油脂中折射率的測(cè)定

1、項(xiàng)目二油脂中折射率的測(cè)定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙螅?）理解阿貝折光儀測(cè)定油脂折射率的原理。（2 ）掌握阿貝折光儀的使用和測(cè)定方法。2測(cè)定意義:油脂的折射率與油脂的組成和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，可用來(lái)鑒別油脂的種類和純度。油脂中脂肪酸的分子質(zhì)量越大，不飽和程度越高，其折射率就越大。油脂中若含有共軛雙鍵和羥基的脂肪酸，其折射率也會(huì)偏高。3測(cè)定原理（1）折射現(xiàn)象和折光率當(dāng)一束光從一種各向同性的介質(zhì) m進(jìn)入另一種各向同性的介質(zhì) M時(shí)，不僅 光速會(huì)發(fā)生改變，如果傳播方向不垂直于界面，還會(huì)發(fā)生折射現(xiàn)象，如圖1所示。圖1光在不同介質(zhì)中的折射光速在真空中的速度（V真空）與某一介質(zhì)中的速度（ 的正弦之比,該介質(zhì)的折光率，它等于入

2、射角與折射角v介質(zhì)）之比定義為即：nt沁v介質(zhì)sinsin除精密工作以外，通在測(cè)定折光率時(shí)，一般光線都是從空氣中射入介質(zhì)中，常都是以空氣作為真空標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，故常以空氣中測(cè)得的折光率作為某介質(zhì)的折光 率，即：ntV空氣 sinV介質(zhì)sin、測(cè)定時(shí)的溫度t及物質(zhì)的結(jié)構(gòu)等因素而變20 nD物質(zhì)的折光率隨入射光的波長(zhǎng)化，所以，在測(cè)定折射率時(shí)必須注明所用的光線和溫度。當(dāng)、t 一定時(shí)，物質(zhì)的折光率是一個(gè)常數(shù)。例如 nD01.3611表示入射光波長(zhǎng)為鈉光D線(=589.3nm ),溫度為20 C時(shí)，介質(zhì)的折光率為1.3611。由于光在任何介質(zhì)中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介質(zhì)的折光率都大于1，即入

3、射角大于折射角。阿貝爾折光儀測(cè)定液體介質(zhì)折光率的原理阿貝爾折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的，如圖2所示。ZKF入射角i 90時(shí)，折射角 都有單色光入射，那么從到臨界角 區(qū)域均有光線通過(guò)，該區(qū)是亮的, 設(shè)有光線通過(guò)，故該區(qū)是暗的， 出臨界角i最大，稱臨界折射角。如果從0到90 ( i ) i也有折射光。換言之，在臨界角i以內(nèi)的而在臨界角以外的區(qū)域，兩區(qū)將有一條明暗分界線，由于折射光線消失而 有分界線的位置可測(cè)90 , i時(shí)，sin90 1sin i sin i(3)圖(3)是一種典型的阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖，圖 助棱鏡呈開(kāi)啟狀態(tài))。儀器結(jié)構(gòu)(4)是它的外形圖(輔阿貝折光儀的臨界折射Kill&quo

4、t;（4）阿貝折光儀的實(shí)（3）阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)及外形物圖其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組，下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡，其斜面是磨砂的，液體試樣夾在輔助棱鏡與測(cè)量棱鏡之間，展開(kāi)成一薄層。 光由光源經(jīng)反射鏡反射至輔助棱鏡， 磨砂的斜面發(fā)生漫射，因此從液體試樣層進(jìn) 入測(cè)量棱鏡的光線各個(gè)方向都有，從測(cè)量棱鏡的直角邊上方可觀察到臨界折射現(xiàn) 象。轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡組轉(zhuǎn)軸的手柄，調(diào)節(jié)棱鏡組的角度，使臨界線正好落在測(cè)量望遠(yuǎn)鏡 視野的X型準(zhǔn)絲交點(diǎn)上。由于刻度盤(pán)與棱鏡組的轉(zhuǎn)軸是同軸的，因此與試樣折 光率相對(duì)應(yīng)的臨界角位置能通過(guò)刻度盤(pán)反映出來(lái)?？潭缺P(pán)上的示值有兩行，一行是在以日光為光源的條件下將Zi值和KI03值直接

5、換算成相當(dāng)于鈉光D線的折光 率HCI （從1.3000至1.7000）；另一行為095%，它是工業(yè)上用折光儀測(cè)量固 體物質(zhì)在水中濃度的標(biāo)準(zhǔn)。通常由于測(cè)量蔗糖的濃度。為使用方便，阿貝折光儀光源采用日光而不用單色光。 日光通過(guò)棱鏡時(shí)由于 其不同波長(zhǎng)的光的折射率不同，因而產(chǎn)生色散，使臨界線模糊。為此在測(cè)量望遠(yuǎn) 鏡的鏡筒下面設(shè)計(jì)了一套消色散棱鏡（Amici棱鏡），旋轉(zhuǎn)消色散手柄，就可以 使色散現(xiàn)象消除。4實(shí)驗(yàn)儀器、用具阿貝折光儀、小燒杯、玻璃棒（圓頭）、擦鏡紙、脫脂棉5實(shí)驗(yàn)試劑無(wú)水乙醚、95匯醇、油炸油和非油炸油、蒸餾水6 使用方法1）儀器的安裝將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。 但勿使儀器置于直照的

