激光粒度測(cè)量原理

1、激光粒度測(cè)量原理（丹東市百特儀器有限公司王永全）目前，在顆粒粒度測(cè)量?jī)x器中，激光衍射式粒度測(cè)量?jī)x已得到廣泛應(yīng)用，特別是在國(guó)外，該種儀器已取得一致公認(rèn)。其顯著特點(diǎn)是：測(cè)量精度高、反應(yīng)速度快、重復(fù)性好、可測(cè)粒徑范圍廣、可進(jìn)行非接觸測(cè)量等。國(guó)內(nèi)對(duì)于該類(lèi)型儀器的研究和生產(chǎn)都相對(duì)不足。而我國(guó)的市場(chǎng)需求量又十分巨大，每年都需大量進(jìn)口國(guó)外的儀器。國(guó)外儀器比較昂貴，價(jià)格最低的也在5萬(wàn)美元左右。保守一點(diǎn)估計(jì)，我國(guó)每年至少需100臺(tái)，那么每年用于該類(lèi)型儀器的外匯最少也有500萬(wàn)美元。近年來(lái)我們研制成功了多種型號(hào)的激光粒度測(cè)量?jī)x。它們的只要性能與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品相當(dāng)，而價(jià)格卻不到其十分之一左右。激光衍射式粒度測(cè)量?jī)x的測(cè)

2、量原理我們所研制的激光粒度測(cè)量?jī)x的工作原理基于夫朗和費(fèi)（Fraunhofer ）衍射和米（Mie）氏散射理論相結(jié)合。物理光學(xué)推論，顆粒對(duì)于入射光的散射服從經(jīng)典的米氏理論。米氏散射理論是麥克斯韋電磁波方程組的嚴(yán)格數(shù)學(xué)解，夫朗和費(fèi)衍射只是嚴(yán)格米氏散射理論的一種近似。適用于當(dāng)被測(cè)顆粒的直徑遠(yuǎn)大于入射光的波長(zhǎng)時(shí)的情況。夫朗和費(fèi)衍射假定光源和接收屏幕都距離衍射屏無(wú)窮遠(yuǎn)，從理論上考慮，夫朗和費(fèi)衍射在應(yīng)用中要相對(duì)簡(jiǎn)單。低能源半導(dǎo)體激光器發(fā)出波長(zhǎng)為0.6328微米的單色光，經(jīng)空間濾波和擴(kuò)束透鏡，濾去雜光形成直徑最大10mm的平行單色光束。該光束照射測(cè)量區(qū)中的顆粒時(shí)，會(huì)產(chǎn)生光的衍射現(xiàn)象。 衍射光的強(qiáng)度分布服從夫

3、朗和費(fèi)衍射理論。在測(cè)量區(qū)后的付立葉轉(zhuǎn)換透鏡是接收透鏡（已知透鏡的范圍）在它的后聚焦平面上形成散射光的遠(yuǎn)磁場(chǎng)衍射圖形。在接收透鏡后聚焦平面上放置一多環(huán)光電檢測(cè)器，它接收衍射光的能量并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出。檢測(cè)器上的中心小孔（中央檢測(cè)器）測(cè)定允許的樣品體積濃度。在分析光束中的顆粒的衍射圖是靜止的并集中在透鏡光軸的范圍。因此顆粒動(dòng)態(tài)的通過(guò)分析光束也沒(méi)有關(guān)系。它的衍射圖在任何透鏡距離總是常數(shù)。透鏡轉(zhuǎn)換是光學(xué)的，因此極快。根據(jù)夫朗和費(fèi)衍射原理，當(dāng)測(cè)量區(qū)中有一直徑為d的球形顆粒時(shí)，任意角度下它的衍射光強(qiáng)分布為:2門(mén)4I() fJ1(X) 2式中:f:是接收透鏡的焦距入：是入射光的波長(zhǎng)J1 :是一階貝塞爾函數(shù)0

4、 :是散射角X d sin /激光衍射光強(qiáng)分布落在光電探測(cè)器第n環(huán)（環(huán)半徑從S到S+1，對(duì)應(yīng)的散射角從0 n到0 n+1）上的光能量為:Sn 1SnenI 2 SdSn 1,2,3en將（1）式中的I （0）代入后可得:I0 Jo Xn4J12 Xn22J0 Xn1 J1 Xn1式中：Jo :是零階貝塞爾函數(shù)如果測(cè)量中同時(shí)有 N個(gè)直徑為d的顆粒存在，則在第n個(gè)光環(huán)上所接收到的光能量將是一個(gè)顆粒時(shí)的 兇咅（N-en）。以此類(lèi)推,當(dāng)顆粒群中直徑為 di的顆粒共有N個(gè)，則顆粒群總的衍射光能將是所有各個(gè)顆粒衍射光能之和，即en1022222Nidi J0 Xi,n J1 Xi,n J0 Xi,n 1

