紅外光譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法；2、學(xué)習(xí)并掌握美國(guó)尼高立IR-6700型紅外光譜儀的使用方法;3、初步學(xué)會(huì)對(duì)紅外吸收光譜圖的解析。二、實(shí)驗(yàn)原理、八曰紅外光是一種波長(zhǎng)介于可見(jiàn)光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。波長(zhǎng)在1000卩m。通常又把這個(gè)波段分成三個(gè)區(qū)域，即近紅外區(qū)：波長(zhǎng)在卩m （波數(shù)在133004000cm-1 ），又稱泛頻區(qū)；中紅外區(qū)：波長(zhǎng)在50卩m （波數(shù)在4000200cm-1），又稱振動(dòng)區(qū)；遠(yuǎn)紅外區(qū)：波長(zhǎng)在 501000卩m （波數(shù)在 20010cm-1），又稱轉(zhuǎn)動(dòng)區(qū)。其中中 紅外區(qū)是研究、應(yīng)用最多的區(qū)域。紅外區(qū)的光譜除用波長(zhǎng)入表征外，更常用波數(shù)b表征。 波數(shù)是波長(zhǎng)的倒數(shù)

2、，表示單位厘米波長(zhǎng)內(nèi)所含波的數(shù)目。其關(guān)系式為:三、儀器和試劑1、儀器： 美國(guó)尼高立IR-67002、 試劑：溴化鉀，聚乙烯，苯甲酸3、傅立葉紅外光譜儀（FTIR的構(gòu)造及工作原理四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 波數(shù)檢驗(yàn)：將聚苯乙烯薄膜插入紅外光譜儀的樣品池處，從4OOO-65Ocm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸 收光譜。2、測(cè)繪苯甲酸的紅外吸收光譜一一溴化鉀壓片法取1-2mg苯甲酸，加入在紅外燈下烘干的1OO-2OOmg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)（顆粒約 2 卩m）,使之混合均勻。取出約8Omg混合物均勻鋪灑在干凈的壓模內(nèi)，于壓片機(jī)上制成直徑透明薄 片。將此片裝于固體樣品架上，樣品架插入紅外光譜儀的樣品池處，

3、從4OOO-4OOcm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。五、注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)該保持干燥；2、確保樣品與藥品的純度與干燥度；3、在制備樣品的時(shí)候要迅速以防止其吸收過(guò)多的水分，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；4、試樣放入儀器的時(shí)候動(dòng)作要迅速，避免當(dāng)中的空氣流動(dòng)，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。5、溴化鉀壓片的過(guò)程中，粉末要在研缽中充分磨細(xì)，且于壓片機(jī)上制得的透明薄片厚度要適當(dāng)。-I-® ' I'lSiT六、數(shù)據(jù)處理' ' -! . - -： -<U I 乙 g.- 蟲(chóng).-I 4七2二 14 Luj.希_ 士忙 ” Li LLJ I -LJE. V II I.T.L. . o-

4、U I L r E P._ -Z 4 T iT J U. VJ-T R L .1'. I L I.1 -VUH I 1-1.，耳JL TP “該圖中在波數(shù)7OO8O0 15OO16O0 28002975左右有峰形，證明了該物質(zhì)中可能有烯烴的 C-H變形 振動(dòng)，C-C間的伸縮振動(dòng)，同時(shí)也擁有烷烴的 C-H伸縮振動(dòng)，推測(cè)為聚乙烯的紅外譜圖。譜帶位置/cm-1聚乙烯的紅外光譜吸收基團(tuán)的振動(dòng)形式(C (CH2)nC nA 4)該物質(zhì)譜圖在5002000之間的峰形頗多，可以先判斷為芳香烴化合物，同時(shí)在24003400處有連續(xù)峰形，可能是酸的0-H伸縮振動(dòng)。該化合物可能是含苯環(huán)的酸性物質(zhì)，推測(cè)為苯

5、甲酸。表二苯甲酸的紅外光譜譜帶位置/cm-1吸收基團(tuán)的振動(dòng)形式V C=0V C=CS C-H（面內(nèi)）V c-oS O-H（面外）S C-H（面外）應(yīng)嚴(yán)I - -GwnfiLj；» T J沁_(dá)蘭一I -IRT34Idir%./售：c/fl J Jrn ta-I,仆 I ;7C_ 諷 L二 p JfJIvaar；、"irnirii"W七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析討論1、由圖譜發(fā)現(xiàn)，由于分子間氫鍵的存在，不同分子之間發(fā)生了締合，使振動(dòng)頻率減少導(dǎo)致吸收峰低 移，譜帶變寬。2、 與所查圖譜相比，繪制的紅外光譜圖吸光度較弱，是因?yàn)镃O2 濃度高，樣品受潮濕影響，壓片薄膜的薄厚程度產(chǎn)生的影響。八、思考題1）為什么要選用KBr作為來(lái)承載樣品的介質(zhì)KBr為一種無(wú)色晶體，相對(duì) NaC I來(lái)講具有很好的延展性。而且 KBr對(duì)紅外光吸收很小，因此可以測(cè) 繪全波段光譜圖。2）紅外光譜法對(duì)試樣有什么要求（a）試樣應(yīng)為“純物質(zhì)”（ 98%），通常在分析前，樣品需要純化，可以通過(guò)分餾、萃取、重結(jié)晶 等分離和精制的方法；（b）試樣不含有水（水可產(chǎn)生紅外吸收且侵蝕吸收室的鹽窗；3） 紅外光譜法制樣（c）試樣濃度或厚度應(yīng)適當(dāng)，使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰投射在合適范圍內(nèi)。 有哪些方法 固體試樣最常用的