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文檔簡(jiǎn)介

1、第一章 緒論 名詞解釋1. 中藥分析學(xué) 中藥分析是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo), 綜合運(yùn)用現(xiàn)代分析理論和方法,研 究中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)方法及標(biāo)準(zhǔn)的一門應(yīng)用性學(xué)科。簡(jiǎn)答題1. 中藥分析學(xué)的研究?jī)?nèi)容和特點(diǎn)研究?jī)?nèi)容 中藥的鑒別 中藥的檢查 中藥的含量測(cè)定研究特點(diǎn) 指標(biāo)選擇的中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)性 雜質(zhì)來源的多途徑性 中藥化學(xué)成分的復(fù)雜性2中藥分析學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)中藥生物活性評(píng)價(jià)方法的應(yīng)用將越來越廣泛 中藥的安全性檢查將越來越加強(qiáng)聯(lián)用技術(shù)在中藥分析中將越來越普及 體內(nèi)中藥分析作為中藥分析研究熱點(diǎn)將越來越受關(guān)注 自動(dòng)化、便攜式快速智能在線檢測(cè)方法將越來越廣泛 多指標(biāo)、整體性中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)模式將越來越普遍第二章 中藥分析的依據(jù)與基

2、本程序 名詞解釋1. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 是國(guó)家為保證藥品質(zhì)量,對(duì)藥品的質(zhì)量指標(biāo)、檢測(cè)方法和生產(chǎn)工藝 等所做的技術(shù)規(guī)定,是藥品研究、生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用等各環(huán)節(jié)必須共同遵守的具有 強(qiáng)制性的技術(shù)準(zhǔn)則和法定依據(jù)。2. 凡例 是正 確使用中國(guó)藥典進(jìn)行藥品質(zhì)量檢定的基本原則,是對(duì)中國(guó)藥典 正文、通則與藥品質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定。簡(jiǎn)答題1. 簡(jiǎn)述中藥分析的基本程序與要求。基本程序 :取樣 檢驗(yàn)(供試品的制備、鑒別、檢查及含量測(cè)定) 原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告要求:取樣:均勻合理 科學(xué)性、真實(shí)性、代表性供試品的制備:最大限度保留被測(cè)成分,去除干擾成分濃縮富集被測(cè)成分以達(dá)到靈敏度的要求 供試品的測(cè)定:鑒別、檢查、含

3、量測(cè)定 原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告:原始、真實(shí)、完整第三章 中藥分析供試品的制備簡(jiǎn)答題1. 樣品預(yù)處理的作用 釋放有效成分,便于分析測(cè)定 去除雜質(zhì),純化樣品 富集濃縮或進(jìn)行衍生化 使試樣形式及所用溶劑符合測(cè)定要求2. 樣品粉碎的目的 保證取樣均勻且具有代表性 使被測(cè)組分能更快更徹底被提取出來 提高準(zhǔn)確度和精密度3. 蜜丸的預(yù)處理特點(diǎn)1. 蜜丸中含有大量煉蜜,不能直接研細(xì)或粉碎,應(yīng)將其剪碎或用小刀切成小塊, 再加溶劑進(jìn)行提取。2. 若測(cè)定蜜丸中脂溶性成分,可用水將蜜丸溶解,離心后取藥渣,再加溶劑進(jìn)行 提取。3. 若測(cè)定蜜丸中水溶性成分,可將蜜丸與適量硅藻土混合研磨,使分散均勻,再 用溶劑提取。3. 軟膏

4、劑的預(yù)處理特點(diǎn)1. 基質(zhì)對(duì)于軟膏劑的分析工作有一定的干擾。對(duì)于乳劑型軟膏,可先采用一些方法 破乳,再加溶劑進(jìn)行提取。2. 一般可用濾除基質(zhì)法、提取分離法、離心法、灼燒法進(jìn)行測(cè)定。4. 煎膏劑、糖漿劑的預(yù)處理特點(diǎn)。煎膏劑:含有煉蜜,會(huì)對(duì)分析工作造成干擾,若加適量惰性材料(硅藻土、纖 維素),則低溫烘干后,按固體樣品處理,如用溶劑提取等方法。若加水或稀 醇稀釋后,則按液體樣品處理方法。糖漿劑:含有蔗糖,會(huì)對(duì)分析工作造成干擾。處理時(shí)可采用液 -液萃取法。若待測(cè)成分為酸、堿性成分,可調(diào)整樣品的PH,若待測(cè)成分為揮發(fā)性成分,可將其蒸餾,也可用柱層析法進(jìn)行處理。第三章 中藥的鑒別名詞解釋1. 中藥的鑒別