5、J1 Xi,n1 4如果尺寸分布用重量 W表示，W和N之間的關(guān)系為:式中：P為顆粒物質(zhì)的密度，將上式代入式（4）可得:en也一j0Xi,nJ12 Xi,n J02diXi ,n 1 J1 Xi,n 1式（6）建立了光電探測(cè)器各環(huán)的衍射光信號(hào)與被測(cè)顆粒粒徑及分布之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。在實(shí)際計(jì)算中，由于我們所使用的光電探測(cè)器共有96個(gè)有效環(huán)，所以我們將直徑分成96個(gè)小區(qū)間，其各環(huán)的半徑尺寸數(shù)據(jù)如下（單:mm）:S10.079536Si 1.0977 Si 1 i 2 to 97顆粒直徑（單位:卩 m區(qū)間的選取按下式計(jì)算:DA1.37fi 1 to 97式中:f :采用焦距為180毫米的接收透鏡入：采用波

6、長(zhǎng)為0.6328微米的半導(dǎo)體激光器上式表明：96個(gè)顆粒分級(jí)中第 n個(gè)粒級(jí)的區(qū)間上限為 D,區(qū)間下限為 D+1。每個(gè)粒級(jí)中的顆粒直徑典型值可取該粒級(jí)的幾何平均:diJDj Di 1 i 1 to 96這樣一來(lái)，由式（6）即可算得系數(shù)矩陣，一旦測(cè)出96個(gè)有效環(huán)上的光能分布E通過(guò)對(duì)式（6）所列線性方程組的求解，就能得到顆粒尺寸的重量分布W但是，直接求解該線性方程組很繁瑣，且經(jīng)常有可能得到非物理解。為方便起見(jiàn)，在數(shù)據(jù)處理時(shí)常采用最小二乘法原理。假定重量分布W符合某一分布規(guī)律（稱分布函數(shù)限制法），或初始值任意假定（稱自由分布法），計(jì)算光電探測(cè)器上96個(gè)環(huán)的衍射光能量，并一一與實(shí)際值比較，直到二者之間的誤

7、差減至最小。F面將分別討論自由分布法和幾個(gè)分布函數(shù)限制法的解法,并假定96個(gè)粒級(jí)的區(qū)間重量分別用W、W、WW5、W6表示，各環(huán)所測(cè)光強(qiáng)值分別為E、E2、E3 呂5、E96。自由分布法:第一步：設(shè)各個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量 W的初始值均為1,代入公式（6）中，算出各環(huán)的衍射光強(qiáng)e1、e2、e3e95、e96,由公式（7）計(jì)算光強(qiáng)的方差:9622eEii 1將該方差保存于一變量X中，按公式（8）計(jì)算各環(huán)光強(qiáng)的測(cè)量值與計(jì)算值的比例系數(shù):按公式（9）更新各個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量Wiki WiW的值:第二步：將更新后的各個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量W的值代入公式（6）中，算出各環(huán)的衍射光強(qiáng) b2大于X,e2、e3e95、e96,由公式

8、（7）計(jì)算光強(qiáng)的方差， 比較該方差與上一次方差的大小，如果ei、轉(zhuǎn)到第三步；否則:9）更新各更新X的值，按公式（8 ）計(jì)算各環(huán)光強(qiáng)的測(cè)量值與計(jì)算值的比例系數(shù)，按公式（ 個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量 WZ的值。重復(fù)第二步。10）計(jì)第三步：W的值即是我們所要的最終的各個(gè)粒級(jí)區(qū)間重量。區(qū)間百分含量可由公式（ 算:1110Wif iWi大于某一粒徑（篩上）累積百分含量可由公式（11）計(jì)算:R1 f1RiRi 1 fii 2to 96分布函數(shù)限制法之正態(tài)分布：公式為式中:令:則:dt式（12）ddxx dx 1dx變作:ddt1 exp42121;rexpexpCdt213于是有: 式（13）乃是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布函數(shù)

