旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)實驗報告

1、旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù) 實驗報告院（系） 生化系 年級 10級 專業(yè) 化工 姓名 學號課程名稱 物化實驗 實驗日期 2012年 9 月 9 日 實驗地點 3棟 指導老師 一、實驗?zāi)康模? 測定蔗糖轉(zhuǎn)化放映的速率常數(shù) k,半衰期t1/2，和活化能Ea2了解反應(yīng)的反應(yīng)物溶度與旋光度之間的關(guān)系。3 了解旋光儀的基本原理，掌握旋光儀的正確使用方法。二、實驗原理：1、蔗糖在水中轉(zhuǎn)化成葡萄糖和果糖，器反應(yīng)為：C12H22011+H2OC6H12O6+C6H12O6（蔗糖）（葡萄糖）（果糖）這是一個二級反應(yīng)，但在 H+濃度和水量保持不變時，反應(yīng)可視為一級反dc應(yīng)，速率方程式可表示為:6kc ,積分

2、后可得 ktdtCo由此可知：在不同時間測定反應(yīng)物的相對濃度，并以In c對t作圖，可得一直線, 由直線斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù)k。當c二時TW2=lnZK2、本實驗中的反應(yīng)物及產(chǎn)物均有旋光性，且旋光能力不同，在溶劑性質(zhì)、溶液 濃度、樣品管長度及溫度等條件均固定時，旋光度與反應(yīng)物濃度呈線性關(guān)系，即：反應(yīng)時間t=0,蔗糖尚未轉(zhuǎn)化：0反c0反應(yīng)時間為t,蔗糖部分轉(zhuǎn)化：t反c生（c。c）；反應(yīng)時間t=s,蔗糖全部轉(zhuǎn)化：生c。，聯(lián)立上述三式并代入積分式可得：ln（ t ） kt ln（ 0）以ln（ t ）對t作圖可得一直線，從直線斜率可得反應(yīng)速率常數(shù)k三、儀器與試劑：WZZ-2B型旋光儀1臺燒杯10

3、0ml2個蔗糖溶液 （分析純）（100ml）四、實驗步驟：恒溫準備：501超級恒溫水浴1臺移液管（25ml）2只Hcl溶液（分析純）（dm-3）將4mol/L Hcl和蔗糖50ml分別置于100ml的燒杯中調(diào)恒溫水浴至450 c旋光儀調(diào)零：1）、 洗凈樣品管向管內(nèi)裝滿蒸儲水，并蓋上玻»璃片和套蓋，不要有氣泡用濾紙擦干管外的水, 放入旋光儀光路中* 打開光源，調(diào)節(jié)目鏡聚 焦，使視野清晰再旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至能觀察到 k三分視野均勻但較暗為止記下檢偏鏡的旋光度，重復測量數(shù)次, 取其平均值即為零點2）、洗凈樣品管向管內(nèi)裝滿蒸儲水，蓋上端蓋，濾紙擦干開啟旋光儀“將光源調(diào)至交流（AC） | 5分鐘穩(wěn)定

4、.調(diào)開關(guān)至直流（DC）蓋好箱蓋測定at：剩余液放入50攝氏度水中加.旋上端蓋濾紙擦干放進旋光儀，蓋箱蓋等約5秒讀旋光度值2min后記第一組數(shù)據(jù)A在開始反應(yīng)后每隔1min記一次數(shù)據(jù)直到旋光度變到零度以下測定a”：、依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)五、注意事項：1、裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生，樣品管要密封好，不要發(fā)生漏液現(xiàn)象；2、配蔗糖溶液時要注意使蔗糖固體全部溶解，并充分混勻溶液；3、樣品管洗滌及裝液時要保管好玻璃片橡皮墊圈，防止摔碎或丟失；4、測定a”時，要注意被測樣品在50600c條件下恒溫50min后（但不能超 過600c,否則有副反應(yīng)發(fā)生），移到超級恒溫器中再恒溫20min;5、必須

5、對旋光儀調(diào)零校正，若調(diào)不到零，需要進行數(shù)據(jù)校正。六、數(shù)據(jù)處理:（1）、超級恒溫梢溫度：45 c旋光儀零點：0時間（min）i2345atat-aIn (at-a)時間（min）678910atat-aIn (at-a )最終旋光度：a=ln (at-a) st 圖In (at-a0°)由圖可知直線斜率ki=；即反應(yīng)速率常數(shù)K=半衰期Ti/2=ln2/K=旋光儀零點：0(2)超級恒溫梢溫度：35 oc時間(min)246810at73at-aooIn (at-aoo)時間(min)1214161820atat-aooIn (at-a°° )最終旋光度：a=ln (a

6、t-a) st 圖由圖可知直線斜率k2二;即反應(yīng)速率常數(shù)K=半衰期ti/2=lnZK=(3) 由 1n = "|a(；得：ki R Ti T2Ea= kJ/mol七、實驗結(jié)果與討論(1)、實驗結(jié)果：350C下實測值 公即308K時K=x 10-3min-1Tl/2 = ；450C下實測值 代即318K時K=x 10-3min-1t1/2=；Ea=mol文獻值參考值：時 K=x 10-3min-1時 K=x 10-3min-1Ea=108KJ/mol(2)、實驗偏差：( 108) + 108X 100%=%(3)、產(chǎn)生偏差的原因可能如下：、實驗儀器誤差；、讀數(shù)誤差；、實驗操作過程中溫度

7、對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響，使得活化能減??；、鹽酸作為催化劑，對反應(yīng)速率產(chǎn)生影響，從而影響反應(yīng)速率常數(shù)；八、實驗思考題1、實驗中，用蒸儲水來校正旋光儀的零點，有何意義答：因為蔗糖溶液以蒸儲水作溶劑，這樣就消除了溶劑對實驗結(jié)果的影響，且蒸儲水沒有旋光性，其旋光度為零；若不進行零點校準，則各個時間所 得的溶液旋光度會存在偏差，故用蒸儲水來校正旋光儀的零點，來消除系統(tǒng)誤 差。九、實驗小結(jié)本實驗中溫度對反應(yīng)速率影響很大， 所以在試驗中用恒溫水浴來控制溫 度。實驗時由于旋光管內(nèi)存有少許氣泡或者在以鹽酸流出一半為反應(yīng)計時時， 由于無法準確判斷所以導致反應(yīng)時間存在誤差。實驗測得的旋光度變化趨勢是 從大到小，最終出現(xiàn)負值，證明果糖的旋光度為負值，并在數(shù)值上大于葡萄糖 的