5、:是指利用一定的方法來確定中藥藥材、飲片或制劑的組成,判斷中藥 真?zhèn)蔚馁|(zhì)量評(píng)價(jià)過程。2. 中藥指紋圖譜 :是指中藥經(jīng)適當(dāng)處理后,采用一定的分析手段,得到的能標(biāo)示該中 藥特性的共有峰的圖譜,是一種綜合的,可量化的鑒別手段。簡(jiǎn)答題1. 中藥 TLC 鑒別的一般操作步驟1. 供試品溶液和對(duì)照溶液的制備2. 材料的選擇,吸附劑的選擇、板,點(diǎn)樣器等3.鋪板4.點(diǎn)樣5.展看6.檢測(cè):顯色或定位7.定性、定量影響中藥 TLC 鑒別的因素1. 供試品溶液的制備2. 薄層板的選擇3. 展開劑的選擇4. 對(duì)照物的選擇5. 濕度和溫度的影響3. 由烏鞘蛇、川貝母的鑒別方法可推出中藥鑒別方法的何種趨勢(shì)4中藥指紋圖譜建

6、立的一般操作步驟1. 樣品的收集2. 供試品溶液的制備3. 對(duì)照品溶液的制備4. 指紋圖譜試驗(yàn)研究5. 方法學(xué)考察6. 指紋圖譜的建立和辨認(rèn)4. 中藥指紋圖譜的技術(shù)要求1. 系統(tǒng)性 指紋圖譜中反映的化學(xué)成分應(yīng)包括該中藥有效部位所含大部分成分,或指標(biāo)性成 分的全部2. 專屬性 要能體現(xiàn)該中藥的特征;多張指紋圖譜中的每一張圖譜仍有其特征性要求3. 重現(xiàn)性 用一樣品,同一操作條件下,結(jié)果的重現(xiàn)性良好;中藥的復(fù)雜性可在數(shù)據(jù)處理中 用適當(dāng)方法解決4. 可操作性指針對(duì)不同用途,選用不同分析方法來達(dá)到不同要求5. 穩(wěn)定性 在規(guī)定的方法、條件下的耐用程度,以體現(xiàn)其通用性和實(shí)用性,規(guī)范操作,客觀 評(píng)價(jià)第五章 檢

7、查 名詞解釋:1. 雜質(zhì)限量 :在保證藥物的質(zhì)量可控和使用安全的前提下,綜合考慮藥物生產(chǎn)的可行 性和產(chǎn)品的穩(wěn)定性,允許藥物中含有一定量的雜質(zhì),這一藥物中所含雜質(zhì)的最大允許 量,稱為雜質(zhì)限量。簡(jiǎn)答題1. 大多數(shù)雜質(zhì)為什么是限量檢查而不是絕對(duì)量檢查1. 完全除去藥物中的雜質(zhì)目前在技術(shù)水平上還有一定難度,而且沒有必要,也浪費(fèi)資 金。2. 因此在確保藥物的療效,安全,穩(wěn)定和質(zhì)量可控的原則下一般采用控制藥品中可能 存在的雜質(zhì)量在允許限度內(nèi)的規(guī)定。2. 各種檢查中的原理、操作注意事項(xiàng)砷鹽:A.古蔡氏法原理: Zn 與酸作用產(chǎn)生氫,與供試品中微量砷鹽反應(yīng)生成揮發(fā)性的砷化氫, 砷化氫再與溴化汞試紙作用生成黃色

8、至棕色砷斑,與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在統(tǒng) 一條件下形成的砷斑比較顏色深淺,判斷是否符合限量規(guī)定。注意事項(xiàng):1.KI和SnCI2的作用2. 醋酸鉛棉花的作用:除去硫化氫的氣味3. 溴化汞試紙:宜新鮮制備,用來吸收砷化氫產(chǎn)生的砷斑4. 取用量:藥典規(guī)定取 2mI 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液5. 反應(yīng)溫度和時(shí)間:25-40 C之間,45分鐘B. 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 Ag-DDC原理: Zn 與酸作用產(chǎn)生氫,與供試品中微量砷鹽發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)砷化氫,被 Ag-DDC 溶液吸收, 使 Ag-DDC 中的銀還原成在三氯甲烷中呈紅色的 膠態(tài)銀,與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同一條件下生成的紅色膠態(tài)銀顏色深淺,判 斷是否符合限量規(guī)定。注意事項(xiàng):1.當(dāng)

