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文檔簡介
1、五水硫酸銅結(jié)晶水含量的測定一、實驗?zāi)康囊螅? .了解制備五水硫酸銅晶體的方法。2 .測定硫酸銅的結(jié)晶水含量。二、實驗內(nèi)容:1 .五水硫酸銅的提純。2 .五水硫酸銅晶體自由水的脫去。3 .測定硫酸銅晶體里的結(jié)晶水含量。三、主要儀器設(shè)備及藥品:儀器設(shè)備:電子天平,稱量瓶,不銹鋼鍋(薄壁,內(nèi)裝食鹽用于 鹽?。?,溫度計(量程在350C,測量鹽浴溫度),烘箱(烘干自由水), 電爐,濾紙,皮筋。藥品:五水硫酸銅,3公斤食鹽左右(用于鹽浴加熱),無水乙醇。 四、實驗原理五水硫酸銅結(jié)構(gòu):圖1 CuSQ - 5H2O的晶體結(jié)構(gòu)般性質(zhì)硫酸銅CuSO4硫酸銅晶體:CuSO4 5H20分子量249. 68。深 藍色
2、大顆粒狀結(jié)晶體或藍色顆粒狀結(jié)晶粉末,略透明。有毒,無臭, 帶有金屬澀味。密度 2. 2844g/cm-3。干燥空氣中會緩慢風(fēng)化。易 溶于水,水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇,緩緩溶于甘油。150c以上將失去全部水結(jié)晶成為白色粉末狀無水硫酸銅。 五水硫酸銅有極強的 吸水性,把它投入95%乙醇成含水有機物(即吸收水分)而恢復(fù)為藍 色結(jié)晶體。失水過程'SO4 5H2。 CuSOZ%。::蒜 > 薇色2盼C CuSO4*H2O -h2o > CuSO4 藍白色白色五水硫酸銅晶體失水分三步。上圖中兩個僅以配位鍵與銅離子結(jié) 合的水分子最先失去,大致溫度為102攝氏度。兩個與銅離子以配位 鍵結(jié)
3、合,并且與外部的一個水分子以氫鍵結(jié)合的水分子隨溫度升高而 失去,大致溫度為113攝氏度。最外層水分子最難失去,因為它的氫 原子與周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵,它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵, 總體上構(gòu)成一種穩(wěn)定 的環(huán)狀結(jié)構(gòu),因此破壞這個結(jié)構(gòu)需要較高能量。失去最外層水分子所 需溫度大致為258攝氏度。五、實驗步驟:1、在常溫下將適量的CuSO容解于少量的水中,配置成過飽和溶 液,倒掉上層溶液,取未溶解的五水硫酸銅加少量水洗滌三次,再用無水乙醇洗滌三次,將所得試劑盡量滴干(為節(jié)約實驗時間,可用濾 紙將大部分自由水吸干)。2、將1所得試劑加入稱量瓶(不帶瓶蓋)中,再
4、覆蓋上濾紙和 皮筋,稱重(事先稱量無蓋稱量瓶、濾紙和皮筋的總質(zhì)量為m)。3、將盛有五水硫酸銅晶體的稱量瓶置于烘箱中,40 c下烘干至恒重(兩次稱量之差w 0.001g),測定稱量瓶與硫酸銅晶體的質(zhì)量 m。4、在不銹鋼鍋中盛適量干凈的細砂,將其加熱到加熱鹽浴至約210 C,再慢慢升溫至280 C左右,控制沙浴溫度在 260280 C 之間。將盛有硫酸銅晶體的稱量瓶3/4埋在細砂中,隔一段時間搖動 稱量瓶,使之加熱均勻。一段時間后置于烘箱中稍冷卻稱量五水硫酸 銅和稱量瓶的質(zhì)量 m,恒重至(兩次稱量之差w 0.001g)。CuSO xH2O = CuSO4 + 5xH 2O160+18x16018x
5、2 m 1-m2160 ml m2 x =-18 m2 mo六、數(shù)據(jù)記錄及處理表1五水硫酸銅脫去自由水相關(guān)數(shù)據(jù)項目質(zhì)量時間稱量瓶+濾紙+皮筋總質(zhì)量m012.249gm116.446g10:00m216.428g10:18m316.427g10:34m416.427g10:44表2五水硫酸銅脫去內(nèi)部水相關(guān)數(shù)據(jù)項目質(zhì)量時間m115.800g10:52m215.388g11:03m315.288g11:20m415.206g11:28m515.192g11:40m615.183g11:51m715.165g12:08m815.151g12:23m915.148g12:38m1015.144g12:5
6、1m1115.110g13:14m1215.104g13:22m1315.087g13:34m1415.076g13:45m1515.037g13:57m1615.023g14:05m1714.969g14:19m1814.953g14:30m1914.936g14:44由公式x =160mi m2可知:18 mb m0x=160 (16.427-14.936 ) /18(14.936-12.249)=4.928七、注意事項:1、濾紙應(yīng)當適當剪小一點,避免在鹽浴過程中觸碰到食鹽燃燒 起來。2、在鹽浴過程中若濾紙燃燒起來或皮筋斷裂則此實驗應(yīng)重新做。3、鹽浴過程中隔適當時間應(yīng)適當左右振蕩稱量瓶,避免稱量瓶 中晶體結(jié)塊,但不能上下振蕩引起質(zhì)量損失。八、誤差分析:1、加熱前稱量時容器未完全干燥。2、最后兩次加后的質(zhì)量相差
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