JEM2010型透射電鏡詳細(xì)操作步驟

1、 JEM2010型透射電鏡開機(jī)操作：MAG 放大倍數(shù)Current density 束斑電子密度Exp time 曝光時(shí)間Specimen 樣品位置，盡量讓X Y接近0，但在+/- 100均可以。Brightness 束斑大?。ㄅf：condenser）Shift 光斑平移（舊：Aignment-trans）Spot size 14 或 15 合軸（舊：13 合軸）Object focus 物鏡聚焦1. 開循環(huán)水。由于新電鏡循環(huán)水不關(guān)，這步可省。但要注意水溫是否正常。2. 打開電源開關(guān)。IN/OUT。從來都是開著的，這步也可省。3. 打開熒屏電源；檢查熒屏第一頁：確認(rèn)電壓是否在120KV；如不是

2、，請(qǐng)聯(lián)系值班老師；確認(rèn)樣品位置“specimen position”為原點(diǎn)：<x，y，z>=0，0，0，如果不是原點(diǎn)，使用觀察窗左側(cè)“SPEC CONTROLLER”控制面板上的N鍵復(fù)原（注意在沒有插入樣品桿時(shí)，嚴(yán)禁使用“N”鍵！，所以每次推出樣品桿之前應(yīng)該復(fù)位）；-selector為24. 用鍵盤鍵入P3，使熒屏顯示第三頁，檢查P1至P5的電流值，正常情況下：p1:25,p2:25,p3:29,p4,28,p5,100，觀察閥V1，V2和V4, V5B, V8, V13,V17和V 21共8個(gè)閥處于打開狀態(tài)。5. 察看右下方的真空面板，確定真空進(jìn)入10-5Pa量程，理想的狀態(tài)的是

3、指針居中，在灌入液氮的情況下應(yīng)該更低；如沒達(dá)到這個(gè)范圍，請(qǐng)聯(lián)系值班老師；6. 燈絲處于關(guān)閉狀態(tài)（filament的開關(guān)ON沒亮）7. 檢查聚光鏡光欄是否全打開，物鏡光欄是否全打開，如不是請(qǐng)打開全部光欄。檢查右側(cè)面板，觀察電鏡是否處于MAG1（此燈亮）8. 打開左側(cè)門，將“l(fā)ens”開關(guān)打到ON的位置（請(qǐng)一定要非常小心，確認(rèn)是lens開關(guān)，不要開錯(cuò)開關(guān)。即開燈絲，將開關(guān)稍向外拉再抬上即開。）。9. 再次觀察熒屏，電壓是否在120KV，如果不是，嚴(yán)禁進(jìn)行下面操作。10. 將面板左側(cè)開關(guān)HT按下，升高壓，注意觀察左側(cè)面板上顯示的Beam Current值，一般120KV時(shí)，電流值應(yīng)該在6062，如果

4、偏離很多，請(qǐng)聯(lián)系值班老師；（按下HT。確定BEAM CURRENT穩(wěn)定，只需看一下表中數(shù)值是否穩(wěn)定即可。電流是電壓的一半加一或一半加二。）11. 等Beam Current值穩(wěn)定在6062至少5分鐘時(shí)間，用鍵盤開始升壓程序。如果電壓值不能穩(wěn)定，請(qǐng)聯(lián)系值班老師；12. 用鍵盤鍵入P1，使銀屏顯示第一頁，然后鍵入RUN，銀屏將問“start HT ?”,鍵入120，然后按“enter”，銀屏?xí)@示“End HT”，鍵入160，按“enter”鍵，銀屏?xí)@示“？”，鍵入10，按“enter”鍵，銀屏?xí)@示“？”，鍵入10，按“enter”鍵，電鏡隨之會(huì)自動(dòng)開始升壓，此時(shí)按下右側(cè)HT wobbler。

5、等這第一步升壓完成后，再按HT wobbler停止webbler工作，注意觀察左側(cè)Beam Current值是否穩(wěn)定在8082，如不穩(wěn)定等1020分鐘，如果仍不能穩(wěn)定，聯(lián)系值班老師。如穩(wěn)定，重復(fù)剛才的操作，只不過將start HT改為160，end HT改為180，等升壓到180KV時(shí)，此時(shí)Beam Current應(yīng)在92附近，如果偏離太遠(yuǎn)或不穩(wěn)定，聯(lián)系值班老師。如穩(wěn)定，繼續(xù)升壓，將start HT改為180， end HT改為200，升壓結(jié)束時(shí)，Beam Current應(yīng)該在102。（該步驟為升高壓。120200Kv，用左邊的鈕設(shè)定。在屏幕上加電壓，打開鍵盤輸入run回車；出現(xiàn)HT star