9、As的含量在1-10ug范圍內(nèi),產(chǎn)生的膠態(tài)銀呈色的線性關(guān)系良好,顯色在 2 小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。2. 配制 Ag-DDC 所用溶劑為三氯甲烷,同時(shí)會(huì)加入三乙胺,加入 的三乙胺可以中和砷化氫與 Ag-DDC 顯色反應(yīng)產(chǎn)生的二乙基二 硫代氨基甲酸,有利于顯色反應(yīng)的進(jìn)行。SO2 :原理:蒸餾 -直接碘量法是利用在密閉容器中對(duì)經(jīng)硫磺熏蒸的藥材飲片進(jìn)行酸并加以蒸餾,以釋放其中的 SO2,釋放物用水-淀粉指示液吸收,再用準(zhǔn)碘液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)過量的點(diǎn)與淀粉指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物,由標(biāo)準(zhǔn)碘液滴定量計(jì)算總 SO2 的含量。注意事項(xiàng): 1.蒸餾法測(cè) SO2 的殘留量,可有效避免樣品的干擾2. 蒸餾過程中

10、需控制好加熱溫度和時(shí)間3. 鹽酸制玫瑰苯胺比色法也是一種常用方法重金屬:原理:1.在弱酸性條件下,硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H2S,與重金屬離子生成有色硫化物的均勻混懸液2. 在堿性條件下,硫化鈉與重金屬離子反應(yīng)生成不溶性硫化物第一法:硫代乙酰胺法,適用于供試品不需進(jìn)行有機(jī)破壞,在酸性溶液中 顯色的藥物。第二法:熾灼后的硫代乙酰胺法:適用于供試品需灼燒破壞,在酸性溶液 中顯色的藥物。第三法:硫化鈉法:適用于供試品溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中產(chǎn)生沉淀 的藥物的重金屬檢查。注意事項(xiàng): 1 .標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的用量以鉛含量計(jì) 20ug ,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn) Pb 溶液2ml。2. 酸度:最佳 PH 為 3.53. 微量F

11、e2+ :會(huì)氧化H2S析出S,可在三管中加 VitC0.5-1g,使 Fe3+ Fe2+ 測(cè)定4. 供試品有色:在甲管中加少量稀焦糖溶液,使之與乙管和丙管 色調(diào)一致。5. 熾灼溫度應(yīng)控制在500-600 C,以免造成重金屬損失過多。第六章:含量測(cè)定 名詞解釋1. 線性:2. 范圍第八章 生物樣品內(nèi)中藥成分的分析名詞解釋:1. 生物樣品分析 : 是研究生物機(jī)體中中藥化學(xué)成分及其代謝物質(zhì)與量的變化規(guī)律。簡(jiǎn)答題:1.生物樣品內(nèi)中藥化學(xué)成分分析的特點(diǎn)1. 干擾物質(zhì)多2. 樣品量少3. 存在形式多樣4. 樣品穩(wěn)定性差5. 被測(cè)成分濃度低第十章 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定名詞解釋:1. 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) :中藥質(zhì)量標(biāo)

12、準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)中藥的質(zhì)量以及檢驗(yàn)方法所做的技術(shù)規(guī)定, 是中藥生產(chǎn),經(jīng)營(yíng),使用檢驗(yàn)及監(jiān)督管理部門應(yīng)共同遵守的法定依據(jù),是控制中藥 質(zhì)量的技術(shù)規(guī)范,也是中藥新藥研究中的中藥組成部分。簡(jiǎn)答題:1. 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的程序1. 依據(jù)法規(guī)制定方案2. 查閱文獻(xiàn)資料并整理3. 實(shí)驗(yàn)研究4. 制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案計(jì)算題:1.小兒金丹片中朱砂的含量測(cè)定取重量差異項(xiàng)下本品,研細(xì),取細(xì)粉約0.5g,精密稱定,置錐形瓶中,加硫酸25ml與硝酸鉀2g,加熱使成乳白色,放冷,加水50mL,滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色,再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后,加硫酸鐵銨指示液2mL,用硫氰酸銨滴定液(O.1mol/L )滴定。每1

