GMP-004-水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、*中藥有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)理管理文件名稱水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-004-00頁 數(shù)2-1實(shí)施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)保部分發(fā)部門化驗(yàn)室目 的：制定水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范水分測定操作。適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于水分測定。責(zé) 任：QC檢驗(yàn)員實(shí)施本操作規(guī)程，QC負(fù)責(zé)人、QA質(zhì)監(jiān)員負(fù)責(zé)監(jiān)督。程 序：1.技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國藥典2000年版一部 ，附錄XI H。2.烘干法：適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。2.1 儀器與用具：扁形稱量瓶、烘箱、干燥器、電子分析天平；2.2 試藥與試液：常用干燥劑為硅膠。干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。2.3 操作方法：

2、2.3.1 測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片。直徑和長度在3mm以下的花類、種子和果實(shí)藥材，可不破碎。2.3.2 將扁形稱量瓶置于105烘箱中烘至恒重，精密稱定重量。2.3.3 取供試品25g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定。2.3.4 打開瓶蓋在100150干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。2.3.5 根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。2.4 記錄與計(jì)算2.4.1 記錄：記錄烘干時(shí)的溫度、烘干時(shí)間、稱重及

3、恒重?cái)?shù)據(jù)。2.4.2 計(jì)算 W1-W2 水分(%)= 100% W1-W3*中藥有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-004-00頁 數(shù)2-2W1-(供試品扁形稱量瓶)烘干前的重量W2-(供試品扁形稱量瓶)烘干后的重量W3-扁形稱量瓶的重量3. 甲苯法 ： 本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。3.1 儀器與用具：500ml的短頸圓底燒瓶、水分測定管、直形冷凝管、電熱套。3.2 試劑與試液：甲苯、蒸餾水3.3 操作方法3.3.1 使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。3.3.2 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量14ml），精密稱定，置500ml的圓底燒瓶中，加甲苯約2

4、00ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接。3.3.3 自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿水分測定管的狹細(xì)部分。3.3.4 將圓底燒瓶置電熱套中緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。3.3.5 待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫。3.3.6 拆卸裝置，如有水黏附在水分測定管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色。以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量（%）。3.3.7 附注：用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。3.3.8 記錄與計(jì)算3.3.8.1 記錄 記錄供試品的重量、水分測定管中水的毫升數(shù)3.3.8.2 計(jì)算 Vd W-供試品的重量水分(%)=-100% V- 水分測定