA)Vedtam(丙酸鈣)=10 c(EDTA)VedtaM(丙酸鈣)所以 m(丙

12、酸鈣)=10 X 0.0216 X 16.20/1000 > 186.22=0.652 (g)m(丙酸鈣)=10 X 0.0216 X 15.70/1000 X 186.22=0.632 (g)則可求得樣品中丙酸鈣的質(zhì)量列表如下:常溫質(zhì)量m/g0.65250 C質(zhì)量m/g0.4005樣品純度=實際求得的質(zhì)量/樣品質(zhì)量X 100%則:常溫純度=0.652/1.0138 X 100%=64.3% 50C純度=0.632/1.0168 X 100%=62.2%則得不同條件下丙酸鈣純度列表如下:常溫條件下丙酸鈣純度64.3%50C水浴條件下丙酸鈣的純度62.2%4.雜質(zhì)鎂的分析用EDTA分別滴定

13、兩種條件下的丙酸鈣所用的體積條件體積V1V2V平均常溫/ml16.9016.6016.7550C水浴/ml16.3016.5016.40用EDTA滴定丙酸鈣與丙酸鎂總量時，其滴定比例也為1:1已知EDTA勺濃度為0.0216mol/Ln（丙酸鈣）=n （EDTA）m（丙酸鈣 ”M（丙酸鈣）=10c（EDTA）Vedtam丙酸鈣）=10 c（EDTA）VedtaM（丙酸鈣）所以 m（丙酸鈣）=10 X 0.0216 X 16.20/1000 X 186.22=0.652 （g）m（丙酸鈣）=10 X 0.0216 X 15.70/1000 X 186.22=0.632 （g）則可求得樣品中丙酸鈣

14、的質(zhì)量列表如下:常溫質(zhì)量m/g0.65250 C質(zhì)量m/g0.4005樣品純度=實際求得的質(zhì)量/樣品質(zhì)量X 100%則:常溫純度=0.652/1.0138 X 100%=64.3%50C純度=0.632/1.0168 X 100%=62.2%則得不同條件下丙酸鈣純度列表如下:常溫條件下丙酸鈣純度64.3%50C水浴條件下丙酸鈣的純度62.2%六. 誤差分析：1. 產(chǎn)率偏低的原因：a. 樣品稱量完成向燒杯轉(zhuǎn)移的過程中不小心將樣品損失;b. 丙酸的滴加速度較快，攪拌不均勻，導致反應(yīng)不完全從而造成產(chǎn)率降低；c. 減壓抽濾時燒杯內(nèi)壁上會殘留產(chǎn)品，及抽濾完畢將產(chǎn)品移入表面皿時的 損失都會降低產(chǎn)率；d.

15、在產(chǎn)品及濾渣烘干后稱量時，由于濾紙和玻璃珠上沾有部分產(chǎn)品，導致 二者質(zhì)量均偏小，濾渣質(zhì)量偏小會導致計算的理論產(chǎn)值增大，而產(chǎn)品質(zhì) 量又偏小，這就是計算的產(chǎn)率進一步減??；e. 稱量表面皿質(zhì)量時用未用分析天平 (W3及數(shù)據(jù)處理時有效數(shù)字的取舍， 帶來部分誤差。2. 產(chǎn)品純度分析a. 在EDTA標定及產(chǎn)品滴定時，讀數(shù)誤差影響最后的純度計算；b. 在產(chǎn)品制備過程中，過濾、加熱濃縮、減壓抽濾及最后產(chǎn)品稱量時均會引入雜質(zhì)；c. 在滴定產(chǎn)品時，由于加的指示劑太少及對終點判斷不夠準確從而導致滴定有誤差，影響產(chǎn)品純度；d. 實驗所用儀器及所用方法均具有一定的系統(tǒng)誤差，實驗數(shù)據(jù)處理時有效數(shù)字的取舍也會導致一定的誤差；七. 注意事項1. 向溶液中加入丙酸時要不斷攪拌，使 CO快速逸出加快反應(yīng)。2. 在蒸發(fā)濃縮時，粘稠度不宜太大以免混入雜質(zhì)。3. 在抽濾前要確保濾紙大小合適，防止在傾倒液體時將濾紙沖起，將殘渣 進入濾液，引入雜質(zhì)。4. 在重結(jié)晶時，出現(xiàn)晶膜之后要立即快速攪拌，并且降低加熱溫度。5. 在滴定丙酸鈣時，滴定速度要慢，邊滴定邊快速搖動，使其充分反應(yīng)， 減小滴定誤差。八. 實驗心得1. 實驗前必須要做好實驗預習工作，提前查好資料，了解實驗的大致原理及操作過程，帶著問題