9、，在各種統(tǒng)計(jì)學(xué)書(shū)上列有其積分表。在正態(tài)概率坐標(biāo)紙上用粒徑和累積百分?jǐn)?shù)所繪的點(diǎn)應(yīng)呈一直線?？捎米钚《朔▉?lái)擬合百分含量。在積分表中用插值法依次求出R所對(duì)應(yīng)的ti，然后用下式求解系數(shù) b和U。9696 Xitii 196Xii 1u 9696ti2i 196ti2i 19696ti2i 196tii 196tii 196Xitii 1962tii 1再用所得到的兩個(gè)系數(shù)將96個(gè)粒級(jí)值換算成14t值，然后在積分表中用插值法求出Ro9696Xitii 1i 1轉(zhuǎn)化成一個(gè)球的體積，這個(gè)球的直徑居于20 1 m和60 1 m之間:分布函數(shù)限制法之 Rosin-Rammler分布:設(shè)在孔徑為x的篩上剩余的重

10、量百分率為R, Rosin-RammIe從概率論導(dǎo)出:R 100 exobxn簡(jiǎn)化為:100ln ln RIn b nInx15上式為一直線方程，可參考公式（14）求得兩個(gè)系數(shù)，再返算得到累積百分率。了解顆粒粒子粒度分布為了理解激光衍射儀輸出結(jié)果的含義，有一些基本概念需加以解釋。第一：結(jié)果是基于體積的。由激光衍射得到的基本粒度分布是基于體積的。這可能是解釋激光衍射結(jié)果時(shí)需記住的最重要的一點(diǎn)。例如，結(jié)果列出在6.97-7.75 1 m粒徑范圍內(nèi)的分布為11%是指直徑落在這個(gè)范圍內(nèi)的所有顆粒的總體積占整個(gè)分布中所有顆?？傮w積的11%關(guān)于這一點(diǎn)再舉一個(gè)數(shù)字的例子。為簡(jiǎn)單起見(jiàn)，假定樣品只由兩種大小的球

11、形顆粒組成,直徑分別為 1 1 m和10卩m它們的個(gè)數(shù)各占50%則每一大顆粒的體積是每一小顆粒體積的1000倍，于是，按照體積分布，大顆粒的體積占總體積的99.9% o當(dāng)然，對(duì)于一個(gè)單粒度分布來(lái)說(shuō),如一種膠乳，所有的顆粒都具有相同的直徑，無(wú)論用個(gè)數(shù)還是用體積表示，其分布都是100%第二：結(jié)果用等球體表示。分布用等球的體積表示的。假設(shè)一個(gè)圓柱形的顆粒直徑為20m,高為60 1 m,則它的體積為:2V 10 2603/33如果你希望把激光衍射得到的結(jié)果和其它一些技術(shù)得出的數(shù)值聯(lián)系起來(lái)，你可以利用形狀修 正量來(lái)實(shí)現(xiàn)。第三：分布參數(shù)的導(dǎo)出。我們所分析的分布是用一套與檢測(cè)器的幾何形狀及具有最好分辨度 的

12、光學(xué)系統(tǒng)最優(yōu)匹配的粒度組表示。所有的分布參數(shù)都從這基本分布中導(dǎo)出。分布參數(shù)和導(dǎo)出直 徑是利用分布中每個(gè)粒度區(qū)段的貢獻(xiàn)的總和從這個(gè)基本分布中計(jì)算得到的。在進(jìn)行計(jì)算時(shí)，每 粒度段的代表性直徑是指這一粒度區(qū)段兩端值的幾何平均，它和算術(shù)平均稍有不同。數(shù)據(jù)、樣品和背景測(cè)量的輸出是數(shù)值的陣列，包含背景和樣品的測(cè)量結(jié)果。要想得到樣品顆粒本身的實(shí)際散射, 必須把背景測(cè)量從樣品測(cè)量中扣除，同時(shí)一定要進(jìn)行校正。校正后的背景可表示為:Dj Sj 1 Ob Bj式中:D是數(shù)據(jù).j是通道號(hào)S是樣品測(cè)量B是背景測(cè)量Ob是遮光度-定義為:Ob 1Ls是一個(gè)樣品放在樣品池時(shí)，中心檢測(cè)器上測(cè)得的光強(qiáng)度。Lb是沒(méi)有樣品只有純凈的

