HSC型H計(jì)操作規(guī)程

1、PHS3C 型 PH 計(jì)操作規(guī)程1. 目的：建立 PHS-3C 型 pH 計(jì)操作規(guī)程，指導(dǎo)正確操作該儀器。2. 范圍：適用于上海虹益儀器儀表生產(chǎn)的 pHS-3C 型精密 pH 計(jì)的使用操作。3. 職責(zé)：檢驗(yàn)人員對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4. 程序：4.1 儀器使用前的準(zhǔn)備4.1.1 儀器在電極未連接到儀器之前，輸入端必須連接短路插頭，使儀器輸入端短路，以保護(hù)前置轉(zhuǎn)換器。4.1.2 首先把電極桿插入儀器右側(cè)電極桿孔內(nèi)旋緊，然后把塑料電極夾二孔對準(zhǔn)裝在電極桿上，拔去電極保護(hù)套，把電極固定在電極夾上，然后旋去輸入端短路插頭， 旋上電 極插頭。短路插在不用時(shí)應(yīng)妥善保管好，儀器使用完畢再旋上。電極下端的 玻璃

2、球泡較 薄，留神碰壞。接通電源開關(guān)，置選擇旋鈕于“ PH“ MV 檔，使儀器預(yù)熱 10 分鐘，然后按下 列方式進(jìn)行標(biāo)定。4.2 儀器的標(biāo)定：儀器在未測被測溶液時(shí)先要標(biāo)定。在連續(xù)測量時(shí)，每天標(biāo)定 12 次已 能滿足要求。儀器根據(jù)測量精度要求，可選用一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法。常規(guī)的測量可采用一點(diǎn)標(biāo)定法，精確的測量可采用二點(diǎn)標(biāo)定法。4.2.1 儀器一點(diǎn)標(biāo)定可按以下步驟進(jìn)行：PH 值的標(biāo)準(zhǔn)緩(1) 旋上電極，選擇旋鈕置于“ PH 檔，“斜率調(diào)節(jié)器順時(shí)針旋到底。(2) 先用純化水清洗電極，用濾紙擦干電極，然后把電極插入一沖溶液中 ( 如 PH=4 或 PH=9) ，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器使所指示的溫度與溶液溫度相

3、同，并搖動(dòng)試標(biāo)使溶液到達(dá)平衡。(3) 旋轉(zhuǎn)“定位調(diào)節(jié)器使儀器的指示值為該緩沖溶液所在溫度相應(yīng)的 PH 值。 儀器的一點(diǎn)標(biāo)定已告完成。經(jīng)標(biāo)定的儀器的定位電位器不應(yīng)再有變動(dòng)。4.2.2 儀器兩點(diǎn)標(biāo)定法按以下步驟進(jìn)行：用二種 PH 值的緩沖溶液 ( 如 PH=6.86 ， PH=4 ，或 PH=6.86 ，PH=9.18 )(1) 斜率調(diào)節(jié)器順時(shí)針旋到底，旋轉(zhuǎn)“溫度調(diào)節(jié)器使所指的溫度與溶液溫度相同，并搖動(dòng)試杯使溶液均勻。(2) 把電極插入的緩沖溶液，旋轉(zhuǎn)“定位調(diào)節(jié)器，使儀器的指示值為該緩沖溶液所在溫度相應(yīng)的 PH 值( PH=6.86 ) 。(3) 用純化水清洗電極，并用濾紙吸干，把電極插入另一只P

4、H 緩沖溶液 ( PH=4 ，或 PH=9.18 ) 。(4) 旋轉(zhuǎn)“斜率調(diào)節(jié)器，使儀器的指示值為溶液所在溫度相應(yīng)的PH 值( PH=4 ，或PH=9.18 ) 。重復(fù) (2)(4) 步驟，直至到達(dá)要求為止。儀器兩點(diǎn)標(biāo)定已告完成，經(jīng)標(biāo)定的儀器的定 位 調(diào)節(jié)器與斜率調(diào)節(jié)器不應(yīng)再有變動(dòng)。4.3 測量 pH 值4.3.1 被測溶液和定位溶液溫度相同時(shí) “定位調(diào)節(jié)器保持不變；用純化水清洗 電極球 泡，并用濾紙吸干；把電極插入被測溶液內(nèi)，搖動(dòng)試杯使溶液均勻后讀出該 溶液的 PH 值。浸入被測溶液中，輕輕搖晃被測溶液，待顯示屏上的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，讀 出該溶液的 pH 值。4.3.2 被測溶液和定位溶液溫度不同

5、時(shí) “定位調(diào)節(jié)器保持不變用純化水清洗電 極球泡，并用濾紙吸干；用溫度計(jì)測出被測溶液溫度，調(diào)節(jié)“溫度調(diào)節(jié)旋鈕，使 指示在被測溶 液的溫度值上；把電極插入被測溶液內(nèi)，搖動(dòng)試標(biāo)使溶液均勻后讀出 該溶液的 pH 值。4.4測量電極電位的“ MV "值(1) 接上適當(dāng)?shù)碾x子選擇電極；(2) 用純化水清洗電極球泡，并用濾紙吸干；(3) 把電極插入被測溶液內(nèi)， 搖動(dòng)試杯使溶液均勻后即可讀出該離子選擇電極的電極 電 位(MV)值，并自動(dòng)顯示土極性。4.5 如果被測溶液超出儀器的測量范圍，或測量端開路時(shí)，顯示局部發(fā)出超載報(bào)警 (顯示 局部首位 1，其它都不顯示 ) 。5. 本卷須知：5.1 每次更換標(biāo)

