聚合氯化鋁檢測方法

1、聚合氯化鋁檢驗指標項目名稱液體固體備注優(yōu)等品一等品氧化鋁(AI2O3),%> 10> 30> 28液體固體鹽基度B> 5040-9040-90外觀外觀PH值3.5-5.01%液51%液5鉛(Pb) PPM<2<5< 12鉻(6+6)<2<4<4砷(As)000黃色乳狀黃色粉末鎘(Cd)000汞(Hg)000水不溶物,%< 0.20.5< 0.5< 1.0檢測方法：聚合氯化鋁國標4.2氧化鋁(AI 203)含量的測定4.2.1 方法提要在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡合。用

2、氯化 鋅標準滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析岀絡合鋁離子，用氯化鋅標準滴定溶 液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。4.2.2試劑和材料硝酸(GB/T 626) : 1+12 溶液；乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401) : c(EDTA)約 0.05mol/L 溶液。乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。氟化鉀(GB/T 1271) : 500g/L溶液，貯于塑料瓶中。硝酸銀(GB/T 670) : 1g/L溶液；氯化鋅：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L標準滴定溶液；稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，

3、精確至0.0002g，置于100mL燒杯中。加入67mL鹽配(GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析步驟稱取8.08.5g液體試樣或2.83.0g固體試樣，精確至 0.0002g，加水溶解，全部移入 500mL容量瓶 中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液，煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，再用乙酸鈉緩沖溶液調節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗)，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(和2 4滴

4、二甲酚橙指示液，用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶 液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。加入10mL氟化鉀溶液，加熱至微沸。冷卻，此時溶液應呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸至溶液 呈黃色。再用氯化鋅標準滴定溶液滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。記錄第二次滴定消耗的 氯化鋅標準滴定溶液的體積 (V) 。4.2.4 分析結果的表述以質量百分數表示的氧化鋁(AI2O3)含量(X1)按式(1)計算：xi=VcX0.050 98/m )20/500 ><100=VcX127.45/m(1)式中： V 第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積mL；C 氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度，mol/L ；m

5、 試料的質量， g；0.050 98與1.00mL氯化鋅標準滴定溶液c(ZnCI 2)=1.000mol/L相當的以克表示的氧化鋁的質量。4.2.5 允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值，液體產品不大于0 . 1 % ，固體樣品不大于 0.2%。4.3 鹽基度的測定4.3.1 方法提要在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。4.3.2 試劑和材料鹽酸(GB/T 622) : c(HCI)約 0.5mol/L 溶液；氫氧化鈉(GB/T 629) : c(NaOH)約0.5mol/L標準滴定溶液；酚酞(GB/T 10729) : 10

6、g/L乙醇溶液； 氟化鉀(GB/T 1271) : 500g/L 溶液。稱取 500g 氟化鉀，以 200mL 不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋至 1000mL 。加入 2mL 酚酞指示液 并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節(jié)溶液呈微紅色，濾去不容物后貯于塑料瓶中。4.3.3 分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確到 0.0002g。用2030mL水移入250mL錐形瓶中。再 用移液管加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱10min，冷卻至室溫。加入25mL氟化鉀溶液， 搖勻。加入 5 滴酚酞指示液，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點。同時用不含 二氧

7、化碳的蒸餾水作空白試驗。4.3.4 分析結果的表述以百分比表示的鹽基度(x2)按式計算：x2 = (V0-V)c)0.01699/mx1/100 )100 = (V0-V)c)169.9/mx1(2)式中：Vo空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL ;V測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;c氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L ;m試料的質量， g；X14.2條測得的氧化鋁含量，；0.01699 1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液 c(Na0H)=1.000mol/L相當的以克表示的氧化鋁(AI2O3)的質量。4.3.5 允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測

8、定結果的絕對差值不大于2.0%。4.4 水不溶物含量的測定4.4.1 儀器、設備電熱恒溫干燥箱：10200oC。4.4.2 分析步驟稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至0.01g。置于1000mL燒杯中，加入500mL水，充分攪 拌，使試樣最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于100105OC干燥至恒重。4.4.3 分析結果的表述以質量百分數表示的水不溶物含量 (X3)按式(3)計算：X3 = mi-m2/m X100(3)式中： m1 濾紙和濾渣的質量， g；m2 濾紙的質量， g；m 試料的質量， g；4.4.4 允許差取平行測定結果的算術平均