6、t，輸120回車； 出現(xiàn)HT stop，輸160回車。如此三次加高壓到200kv。Total time，輸10min；HT step，輸10。）13. 再次觀察銀屏第三頁，檢察V1V3是否已經(jīng)正常打開，P1P5值是否在正常范圍；右下的SIP顯示的真空是否在10-5級(jí)，一切正常，按下左側(cè)面板filament的ON鍵，打開燈絲，等燈絲電流穩(wěn)定（約24分鐘），最后的燈絲電流應(yīng)該在105左右。觀察是否有正常光斑。如沒有，請(qǐng)聯(lián)系值班老師。JEOL2010 常溫樣品更換步驟一、樣品桿插入步驟：1. 更換前一定要觀察銀屏第一頁，檢查樣品桿位置是否在中心位置；2. 確認(rèn)燈絲處于關(guān)閉狀態(tài)！3. 使用樣品桿上的引

7、導(dǎo)釘（guide pin）對(duì)齊樣品插口，然后插入到樣品桿停下后（此時(shí)不可松手?。?，等待響聲直至樣品桿被吸住，再將“PUMP/AIR”開關(guān)打至“PUMP”一側(cè)，松手靜候（一般超過10min）4. 等角度計(jì)（goniometer）的綠燈亮后，屏幕P3頁顯示P4值接近30，順時(shí)針輕轉(zhuǎn)插入一段后，等待V2和V5B均打開后再順時(shí)針輕轉(zhuǎn)繼續(xù)插入直到終止，注意整個(gè)過程吸力很大，一定要拉緊樣品桿，使之慢慢進(jìn)入。5. 插入完畢后一定要等goniometer的綠燈亮，檢查P3頁的P4值，P4值應(yīng)該30，閥2打開，右側(cè)下方SIP真空在105級(jí)，并指針指向中間方可打開燈絲進(jìn)行觀察。6. 整個(gè)插入樣品桿的過程中，切勿大

8、幅度搖動(dòng)樣品桿，整個(gè)過程要輕、緩慢地進(jìn)行；人體的任何地方都不可接觸樣品桿O環(huán)到樣品桿頂端位置；二、樣品桿拔出步驟：1. 關(guān)閉燈絲電流；2. 用觀察窗左側(cè)“SPEC CONTROLLER”控制面板上的N鍵復(fù)原樣品桿位置到原點(diǎn)附近（注意在沒有插入樣品桿時(shí)，嚴(yán)禁使用“N”鍵?。┗蛴每刂魄驈?fù)原；確認(rèn)樣品位置“specimen position”為原點(diǎn)：<x，y，z>=0，0，0，tilt X，y0;3. 將Goniometer的“pump/Air”打倒“Air”一側(cè)；4. 輕輕將樣品桿往外拉，拉一段后，會(huì)感覺到拉不動(dòng)，此時(shí)稍稍停頓后逆時(shí)針輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一小角度后，再往外拉，很短的距離后，會(huì)又拉不

9、動(dòng)，此時(shí)再逆時(shí)針輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一小角度，停頓一會(huì)會(huì)聽到兩聲閥門啟動(dòng)的聲音，然后會(huì)感覺到樣品桿沒有吸引力了，再輕輕拔出樣品桿；5. 整個(gè)過程中，拉動(dòng)樣品桿要沿著goniometer的軸拉動(dòng)，不能大幅度搖晃，而且手要一直握住樣品桿。整個(gè)過程要輕、緩慢地進(jìn)行；人體的任何地方都不可接觸樣品桿O環(huán)到樣品桿頂端位置；三、樣品在樣品桿上更換步驟：1. 要把樣品桿放在樣品桿架上；2. 用專門工具一手將樣品銅網(wǎng)支撐金屬片固定夾抬起，另一手用大捏子夾住銅網(wǎng)支撐金屬片，把金屬片放到旁邊支架，螺絲孔對(duì)準(zhǔn)支架上的螺絲；3. 用專用螺絲批輕輕擰松2個(gè)固定螺絲（不要擰下來，只要擰松即可）；4. 輕輕移開固定銅網(wǎng)的彈片（小心損壞銅