6、準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。5.2 配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷純化水，其 pH 值應(yīng)為 5.57.0 。5.3 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存 23 個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能 繼續(xù) 使用。5.4 儀器每年應(yīng)送法定計(jì)量部門校驗(yàn)，合格前方可使用。5.5 第一次使用的 PH 電極或長期停用的 PH 電極，在使用前必須在 3mol/L 的氯化鉀溶 液中浸泡 24 小時(shí)。6. 儀器維護(hù)6.1 儀器的輸入端(即電極插口)必須保持枯燥清潔。儀器不使用時(shí)將短路插頭插 入， 以防止灰塵浸入及潮濕。在環(huán)境濕度較高的場所

7、使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。6.2 測量電極輸入端短路插頭，在儀器使用時(shí)應(yīng)妥善保管，注意防潮防污染。6.3 測量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線須保持靜止。否那么將會(huì)引起測量不穩(wěn)定。6.4 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的可靠性，假設(shè)緩沖溶液有錯(cuò)，將導(dǎo)致 測量 結(jié)果的偏差。緩沖溶液用完可自行配制，配制方法見附錄。7. 電極的使用維護(hù)及本卷須知7.1 電極在測量前必須用 pH 值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn)，為取得更正確的 結(jié) 果， pH 值要可靠，而且其 pH 值愈接近被測值愈好。7.2 取下電極套后，應(yīng)防止電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因?yàn)槿魏纹茡p和擦毛都 會(huì)使 電極失效。7.3 測量后，及時(shí)將

8、電極保護(hù)套套上，電極保護(hù)套內(nèi)應(yīng)放少量內(nèi)參比補(bǔ)充液以保持 電極 球泡的濕潤，切忌浸泡在純化水中。7.4 復(fù)合電極的內(nèi)參比補(bǔ)充液為 3mol/L 氯化鉀溶液，補(bǔ)充液可以從上端小孔參加。 復(fù)合 電極不使用時(shí)，拉上橡皮套，防止補(bǔ)充液干涸。7.5 電極的引出端必須保持清潔和枯燥，絕對防止輸出兩端短路，否那么將導(dǎo)致測量 結(jié)果 失準(zhǔn)和電極失效。7.6 電極防止長期浸在純化水中或蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中，并防止和有機(jī) 硅油 接觸。7.7 電極經(jīng)長期使用后，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，那么可把電極下端浸泡在4%HF 氫氟酸中 3-5 秒鐘，用純化水洗凈，然后在氯化鉀溶液中浸泡，使之復(fù)新。電極在測量過程中反響遲鈍及漂

9、移不定的情況下應(yīng)調(diào)換電極7.8被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)，而使電極鈍化，會(huì)出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。發(fā)生此現(xiàn)象，那么應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當(dāng)溶液清洗，使之復(fù)新電極一年后應(yīng)更換。污染物質(zhì)和清洗劑參考表：污染物清洗劑無機(jī)金屬氧化物低于1mol/L稀酸有機(jī)油脂類物質(zhì)稀洗滌劑弱堿性樹脂高分子物質(zhì)酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液如食母生顏料類物質(zhì)稀漂白液、過氧化氫7.9選用清洗劑時(shí)，不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫咲喃等能溶解聚碳酸樹脂的 清洗 液，因?yàn)殡姌O外殼是用聚碳酸樹脂制成的，其溶解后極易污染敏感玻璃球泡， 從而使電 極失效，也不能用電極去測上述溶液。8.常見

10、故障及其處理故障原因及處理電源接通，數(shù)字亂跳儀器輸入端開路， 應(yīng)插上短路插頭或電極插頭定位能調(diào)6.86pH但調(diào)不到4.00pH電極失效，更換電極斜率調(diào)節(jié)不起作用斜率電位器壞，更換斜率電位器9. 附錄：9.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液用完可以自行配制，配制方法如下：pH4.00 ( 25 C)溶液：精密稱取在115 ± 5 C枯燥23h的GR鄰苯二甲酸氫鉀KHC4H4O410.12g，加新沸冷水使溶解成 1000ml。pH6.86 (25 °C )溶液：精密稱取在115 ± 5 °C枯燥23h的GR磷酸二氫鉀3.387g及GR磷酸氫二鈉3.533g，加新沸冷水使溶解成 1000ml。pH9.18 ( 25 C )溶液：精密稱取在115 ± 5 C枯燥23h的GR硼砂Na2B4°7 10H2O3.80g，加新沸冷水使溶解成1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞， 免與空氣中二氧化碳接觸。9標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的 pHW與溫度關(guān)系對照表:溫度C0.05mol/kg 鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol/kg 混合物磷酸鹽0.01mol/kg 四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖液54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006