9、值作為測定結果。平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于 0.03%，固體樣品不大于 0.1%。4.5 pH 的測定4.5.1 試劑和材料pH=4.00 的苯二甲酸氫鉀 (GB 6857)pH 值標準溶液；pH=9.18 的四硼酸鈉 (GB 6856)pH 值標準溶液；4.5.2 儀器、設備酸度計：精度 0.1pH ；玻璃電極；甘汞電極。4.5.3 分析步驟稱取1.0g試樣，精確至0.01g。用水溶解后，全部轉移到 100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用 pH4.00 及 pH9.18 的標準溶液進行酸度計定位。再將試樣溶液倒入燒杯，將甘汞電極和玻璃電極浸入被測溶液中，測其 pH值(1min內

10、pH值的變化不大于0.1)。4.6硫酸根(SO42-)含量的測定(重量法)4.6.1 方法提要在0.040.07mol/L的鹽酸介質中，硫酸鹽與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，將沉淀灰化灼燒后，稱重即 可計算出硫酸根的含量。4.6.2 試劑和材料鹽酸 (GB/T 622) ： 1+23 溶液；氯化鋇 (GB/T 652) ： 50g/L 溶液；硝酸銀 (GB/T 670) ： 1g/L 溶液；4.6.3 分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確至0.001g。置于是400mL燒杯中，加入200mL水和35mL 鹽酸溶液煮沸2min。趁熱緩慢滴加10mL氯化鋇溶液，繼續(xù)加熱煮沸后冷卻放

11、置8h以上。用慢速定量濾紙過濾，用熱蒸餾水洗滌至濾液無CI-用硝酸銀溶液檢驗。將濾紙與沉淀置于已在 800oC下恒重的坩堝內，在電爐上灰化后移至高溫爐內，于800±25oC 下灼燒至恒重。4.6.4 分析結果的表述以質量百分數表示的硫酸根(SO42)含量(X4)按式(4)計算：X4=(m 1-m2) >0.4116/m x100=(m1-m2)>41.16 / m(4)式中： m1 硫酸鋇沉淀和坩堝的質量，g；m2 坩堝的質量， g；m 試料的質量， g；0.41 16硫酸鋇換算成硫酸根的系數。4.6.5 允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差

12、值不大于0.1%。4.7 氨態(tài)氮 (N) 含量的測定4.7.1 方法提要在試樣中加入碳酸鈉溶液使試樣在 pH 小于 7 的條件下均相沉淀，取其上層清液用鈉氏比色法測定氨 態(tài)氮。4.7.2 試劑和材料硫酸(GB/T 625) : 1+35 溶液；碳酸鈉 (GB/T 639) ： 30g/L 溶液； 酒石酸鉀鈉 (GB/T 1288): 50g/L 溶液；無氨蒸餾水；氨態(tài)氮標準儲備溶液:1.00mL 溶液中含 0.1mgN ；氨態(tài)氮標準溶液:1.00mL 溶液含有 0.01 0mgN ；用移液管移取 10mL 氨態(tài)氮標準儲備溶液移入 100mL 容量瓶中，用無氨蒸餾水平線(稀釋至刻度，搖 勻。此溶

13、液用時現配。納氏試劑。4.7.3 儀器、設備分光光度計。4.7.4 分析步驟工作曲線的繪制a. 在六只50mL比色管中依次加入氨態(tài)氮標準溶液、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入無氨蒸餾水至刻度。b. 加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，塞緊搖勻。然后再加入2mL納氏試劑塞緊搖勻。靜置顯色1015min。c. 在波長 425cm 處，用 1cm 吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。d. 以氨態(tài)氮含量(為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。測定稱取約10g液體試樣或約3.3.g固體試樣，精確至0.01g。用無氨蒸餾水，溶解后移入100mL容量瓶中， 用無氨蒸餾水稀釋至刻度