10、網(wǎng)）5. 用專用捏子輕輕取出銅網(wǎng)，放上新銅網(wǎng)；6. 重新將固定銅網(wǎng)彈片蓋上銅網(wǎng)（注意觀察位置，如不對(duì)，則要進(jìn)行調(diào)整）7. 用擰緊螺絲固定彈片，一手用專用工具抬起樣品架上的固定夾，一手用大捏子將金屬片放到固定夾正確位置上，放下固定夾；JEOL 2010日常調(diào)機(jī)和觀察照相步驟1. 打開燈絲，觀察到光斑后，一般將電鏡放大倍數(shù)調(diào)到50K條件下進(jìn)行調(diào)機(jī)；2. 選擇合適的聚光鏡光欄；3. 用“BRIGHTNESS”旋鈕（左側(cè)面板上）逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，將光斑縮小。用左側(cè)面板 shift X和右側(cè)面板shift Y旋鈕將光斑移到屏幕中央；4. 調(diào)節(jié)“BRIGHTNESS”旋鈕聚攏光斑，將光斑移到屏中央，再順時(shí)針旋轉(zhuǎn)

11、“BRIGHTNESS”旋鈕，擴(kuò)大光斑覆蓋屏幕外四角,。若光斑不與外四角切，則調(diào)節(jié)聚光鏡光欄上的微調(diào)節(jié)器（“Knob 2”和“Knob 3”，注意不要觸動(dòng)“Knob 4”和“l(fā)ever”?。┦构獍哌吘壟c主熒光板上外四角切。聚光鏡光闌的操作旋鈕：“Knob 1”：調(diào)節(jié)光闌大小，白圈大小表示光闌大小，加光闌必須順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)！退回時(shí)逆時(shí)針，不可旋轉(zhuǎn)過度！“Knob 2”和“Knob 3”：當(dāng)lever向左時(shí)使用“Knob 2”和“Knob 4”：當(dāng)lever向右時(shí)使用5. 重復(fù)3和4步驟，直到光斑一直保持在中間。6. 觀察熒屏第一頁，看DV是否在0，如不是用focus旋鈕，調(diào)節(jié)DV到±0間，

12、7. 把光斑縮小，觀察樣品焦平面Z值是否在電鏡機(jī)械焦點(diǎn)附近，具體做法有多種，一種是在開啟右側(cè)面板“IMAGE X/Y WOBBLER”，調(diào)節(jié)右側(cè)面板的Z高度，直到樣品中間圖像在wobbler工作時(shí)仍不動(dòng)（即正焦附近）；另一種做法是調(diào)節(jié)光斑至最小，觀察周圍是否有園暈，如有，則用Z鍵調(diào)整，直至光斑周圍清晰無暈。8. 重新3，4步驟，觀察光斑和聚光鏡光欄是否對(duì)中；9. 15光斑合軸：用左側(cè)面板“SPOT SIZE”開關(guān)，選擇spot size 1，看光斑是否在中間，如不是，按下右下面板的GUN鍵，然后用右下面板的shift X和shift Y旋鈕，將光斑移至中央；將spot size改變到5，看光斑

13、是否在中央，如不是，則用電鏡左右面板的shift X和Y旋鈕，將光斑移到中央，重復(fù)剛才操作，重復(fù)改變spot size，直到光斑保持在中央。10. ，電壓中心調(diào)中：一般在100K以上進(jìn)行，在樣品上尋找一個(gè)點(diǎn)，移動(dòng)樣品，使這個(gè)點(diǎn)在屏幕中央，并用focus旋鈕調(diào)整到焦點(diǎn)附近，按下右側(cè)面板上的HT wobller，如果電壓中心已對(duì)中的話，雖然光斑同心放大縮小，但黑點(diǎn)中央位置并不左右或上下移動(dòng)。否則需要調(diào)整電壓中心。具體方法如下：維持HT wobller，按下左側(cè)面板的Bright tilt鈕，然后在顯微鏡下邊觀察，邊用左右面板上的DEF X和DEF Y鈕移動(dòng)，直至中心點(diǎn)的位置不在移動(dòng)。降低放大倍數(shù)至