6、日光中， 以避 免液體試樣迅速蒸發(fā)。 用橡皮管將測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超 級(jí)恒溫槽串聯(lián)起來(lái)，恒溫溫度以折光儀上的溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn)，一般選用2OKCI O.C。I2O.I C或 25開(kāi)啟輔助棱鏡， 使其磨砂的斜面處于水平位置， 用滴定管加小量 促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時(shí)注意勿使管尖碰撞鏡面。但切勿用濾紙。 待鏡面干燥后， 滴加數(shù)滴試樣2）加樣松開(kāi)鎖鈕， 丙酮清洗鏡面， 必要時(shí)可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面， 于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā)，則可在兩棱 鏡接近閉合時(shí)從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。（ 3） 對(duì)光轉(zhuǎn)動(dòng)手柄， 使刻度盤(pán)標(biāo)尺上的示值為

7、最小， 于是調(diào)節(jié)反射鏡， 使入射光進(jìn)入 棱鏡組，同時(shí)從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察， 使視場(chǎng)最亮。 調(diào)節(jié)目鏡， 使視場(chǎng)準(zhǔn)絲最清晰。 （ 4） 粗調(diào)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄， 使刻度盤(pán)標(biāo)尺上的示值逐漸增大， 直至觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)彩色光 帶或黑白臨界線為止。5）消色散轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手柄，使視場(chǎng)內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)清晰的明暗臨界線。6）精調(diào)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，使臨界線正好處在 X 形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上，若此時(shí)又呈微色散，必須 重調(diào)消色散手柄，使臨界線明暗清晰。 （調(diào)節(jié)過(guò)程在右邊目鏡看到的圖像顏色變 化如下圖 5）調(diào)業(yè)右邊恥拉血刊小現(xiàn)召明出的0界蜒為M調(diào)節(jié)崔邊雄桿1便$卜界統(tǒng) 經(jīng)過(guò)変義點(diǎn)為止片在左 邊日饌4士讀議術(shù)調(diào)苛杠邊壩扣前 右:右辿H<&召

8、到的圖摯 吐時(shí)顏色足敢的右邊目鏡中的圖像(7)讀數(shù)為保護(hù)刻度盤(pán)的清潔，開(kāi)罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出標(biāo)尺上相應(yīng)的示值。 由于眼睛在判斷臨界線是否處于準(zhǔn)絲點(diǎn)交點(diǎn)上時(shí)，容易疲勞，為減少偶然誤差， 應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，重復(fù)測(cè)定三次，三個(gè)讀數(shù)相差不能大于0.0002，然后取其平均值。試樣的成分對(duì)折光率的影響是極其靈敏的，由于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸 發(fā)，致使試樣組分發(fā)生微小的改變， 會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)，因此測(cè)一個(gè)試樣須應(yīng)重復(fù) 取三次樣，測(cè)定這三個(gè)樣品的數(shù)據(jù)，再取其平均值?，F(xiàn)在的折光儀一般都將刻度盤(pán)裝在罩內(nèi)，讀數(shù)時(shí)先打In 1. >61« L.35:3i 0.0Ulji/5=

9、k 3552圖6 左邊目鏡中的圖像(8)儀器校正折光儀的刻度盤(pán)上的標(biāo)尺的零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng)，須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的標(biāo)準(zhǔn)液體， 一般是用純水，按上述方法進(jìn)行測(cè)定，將平均 值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，其差值即為校正值。純水的Kj，在15C到30 C之間的溫度系數(shù)為-0.0001/ r。在精密的測(cè)定工作中，須在所測(cè)范圍內(nèi)用幾種不同折光率的 標(biāo)準(zhǔn)液體進(jìn)行校正，并畫(huà)成校正曲線。以供測(cè)試時(shí)對(duì)照校核。8注意事項(xiàng)被測(cè)油脂不應(yīng)有固體物，嚴(yán)防劃壞棱鏡表面，因此，測(cè)定油脂時(shí)必需用鋁 質(zhì)過(guò)濾后方可測(cè)定。折射儀不宜暴露在強(qiáng)烈陽(yáng)光下。不用時(shí)應(yīng)放回原配木箱內(nèi)，置陰涼處。使用時(shí)一定要注意保護(hù)棱鏡組，絕對(duì)禁止與玻璃管尖端等硬物相碰；擦拭 時(shí)必須用鏡頭紙輕輕擦拭。不得測(cè)定有腐蝕性的液體樣品。9數(shù)據(jù)處理及分析在26.4 r時(shí)，測(cè)得得純水的折射率是1.33248，查表對(duì)應(yīng)下純水的折射率為1.33236，需要校準(zhǔn)。經(jīng)校準(zhǔn)后，測(cè)得的折光率如下表4:表4:油脂折光率樣品測(cè)定時(shí)溫度/r