島津GC-2014C操作規(guī)程

1、氣相色譜操作規(guī)程一、氣相色譜儀操作流程(1)FID檢測(cè)1.根據(jù)所測(cè)樣品選擇色譜柱，將色譜柱正確安裝至柱箱。2.開啟載氣（N2）、燃?xì)猓℉2）、助燃?xì)猓▔嚎s空氣）鋼瓶閥門，減壓閥上，一次壓力表指示出高壓鋼瓶?jī)?nèi)貯氣壓力，當(dāng)壓力不足時(shí)應(yīng)更換氣瓶。3.旋轉(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿，使二次壓力表指示到要求的壓力數(shù)。載氣約0.7Mpa，燃?xì)夂椭細(xì)?.3Mpa。4.開啟主機(jī)電源總開關(guān)，主機(jī)的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內(nèi)鼓風(fēng)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)。5.打開與氣相色譜儀連接的電腦，并運(yùn)行氣相色譜儀工作軟件。6.待軟件與儀器連接成功后，在控制面板上分別設(shè)定分流模式、分流比、載氣流量、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫

2、程序，運(yùn)行時(shí)間等。7.設(shè)定完后，運(yùn)行系統(tǒng)，各區(qū)溫度開始朝設(shè)定值上升，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，READY燈亮，點(diǎn)火。（注意：柱箱溫度應(yīng)等檢測(cè)器溫度上升到一定時(shí)再升溫，檢測(cè)器溫度要大于進(jìn)樣口和柱箱溫度。）8.面板參數(shù)設(shè)置好后，將參數(shù)讀取到軟件。9.查看儀器基線是否平穩(wěn)，待基線平直后，即可運(yùn)行單次進(jìn)樣測(cè)試，使用微量注射器將樣品由進(jìn)樣口注入，按“START”開始檢測(cè)。10.實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉檢測(cè)器，再將檢測(cè)器、進(jìn)樣口、柱溫設(shè)置恢復(fù)至室溫，待色譜柱、進(jìn)樣口的溫度降至100以下時(shí)，依次關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)，計(jì)算機(jī)電源，最后關(guān)閉各氣瓶總閥。11.登記儀器使用情況，做好實(shí)驗(yàn)室的整理和清潔工作，并檢查好安全后，方可離

3、開實(shí)驗(yàn)室。（2）ECD檢測(cè)1.將色譜柱安裝至ECD檢測(cè)器端口，另一端不使用時(shí)須封上。2.開啟載氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)二次壓在0.7Mpa。ECD檢測(cè)不用燃?xì)狻?.開啟主機(jī)電源，連接軟件與儀器。4.在控制面板上選擇流路設(shè)置，將流路設(shè)置到ECD檢測(cè)器，其余設(shè)置同F(xiàn)ID檢測(cè)。5.設(shè)定完后，運(yùn)行系統(tǒng)，各區(qū)溫度開始朝設(shè)定值上升，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，READY燈亮。6.余下操作同F(xiàn)ID檢測(cè)。二、測(cè)試條件的設(shè)定色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)

4、或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。1、柱溫 60-80 恒溫5min 升溫速率10-15/min 最終溫度 200 進(jìn)口溫度 200 檢測(cè)溫度 2202、柱溫 100-160 速率不變 最終溫度230 進(jìn)樣口溫度 250 檢測(cè)器溫度 2503、對(duì)于高沸點(diǎn)(高溶點(diǎn))的化合物可采用 柱溫200 升至240 進(jìn)樣口溫度 250 檢測(cè)溫度260 以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動(dòng)，其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。三、注意事項(xiàng)1、操作過(guò)程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測(cè)器。2、檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測(cè)器，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。3、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過(guò)處理方可進(jìn)行。