14、，搖勻。用移液管移取 5mL 此溶液，置于 100mL 容量瓶中，加入 1.5mL 硫酸溶 液和 20mL 無氨蒸餾水搖勻。加入 5mL 碳酸鈉溶液再搖勻。用無氨蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后倒入干凈干 燥的 100mL 量筒內靜置 2h。移取量筒內 50mL 上層清液置于 50mL 比色管中，按工作曲線的繪制中b、 c 步驟操作，測定吸光度。4.7.5 分析結果的表述以質量百分數表示的氨態(tài)氮(N)含量(X5)按式(5)計算：X5 = mnX10-6/m X5/100 5/100 W0 = mnX0.004/m(5)式中：mn從工作曲線上查得的氨態(tài)氮含量，Mm 試料的質量， g；4.7.6 允許差取

15、平行測定結果的算術平均值作為測定結果；平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0.001%，固體樣品不大于 0.002%。4.8 砷含量的測定4.8.1 方法提要 在酸性介質中，將砷還原成砷化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氫氣體，形成紫紅色物質，用光度法測定。4.8.2 試劑和材料 無砷鋅 (GB/T 2304) ；三氯甲烷 (GB/T 682) ；硫酸（GB/T 625） : 1+1 溶液；碘化鉀（GB/T 1272） : 150g/L 溶液；氯化亞錫鹽酸溶液：將40g氯化亞錫（GB/T 638）溶于100mL鹽酸（GB/T 622）中。保存時可加入幾粒金屬錫

16、，貯于棕色瓶中。 二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液：稱取 1.0g 二乙基二硫代氨基甲酸銀， 研碎后， 邊研磨邊加入 100mL 三氯甲烷。 然后加入 18mL 三乙基 胺，再用三氯甲烷稀釋至 1000mL ，搖勻。靜置過夜。用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。砷標準儲備溶液 1.00mL 溶液中含 0.1mgAs； 砷標準溶液： 1.00mL 溶液中含 0.0025mgAs；移取 5mL 砷標準儲備溶液，移入 200mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現配。 乙酸鉛脫脂棉。4.8.3 儀器、設備 分光光度計；定砷器：符合 GB/T 6102 中第 5.3條之

17、規(guī)定。4.8.4 分析步驟 工作曲線的繪制a. 在 6個干燥的定砷瓶中， 依次加入 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 砷標準溶液， 再依次加入 30、 29、28、27、26、25mL 水使溶液總體積為 30mL。b. 在各定砷瓶中加入 4mL 硫酸溶液， 2mL 碘化鉀溶液和 2mL 氯化亞錫鹽酸溶液，搖勻。靜置反應20min。再各加入5±）.1g無砷鋅，立即將塞有乙酸鉛脫脂棉（并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管裝在定砷瓶上，反應 50min 。取下吸收管 （勿使液面倒吸 ），用三氯甲烷將吸收 液補充至5.0mL，混勻。c

18、. 在波長 510mm 處，用 1cm 吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。d. 以砷含量（a g為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g，置于100mL蒸發(fā)皿中。加入10mL硫酸），在 沸水浴上蒸至近干。冷卻，以熱水溶解（如有不溶物應過濾除去 ），再移入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此保留液 A 用于錳、六價鉻、汞的測定。移取 10mL 試樣溶液于定砷瓶中，加入 20mL 水。然后按工作曲線的繪制中的b、c 步驟操作，測定吸光度。4.8.5 分析結果的表述以質量百分數表示的砷含量（X6）按式（6）

19、計算：X6 = mnX10-6 / m 10/100 100 = mnX0.001 / m（6）式中：mn從工作曲線上查得的砷含量，ggm 試料的質量， g；4.8.6 允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果； 平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于 0.0001%，固體樣品不大于 0.0002%。4.9 錳含量的測定4.9.1 原子吸收分光光度法方法提要 在鹽酸介質中，鋁基體中的微量錳可用火焰原子吸收法測定。試劑和材料a. 鹽酸（GB/T 622） : 1+1 溶液；b. 硝酸(GB/T 626) : 1+1 溶液；c. 錳標準儲備溶液： 1mL 溶液含 1.00mgMn ；稱取I.O

20、OOg高純錳(純度99.9%以上)，精確至0.0002g,置于200mL燒杯中。加入2mL硝酸溶液和100mL水，加熱溶解。冷卻后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。d. 錳標準溶液: 1mL 溶液含 0.01mgMn；移取5mL錳標準儲備溶液(4.9.1.2c)，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現配。儀器、設備原子吸收分光光度計；光源:錳空心陰極燈；火焰:空氣一乙炔；波長: 279.5mm。分析步驟a. 工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入 0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL錳標準溶液，再各加 2mL鹽 酸溶液(4.