14、最后觀察所用的倍數(shù)，觀察電壓中心是否改變，一般情況下，不應(yīng)改變。注意：電壓中心的調(diào)整要在正焦附近進(jìn)行。11. 插入物鏡光欄，對(duì)中物鏡光欄，具體做法如下：按下右側(cè)DIFF鍵，再通過撥動(dòng)“SELECTOR”設(shè)置“SADIFF”模式（100cm），在鍵盤上鍵入P5，使熒屏進(jìn)入P5頁，在放大倍數(shù)為100cm時(shí)，INT的值應(yīng)該是1.66，如不是，用使用“DIFF FOCUS”旋鈕，調(diào)整，使INT的值到1.66，然后，用左側(cè)面板的Brightness旋鈕調(diào)整光斑大小，直至觀察到光暈的邊界最清晰，此時(shí)，黑色邊界即為物鏡光欄的邊。如果光斑中心不是這個(gè)黑色物鏡光欄的園中心，則調(diào)整物鏡光欄位置，直到光斑中心正好是

15、物鏡光欄的圓心?；謴?fù)DIFF模式到正常Mag1模式；12. 物鏡像散矯正：將放大倍數(shù)調(diào)整到100K以上（一般起碼為觀察倍數(shù)的兩倍），將光斑聚攏到覆蓋一半的屏幕左右。按下右側(cè)面板/鍵，抬起屏幕。在此前，先開好CCD控制電腦，并雙擊Desktop上的Digital 軟件。抬起屏幕后，點(diǎn)擊軟件上的start view，此時(shí)會(huì)出現(xiàn)CCD掃描樣品的圖像，選擇菜單上框，按住鍵盤的Ctrl鍵的同時(shí)，在圖像上選擇一正方形區(qū)域，然后點(diǎn)擊主菜單的process中的live fft，就會(huì)出現(xiàn)選擇區(qū)域的thorn環(huán)，如果不清楚，則調(diào)整欠焦量到略欠焦，調(diào)整光斑亮度，到觀察到thorn環(huán)為止，如果環(huán)比較園，則表示物鏡像散

16、已經(jīng)處于比較良好的狀態(tài)，如果不不園，則按下左側(cè)面板上的Object鍵，用面板上的tilt旋鈕，矯正物鏡像散，直至thorn環(huán)園為止。注意：如果樣品有漂移、震動(dòng)，都會(huì)導(dǎo)致thorn環(huán)變的不完整，矯正像散會(huì)不準(zhǔn)確或困難，所以，做這一步的時(shí)候，要保持室內(nèi)環(huán)境安靜，不要大聲喧嘩，同時(shí)，要有足夠的時(shí)間讓樣品和電鏡狀態(tài)穩(wěn)定。此外，做這一步的時(shí)候一般選擇用有碳膜的樣品進(jìn)行，否則無法看到thorn環(huán)。如果這樣，就要用最小反差法和拉線法進(jìn)行像散的校正。13. 重復(fù)按一下右側(cè)面板/鍵，將放大倍數(shù)調(diào)整到要觀察的倍數(shù)，調(diào)節(jié)焦距，如果銅網(wǎng)比較彎曲，焦平面變化很大，在移動(dòng)到一區(qū)域后，要用Z鍵調(diào)整樣品的高度，然后再用聚焦旋

17、鈕進(jìn)行精細(xì)調(diào)整；不管怎樣調(diào)整，DV的值應(yīng)該一直保持在0附近；14. 圖像收集可以用底片，也可以用CCD，如果用底片，則用電鏡鍵盤，鍵入FTX，鍵入要在底片上顯示的字，用FNO鍵入要記錄的底片號(hào)碼；用Brightness鈕調(diào)整光斑亮度到大約12左右（此讀數(shù)需要在小屏幕打下時(shí)讀取），用右側(cè)面板Long 和Short鍵調(diào)整曝光時(shí)間（普通底片，一般曝光亮度為12，曝光時(shí)間為1s），在調(diào)整好焦距，樣品位置后，按一次Photo鍵進(jìn)底片，按第二次Photo鍵，電鏡就會(huì)進(jìn)入照相狀態(tài)。如果用CCD收集數(shù)據(jù)，則抬起屏幕，在Gatan 軟件頁面，按下start collect就可開始收集樣品圖像。注意CCD上收集圖片的放大倍數(shù)是熒屏上顯示放大倍數(shù)的1.4倍。JEOL2010 日常關(guān)機(jī)步驟：1. 首先將燈絲電流關(guān)閉，2. 將樣品桿位置恢復(fù)中央位置，觀察熒屏第一頁，看X,Y,Z和傾斜角度是否均在0左右；3. 更換樣品，把空的樣品桿重新插入；如果之前進(jìn)行了低劑量模式，請(qǐng)鍵入MDS E退出低劑量；4. 打開所有的聚光鏡光欄、物鏡光欄；5. 在電鏡鍵盤鍵入run，熒屏顯示start HT，鍵入200，然后