13、分散介質(zhì)時(shí)測(cè)得的光強(qiáng)度。分析、偏差和數(shù)據(jù)擬合分析就是把測(cè)得的數(shù)據(jù)和另外的試驗(yàn)參數(shù)用迭代過(guò)程中的約束二乘法加以處理得出結(jié)果。估計(jì)一個(gè)初始粒度分布，并向所選的光學(xué)模型中輸入一個(gè)散射矩陣，用來(lái)預(yù)測(cè)分布將要產(chǎn)生的光Lj表示，結(jié)果用向量Ri表示，則二者可用以下方程式聯(lián)系起來(lái)的散射矩陣，可根據(jù)散射理論精確地計(jì)算。散射。這在數(shù)學(xué)上表示為:如果測(cè)得的數(shù)據(jù)用向量Lj AijRiAij是包含在光學(xué)校正把計(jì)算值和真實(shí)值進(jìn)行比較,然而用一套設(shè)計(jì)好的修正方案加以修改和調(diào)整,反復(fù)進(jìn)行這個(gè)過(guò)程,直到計(jì)算值和測(cè)量值吻合到可接受的程度，這時(shí)把粒度分布作為結(jié)果輸出。計(jì)算值和測(cè)量值用最小平方誤差進(jìn)行比較，在數(shù)學(xué)上表示為:'

14、2J Lj AjRLjjAijRi' 更接近RESID 100R'是當(dāng)前分析階段的結(jié)果，隨著分析的進(jìn)行，當(dāng)前的殘差因擬合而降低，計(jì)算值測(cè)量值Lj。光學(xué)模型激光衍射粒徑儀，它測(cè)得的散射角范圍一般是0.01-15。，粒徑范圍一般在 1卩m以上。眾所周知，對(duì)于這樣的粒徑和散射角度，散射性質(zhì)與樣品的內(nèi)部光學(xué)性質(zhì)大都無(wú)關(guān)。在這樣的儀器中用于散射的模型理論通常是“夫瑯和費(fèi)”(Frau nhofer)散射理論，該理論不需要對(duì)顆粒的光學(xué)性質(zhì)作任何假定。實(shí)際上，一旦顆粒的粒徑開(kāi)始降到約10卩m以下并且顆粒浸在液體中，或者是光學(xué)透明時(shí),"夫瑯和費(fèi)” (Frau nhofer)散射模型逐漸

15、出現(xiàn)誤差。為了測(cè)量下至0.05卩m的粒徑，在測(cè)徑儀中，檢測(cè)范圍已拓寬到135°,在如此大的角度下 的小顆粒的散射與散射材料的光學(xué)性質(zhì)關(guān)系密切，在一定程度上不能忽略，在這種情況下，需利用光散射的“米氏理論”(Mie Theory)，該理論完整概述了光學(xué)均勻的球的光散射，它對(duì)顆粒的光學(xué)特性作了一些假定。有趣的是，“米氏散射理論”通過(guò)調(diào)查光學(xué)常數(shù)完全包含了 “夫瑯和費(fèi)” (Frau nhofer)散射和反常散射模型，并且它們?cè)谶m當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)完全一致。在測(cè)徑儀中為試驗(yàn)選擇合適的光學(xué)模型，把此光學(xué)模型設(shè)為“標(biāo)準(zhǔn)”值。由于使用這個(gè)光學(xué) 模型，當(dāng)你使用測(cè)徑儀時(shí)不必再考慮樣品的光學(xué)性質(zhì)了。然而，為了保證樣品高度精確，有可能 要考慮樣品的光學(xué)性質(zhì)。導(dǎo)出的直徑和分布統(tǒng)計(jì)分析得出的結(jié)果是顆粒在一系列粒度組中的相對(duì)體積分布，從這基本結(jié)果出發(fā)求出分布的統(tǒng) 計(jì)量。位于粒度組兩邊界之內(nèi)的點(diǎn)的結(jié)果可以內(nèi)插值法得到。分布的統(tǒng)計(jì)量利用導(dǎo)出直徑Dm ,n從原始結(jié)果中計(jì)算求得，是國(guó)際上公認(rèn)的方法。導(dǎo)出直徑定義為:D m,n1Vidim 3式中Vi是組內(nèi)的相對(duì)體積,該組的組平均直徑為 di. m和n是整數(shù)，用來(lái)表明導(dǎo)出直徑的類(lèi)型。有一些眾所周知的例子是:D4, 3體積加權(quán)平均直徑，D3