21、9.1.2a)，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白為參比，按 GB 9723 之規(guī)定測定吸光度。以錳含量(g為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。b. 試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g，置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(4.9.1.2a) 和 100mL 水。使試樣溶解后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。c. 測定以試劑空白為參比，按 GB 9723 之規(guī)定測定其試樣溶液的吸光度。分析結果的表述以質量百分數表示的錳含量(X7)按式(7)計算：X7 = mnX10-6 / m 100/1000 為00 = mn>0.

22、001 / m(7)式中：mn從工作曲線上查得的錳含量，ggm 試料的質量， g；允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果； 平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于 0.0005%，固體樣品不大于 0.0015%。4.9.2 高碘酸鉀光度法方法提要在硫酸硝酸磷酸介質中，用高碘酸鉀氧化顯色，在波長為 525mm 處測其吸光度。試劑和材料a. 硝酸 (GB/T 626) ；b. 磷棧(GB/T 1282);c. 硫酸(GB/T 625) : 1+1 溶液；d. 高碘酸鉀(HG/T 3-1158) : 5.0g/L 溶液；稱取5.0g高碘酸鉀，用50mL水溶解。加入20mL硝酸(4.9.2.2a

23、)，用水稀釋至100mL，搖勻。貯于棕 色瓶中，有效期 5天。e. 亞硝酸鈉(GB/T 633) : 20g/L溶液；f. 錳標準溶液：1.00mL溶液含0.10mg錳；g. 無還原劑水。在1000mL水中緩慢加入10mL硫酸溶液(4.9.2.2c)，煮沸，加入2g高碘酸鉀(HG/T 3-1158)，再微沸10min ，靜置冷卻。儀器、設備分光光度計。分析步驟a. 工作曲線的繪制(1) 在 6只 250mL 錐形瓶中，依次加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 錳標準溶液 (4.9.2.2f) 。再各 加入15mL硫酸溶液(4.9.2.2c)、10mL硝酸(4.9.2.

24、2a)、5mL磷酸，稀釋至70mL。加入10mL高碘酸鉀溶液， 煮沸至出現紅色，并保持微沸20min。冷卻，分別移入已用于還原劑水(4.9.2.2g)洗滌過的100mL容量瓶中， 用無還原劑水(4.9.2.2g)稀釋至刻度，搖勻。(2) 在波長525nm處，用1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測定各標準試液的吸光度A'。、A'i、AQ A3、A'4、 A'5。(3) 在各容量瓶中滴入 2 滴亞硝酸鈉溶液，搖勻。試液褪色后，在波長 525mm 處，用 1cm 吸收池，以蒸餾水為參比，測定各標準試液的吸光度B0、 B1、 B2、 B3、 B4、 B5。(4) 計算各標準

25、試液的吸光度Ai = (A' 1-B1) = (A' 0-B0)A2 = (A'2-B2) = (A'0-B0)A3 = (A'3-B3) = (A'0-B0)A4 = (A'4-B4) = (A'0-B0)A5 = (A'5-B5) = (A'0-B0)以錳含量(Rg為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。b. 測定移取10mL由測定砷得到的保留液，移入250mL錐形瓶中。以下按工作曲線的繪制(4.9.2.4a)中加入錳標準溶液以后的步驟操作，測出試樣溶液的吸光度 An。分析結果的表述以質量百分數表示的錳含

26、量(X7)按式(8)計算：X7 = mnX10-6 / m 10/100 X00 = mn >0.001 / m(8)式中：mn從工作曲線上查得的錳含量，Mm 測定砷時試樣溶液制備中的試料質量，g；允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果； 平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于 0.0005%，固體樣品不大于 0.0015%。4.10 六價鉻含量的測定4.10.1 方法提要在硫酸介質中， 六價鉻能與二苯基碳酰二肼生成穩(wěn)定的紫紅色絡合物， 可在最大吸收波長 540mm 處進 行光度測定。三價鐵離子的干擾可用碗酸鹽消除。4.10.2 試劑和材料硫酸(GB/T 625) : 1+6 溶液