13、 ml硫氰酸銨滴定液(O.1mol/L )相當(dāng)于11.63mg的 硫化汞(HgS)。已知:c硫氰酸銨=0.09705mol/L , m樣=0.5316g , V硫氰酸銨=9.16ml , 試計(jì)算本品含量。TVF答HgS%= -xlOO% =m11 63x9.16x0.09705qT0.5316x1000x 100% = 19.45%2.西瓜霜潤(rùn)喉片中硫酸鈉的含量測(cè)定測(cè)定方法 取本品60片,精密稱定,研細(xì),混勻,取約18g,精密稱定,加水150mL,振搖10分鐘,離心,濾過,沉淀物用水 50mL分三次洗滌,離心,濾過,合 并濾液,加鹽酸1mL ,煮沸,不斷攪拌,并緩緩加入熱氯化鋇試液使沉淀完全,

14、置水 浴上加熱30分鐘,靜置1小時(shí),用無灰濾紙或已熾灼至恒重的古氏坩堝濾過,沉淀用 水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥,并熾灼至恒重,精密稱定,計(jì)算, 即得。本品每片含西瓜霜以硫酸鈉 (Na2SO4)計(jì),應(yīng)為11.513.5mg已知 稱得60片為36.856g ;稱樣量為18.116g ;稱得稱量形式為 0.2456g ;被測(cè)組分 與稱量形式摩爾質(zhì)量分別為計(jì)算換算因子及本品每片含西瓜霜以 Na2SO4計(jì)的含量,并判斷本品是否合格MsaSCh.毎片含西瓜緡二I J0.2456X xlO323318.116x60-36.856二 5.075 片不處1 11.5 - 13.5mg/片之間,故

15、不合格3. 3.駐車丸中總生物堿含量測(cè)定取本品粉末(過三號(hào)篩)2 g,精密稱定,置索氏提取器中,加鹽酸 -甲醇(1:100 )的混合溶液適量,加熱回流至提取液無色,將提取液(必要時(shí)濃縮)移至50 ml量瓶中,加鹽酸-甲醇(1: 100)的混合溶液至刻度,搖勻。照柱色譜法試驗(yàn),精 密量取5 mL,加在中性氧化鋁柱(5 g,內(nèi)徑0.9 cm濕法裝柱,用乙醇30 m預(yù)洗) 上,用乙醇25 ml洗脫,收集洗脫液,置50 ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,精密量 取2.0 mL,置50 mL量瓶中,力口 0.05 mol/L硫酸溶液至刻度,搖勻,照紫外 -可見分光光 度法,在345nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,

16、按鹽酸小檗堿(C20H18CINO4)的吸收系數(shù)(E/Cm )為728計(jì)算總生物堿的含量。本品每 1 g含總生物堿以鹽酸小檗堿(C20H18CINO4)計(jì),不得少于30.0mg。已知:人樣=0.435, m樣=1.9025g,試計(jì)算本品 含量并判斷是否合格。答:A = ELCc= 4=0435 = 5.975 xl0g/100w?/728cvw=5.975xl0gZ100/?/x50x5°x50xl03=39.2585mg/g > 30mg/g1 9025故合格4. 桂龍咳喘寧膠囊的含量測(cè)定對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的肉桂酸對(duì)照品10mg,置100ml

17、棕色量瓶中,用50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取 0.7ml,置10ml 量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,即得(每 1ml含肉桂酸7 口 g。供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物,混勻,取約 1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精 密加入50%乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz ) 30分鐘,放冷,再稱定重量,用 50%的甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液, 即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 口,1注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。已知:c肉桂酸=7.056卩g/ml , m樣=1.0246 g, A 對(duì)=205497 , A樣=2099

18、65試計(jì)算樣品 中肉桂酸的含量。答:Q樣=5 % "樣二 209965 x 7056 二 7 2094Mg/n/205497CV7 2094 x 50 X I0*6X% = x 100% = -xl00% = 0035%m1.02465. 霍香正氣水中乙醇量的測(cè)定,采用GC測(cè)定法。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)為:用直徑為0.250.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為 120 150 C;另精密量取無水乙醇 4、5、6mL,分別精密加入正丙醇 5mL (作為內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)) 加水稀釋至100mL,混勻,照氣相色譜法測(cè)定,應(yīng)符合下列要求:用正丙醇計(jì)算的 理論塔板數(shù)應(yīng)大于700 :乙