27、；二苯基碳酰二肼 (HG/T 3-964) ： 2.5g/L 乙醇溶液；稱取 0.25g 二苯基碳酰二肼，溶于 94mL 無水乙醇 (GB/T 678) ，加入 6mL 冰乙酸 (GB/T 676)，搖勻。 貯于棕色瓶中，放置陰涼避光處，貯存期 3 個月。磷酸磷酸二氫鈉溶液：稱取100g磷酸二氫鈉(GB 1267)溶于450mL水中，加入40mL磷酸(GB/T 1282)，混勻。 無還原劑水：見本標準錳的測定 (4.9.2.1g)。六價鉻標準儲備溶液： 1mL 溶液含 1.00mgCr+6移取 10mL 六價鉻標準儲備液移入 1000mL 容量瓶中，用無還原劑水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時 現

28、配。4.10.3 儀器、設備分光光度計。4.10.4 分析步驟工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六價鉻標準溶液和 50mL磷酸一 磷酸二氫鈉溶液、 2mL 硫酸溶液， 2mL 二苯基碳酰二肼乙醇溶液。用無還原劑水稀釋至刻度，搖勻，靜置 顯色 1015min。在波長為 540nm 處，用 1cm 的吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。以六價鉻含量(Rg為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。測定移取 20mL 由測定砷得到的保留液移入 100mL 容量瓶中， 以下按工作曲線繪制中加入六價鉻標準溶液 以后的步驟進行操作，

29、測定吸光度。4.10.5 分析結果的表述以質量百分數表示的六價鉻含量 (X8)按式(9)計算：X8 = mnXlO-6 / m 20/100 為00 = mn>0.005 / m(9)式中：mn從工作曲線上查得的六價鉻含量，Mm 測定砷時試樣溶液制備中的試料質量，g；4.10.6 允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果； 平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于 0.0005%，固體樣品不大于 0.0001%。4.11 汞含量的測定4.11.1 方法提要 在酸性介質中，將試樣中的汞氧化成二價汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測定汞。4.11.2 試劑和材料硫酸硝酸

30、混合液：將200mL硫酸(GB/T 625)緩慢加入300mL水中，同時不斷攪拌。冷卻后，加入100mL硝酸(GB/T 626); 混勻。硫酸(GB/T 625 優(yōu)級純)：1+71溶液；鹽酸(GB/T 622 優(yōu)級純)：1+11溶液；高錳酸鉀(GB/T 643 優(yōu)級純)：10g/L溶液；鹽酸羥胺 (GB/T 6685) ： 100g/L 溶液； 氯化亞錫 (GB/T 638) ： 50g/L 溶液；稱取 5.0g 氯化亞錫，置于 200mL 燒杯中。加入 10mL 鹽酸溶液及適量水使其溶解，稀釋至 100mL， 混勻。汞標準儲備溶液： 1mL 溶液含 1.00mgHg；稱取1.354g氯化汞(

31、HG/T 3-1068)，精確至0.001g。置于400mL燒杯中，加入200mL鹽酸溶液使其溶 解。移入 1000mL 容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。汞標準溶液： 1mL 溶液含 0.1 R gHg；稱取 10mL 汞標準儲備溶液， 移入 1000mL 容量瓶中， 用硫酸溶液稀釋至刻度， 搖勻。再從中移取 10mL 移入 1000mL 容量瓶中，用硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現配。4.11.3 儀器、設備原子吸收分光光度計或測汞儀； 光源：汞空心陰極燈； 波長： 253.7nm 。4.11.4 分析步驟 工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，依次加入汞標準溶液、1.00、2.

32、00、3.00、4.00、5.00mL，加水至 40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高錳酸鉀溶液，搖勻，靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長 253.7nm 處，以氯化亞錫溶液還原后的試劑空白所產生的汞蒸汽為參比，測出以氯化亞錫溶液 還原后各標準試液所產生汞蒸汽的吸光度。以汞含量（Rg為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。測定移取 10mL 由測定砷得到的保留液移入 50mL 容量瓶中。以下按工作曲線的繪制中加入汞標準溶液以 后的步驟進行操作，測出以氯化亞錫溶液還原后試樣溶液所產生汞蒸氣的吸光度。4.11.5 分析結果的表述以質量百

33、分數表示的汞含量（X9）按式（10）計算：X9 = mnXlO-6 / m 10/100 為00 = mn>0.001 / m（10）式中：mn從工作曲線上查得的汞含量，Mm 測定砷時試樣溶液制備中的試料質量，g；4.11.6 允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果； 平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0.000002%，固體樣品不大于 0.000005%。4.12 鉛含量和鎘含量的測定4.12.1 方法提要在鉛基體溶液中加入 F&+，調節(jié)pH使其生成的絮狀氫氧化鐵沉淀將鉛和鎘富集。再調節(jié)pH值至11.512.0，沉淀中的鉛轉化成可溶性的鹽，可與絮狀氫氧化鐵沉淀分離。用

34、硝酸將分離后的沉淀溶解，形成的 溶液含鐵量為10001500mg/L，可用火焰原子吸收法測定其中的鉛和鎘。4.12.2 試劑和材料硝酸（GB/T 626 優(yōu)級純）：1+1溶液；硫酸（GB/T 625 優(yōu)級純）：1+3溶液；三價鐵共沉淀劑：稱取1.000g高純鐵粉（純度99.9%以上），精確至0.001g，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液，將其 加熱溶解。冷卻后移入 100mL溶量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含10.00mg鐵。氫氧化鈉 （GB/T 629 優(yōu)級純 ）： 400g/L 溶液；氫氧化鈉 （GB/T 629 優(yōu)級純 ）： 4g/L 溶液；鉛、鎘標準儲備溶液：稱

35、取1.000g高純鉛（純度99.9%以上）和0.100g高純鎘（純度99.9%以上），精確至0.001g。置于200mL 燒杯中，加入 50mL 水，再加入 20mL 硝酸溶液將其加熱溶解。冷卻后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋 至刻度，搖勻。此溶液 1.00mL含1.00mg鉛、0.10mg鎘。鉛、鎘標準溶液：移取 10mL 鉛、鎘標準儲備溶液，移入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1.00mL 含 100川鉛，10川鎘，用時現配。4.12.3 儀器、設備原子吸收分光光度計測定鉛時儀器條件：光源：鉛空心陰極燈火焰：乙炔空氣波長： 283.3nm測定鎘時儀器條件：光源

36、：鎘空心陰極燈火焰：乙炔空氣波長： 228.8nm4.12.4 分析步驟工作曲線的繪制在 6 只 50mL 容量瓶中，依次加入鉛、鎘標準溶液、1.00、 2.00、 3.00、4.00、5.00mL 和 5.00mL 三價鐵共沉淀劑、 10mL 硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長 283.3nm 處，以試劑空白為參比，按照 GB 9723 之規(guī)定測定吸光度。以鉛含量（卩）為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線（1）。在波長228.8nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測定吸光度。以鎘含量（Rg為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線（2）。試樣溶液的制備稱取約10g

37、液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至 O.OIg。置于100mL燒杯中，加入40mL水和10mL 硫酸溶液，煮沸2min。冷卻（如有白色沉淀應過濾除去），加入5.0mL三價鐵共沉淀劑。在攪拌下滴加氫氧 化鈉溶液，先生成紅棕色沉淀又出現乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐漸減少，只剩下紅棕色沉淀，這時， 停止滴加。將燒杯中的溶液和紅棕色沉淀全部移入 100mL 量筒中，靜置 4h 后將上清液全部傾除。再往量 筒中加入100mL氫氧化鈉溶液，混勻，靜置 2ho將上清液全部傾除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液混勻。靜置2h，將上清液全部傾除。滴加硝酸溶液，使量筒中紅棕色沉淀全部溶解。移入50mL容量

38、瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測定在波長283.3nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測定試樣溶液中鉛的吸光度。在波長228.8nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測定試樣溶液中鎘的吸光度。4.12.5 分析結果的表述以質量百分數表示的鉛含量（X10）按式（11）計算：X10 = mnX10-6/m X100（11）式中：mn從工作曲線（1）上查得的鉛含量，R；m 試料的質量， g。以質量百分數表示的鎘含量（X11）按式（12）計算：X11 = mnX10-6/m X100（12）式中：mn從工作曲線（2）上查得的鉛含量，R；m試料的質量，go4.12.6 允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果；平行測定結果的絕對差值，對于液體樣品，鉛不大于 0.0002%，鎘不大于 0.00002%；對于固體樣品， 鉛不大于 0.0006%，鎘不大于 0.00006% 。5 檢驗規(guī)則5.1 本標準規(guī)定的全部指標項目為型式檢驗項目。在正常生產情況