19、醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2;上述3份溶液各注射5次,所得15個(gè)校正因子的變異系數(shù)不得大于 2.0% ;試驗(yàn)結(jié)果:正丙醇的保留時(shí) 間為tR=5.32min、峰寬為0.61min ;乙醇的保留時(shí)間是 3.85min、峰寬為0.66min ;所 得15個(gè)校正因子的變異系數(shù)為 1.67%。計(jì)算理論塔板數(shù);計(jì)算乙醇和正丙醇兩峰 的分離度;以上試驗(yàn)結(jié)果是否符合要求?密心十16(沙"32 Y(2) R =<0.61tKi tR 5-32 - 3.85X16 = 1216.98 >700 1 z 2315>2一(他 + in) x(0.61 + 0.66)2*所得13個(gè)咬正因子

20、的變異系數(shù)/JI .67% < 2 0%(3)以上試驗(yàn)結(jié)果均符合耍求6. 九分散中士的寧含量測(cè)定測(cè)定儀器為CS-930型薄層掃描儀,測(cè)定條件略,操作步驟如下: 標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密稱得士的寧對(duì)照品 2.05mg置5ml量瓶中,加CHCI3定容。在同一塊硅膠GF254板上精密點(diǎn)上述標(biāo)準(zhǔn)液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0訕,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨水(8 : 6: 0.5 : 2)的上層液展開,晾干,掃描,經(jīng)回歸處理后得回歸方程 Y=3.25 x103x+2.27 xi03(r=0.9980)。 樣品測(cè)定 精密稱得干燥至恒重的九分散1.0752g,置50ml具塞三角瓶中,精密加入堿性氯仿2

21、0ml,稱重,冷浸24hr,再稱重,補(bǔ)足氯仿減失的重量,充分 振搖后過濾,精密量取濾液10ml,用H2SO4溶液(3f 100)分次萃取,至生物堿提盡,合并 H2SO4液,置另一分液漏斗中,加濃氨水使呈堿性,用氯仿分次 萃取,合并氯仿液,蒸干,放冷后精密吸取5ml氯仿溶解殘?jiān)谕粔K板上分別點(diǎn)3訕樣品液和2小4訕對(duì)照品溶液各2個(gè)點(diǎn),同法展開掃描后,得樣品 液中待測(cè)組分峰面積積分值分別為9354.2、9415.7 ;對(duì)照品溶液中待測(cè)組分峰面積積分值分別為 8133.8、7929.0和16783.5、17042.3。試計(jì)算在上述條件下待測(cè)組分的線性范圍及散劑中士的寧的含量答:Ctf = 2QSm

22、g = 0.4Xmglml = 0.4lug/i/5ml線性范圍:0.824.1wg供試品溶液:3ul,平均峰面積:9348,95對(duì)照品溶液:2ul(0.82ug),平均峰面積:8031.4 對(duì)照皮溶液:4ul(L64ug)? T均峰面積=16912.9 二點(diǎn)方程:J = 10831.10m-85042.92mg/ g9348.95 + 850.1 5mi 20ml 11O83L1OUg XXx二3ifl 10w/ l.0752g7. 人參蜂皇漿中 HDA 的含量測(cè)定 人參蜂皇漿是由人參、皇漿、蔗糖等為原料制成的,其中的主要活性成分之一是10-羥基-2-癸烯酸(簡(jiǎn)稱HDA),因HDA分子中含有

23、羥基和羧基等極性基團(tuán),當(dāng)用GC法直接測(cè)其含量時(shí)難度較大,通常是通過衍生化方法制得HDA的衍生物,然后用GC法對(duì)HDA進(jìn)行定量。GC法測(cè)定人參蜂皇漿中 HDA含量的操作 步驟如下,根據(jù)以下各步驟及有關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算 C (注:C為平均每ml人參蜂皇漿含 HDA的量) GC 條件從略。 HDA 硅烷化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為 75.5% ,即反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí),有 75.5% 的 HAD 轉(zhuǎn)化為其衍生物。 內(nèi)標(biāo)液的配制精密稱得棕櫚酸150.5mg置50ml容量瓶中,用 CH2CI2溶解并稀釋到刻度,搖勻備用。 相對(duì)校正因子的測(cè)定精密稱得HAD對(duì)照品3.21mg(a)與6.12 mg(b),分別置10ml容量瓶中,加C

24、H2CI2溶解并稀釋到刻度,搖勻。精密吸取上述對(duì)照液各 2ml 于二只 5ml 的容量瓶中,分別精密加內(nèi)標(biāo)液1.0ml及硅烷化試劑(BSTFA) 1.0ml,再加CH2CI2稀釋至刻度,混勻后,室溫 下放置60min,分別進(jìn)樣0.8訕,由色譜圖中內(nèi)標(biāo)物峰和 HDA衍生物峰算得(a)的 Ai/As=2.01, (b)的 Ai/As=1.12。 樣品測(cè)定 精密吸取人參蜂皇漿 20ml(c)、40ml(d) 、60ml(e) 置三只 150ml的分液漏斗中,分別加 1mol/L的NaOH液1ml, H2O 30ml,然后用1mol/L的 HCl 調(diào)至 pH3 以下,力口 CH2CI2 萃取四次(40

25、ml、30ml、30ml、30ml ),合并 CH2Cl2 液,水浴蒸發(fā)至小體積后定量轉(zhuǎn)移至5ml 容量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)液1.0ml及硅烷化試劑(BSTFA) 1.0ml,力口 CHzCb至刻度,混勻后,室溫下放置 60min,分別進(jìn)樣0.8訕,由色譜圖算得三份樣品的 Ai/As分別是:(c) 1.21(d) 0.64(e) 0.38LS8OOH-OS11淇lu二 V'J寸 m.oxloeul彳 心套 =00 - M、卻專寸co"知 W ®u 寸OOCI.OH-Q 一 Eos 戈嘗。75?!9 寸一 OOH%SEO 二 0 OH 啊如0二OOU2 卜二 00上E0

26、9 二 0“ X *0小寸乂oco.o HU 寸 030上 E0 寸二 OSX 寸 9.0 小寸 8OO0.0UU0 二 00上 EOZ二osxa 一小寸00000 0"0><自><、"0< >寸 8000.0"、-OS1.0-8. 毛冬青注射液中黃酮苷的測(cè)定一分光光度法主要組成毛冬青。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取蘆丁對(duì)照品20.0mg,置100ml量瓶中,加60%乙醇適 量溶解并稀釋至刻度。準(zhǔn)確量取 25ml置50ml量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度(每 1ml 含蘆丁 0.10mg)。樣品的測(cè)定精密量取注射液1ml,移入100ml量瓶

27、中,用30%乙醇稀釋至刻度。精密量取1ml置10ml量瓶中,加30%乙醇4ml,搖勻,精密加入 5%亞硝酸鉀溶液 0.3ml,搖勻,放置6分鐘,精密加入10%硝酸鋁溶液0.3ml(),搖勻,放置6分鐘 (),準(zhǔn)確加入1mol/L氫氧化鈉4ml(),用30%乙醇稀釋至刻度。放置10分鐘,在 510nm波長(zhǎng)()處測(cè)定吸光度。同時(shí),準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml,置10ml量瓶中,加入30沱醇3ml,搖勻,以30%乙醇同法處理為空白,同法操作并測(cè)定吸光度。計(jì)算本品中黃酮苷的含量。已知:c 對(duì)=0.1022m g/ml, A 對(duì)=0.535, A樣=0.495要求:(1)請(qǐng)解釋下劃線、操作的意義。(2)計(jì)算本

28、品中黃酮苷的含量答:(1)鋁鹽與毛東靑中苗闿類化命物絡(luò)合生成報(bào)合物; 該鉉色化合物杵質(zhì)不穩(wěn)龍,放置時(shí)間吸光度降f氐衍min保證化學(xué)反賊完全" 且主成化合物吸光度乂沒大帽度降低: 與前面反應(yīng)生成的絡(luò)合物,反應(yīng)顯橘紅色匸 檢測(cè)物在5 lOnm處有強(qiáng)吸收峰J1符含足環(huán)分析比爾足筋 故選取5IOnm為檢測(cè)波獲=c0J022xix0.495 C祥二 _=00l89tmg/m/血 I0.535因?yàn)闃悠啡芤罕幌♂孶XX)倍所以 C黃*3 =9. 小兒清熱止咳口服液中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定一高效液相色譜法主要組成麻黃、苦杏仁、石膏、甘草等。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈 -0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3 : 97)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為 205nm理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿 峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml含45

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