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文檔簡介
1、二元體系沸點-組成圖測繪1 實驗?zāi)康募耙?) 在大氣壓下,測定環(huán)己烷乙醇體系氣、液平衡相圖(沸點-組成圖)。2) 掌握阿貝折光儀的測量原理和使用方法。2 原理一個完全互溶的二元體系,兩個純液體組分,在所有組成范圍內(nèi)完全互溶。在定壓下,完全互溶的二元體系的沸點組成圖可分為三類,如圖C7.1所示。a.溶液的沸點介于兩純組分沸點之間,如苯一甲苯體系;b.溶液有最低恒沸點,如環(huán)己烷乙醇體系;c.溶液有最高恒沸點,如丙酮氯仿體系。b、c兩類溶液在最高或最低恒沸點時氣、液兩相組成相同,加熱蒸發(fā)只能使氣相總量增加,氣、液相組成及溶液沸點保持不變,此溫度稱恒沸點,相應(yīng)組成稱恒沸組成。圖C7.1 二元體系T-
2、x圖下面以a為例,簡單說明繪制沸點-組成圖的原理。加熱總組成為x1的溶液,體系的溫度上升,達液相線上1點時溶液開始沸騰,組成為x2的氣相開始生成,但氣相量很少(趨于0),x1、x2二點代表達到平衡時液、氣兩相組成。繼續(xù)加熱,氣相量逐漸增多,沸點繼續(xù)上升,氣、液二相組成分別在氣相線和液相線上變化,當達某溫度(如2點),并維持溫度不變時,則x3、x4為該溫度下液、氣兩相組成,氣相、液相的量之比按杠桿規(guī)則確定。從相律f = c - p +2可知,當外壓恒定時,在氣、液兩相共存區(qū)域自由度等于1,當溫度一定時,則氣、液兩相的組成也就確定,總組成一定,由杠桿規(guī)則可知兩相的量之比也已確定。因此,在一定的實驗
3、裝置中,全回流的加熱溶液,在總組成、總量不變時,當氣相的量與液相的量之比也不變時(達氣-液平衡),則體系的溫度也就恒定。分別取出氣、液兩相的樣品,分析其組成,得到該溫度下,氣、液兩相平衡時各相的組成。改變?nèi)芤嚎偨M成,得到另一溫度下,氣、液兩相平衡時各相的組成。測得溶液若干總組成下的氣液平衡溫度及氣、液相組成,分別將氣相點用線連接即為氣相線,將液相點用線連接即為液相線,得到沸點-組成圖。氣相、液相的成份分析采用折光率法:先繪出折光率組成(nx)的等溫線,方法是在定溫下測定已知各種組成(x)的折光率(n),繪出nx等溫線。對于未知組成的樣品,取出各相樣品后,迅速測出該溫度下的折光率(n),便可以從
4、nx線查出其相應(yīng)組成。3 儀器與試劑恒溫槽恒沸點儀折光儀鏡頭紙加熱電源電熱絲導(dǎo)線(帶夾子)橡皮塞溫度計(0.1,50100)放大鏡量筒(30ml)洗耳球吸管環(huán)己烷(A.R.)無水乙醇(A.R.)4 實驗步驟本實驗繪制環(huán)己烷-乙醇二元體系的沸點一組成圖。一般精確測定氣、液平衡溫度是相當困難的,因液相易發(fā)生過熱現(xiàn)象,氣相中又有冷凝過程。采用沸點儀是減少這些誤差的方法之一。沸點儀種類很多,如圖C7.2所示,是一支帶有回流冷凝管的長頸圓底燒瓶。冷凝管底部有一凹槽,用以收集氣相冷凝下來的樣品。液相樣品則通過燒瓶上的支管抽取。電熱絲直接浸在溶液中加熱,以減少溶液沸騰時的過熱現(xiàn)象并防止暴沸。溫度計的安裝位置
5、是使其水銀球一半浸在溶液中,一半露在蒸氣中,為防止溶液蒸發(fā)后液面下降,可先將溫度計水銀球2/3浸入溶液中,1/3露在蒸氣中。實驗中改換不同組成的溶液的方法一般有兩種:一種是使用10個(再多幾個更好)磨口塞錐形瓶和1個沸點儀,首先配制組成大致平均分布的10種溶液,存于磨口塞錐形瓶中,依次將每種溶液倒入沸點儀進行測量,然后全部倒出,再更換另一種溶液,使用過的溶液其他組同學(xué)還可以繼續(xù)使用,或繼續(xù)使用前對組成進行調(diào)整;第二種方法是使用10個沸點儀,首先配制組成大致平均分布的10種溶液,存于沸點儀中,測量完一種溶液后,將溫度計與電熱絲放入另一沸點儀中繼續(xù)進行測量,沸點儀中的溶液被使用幾次后應(yīng)對其組成進行
6、調(diào)整。下面以第二種方法為例介紹其操作步驟。圖C7.2 沸點儀1) 調(diào)節(jié)恒溫槽至20.0或25.0。熟悉折光儀的使用方法,折光儀使用方法參見本書B5部分,在本實驗中,因為用折光儀測量的樣品是無水乙醇和環(huán)己烷,均易揮發(fā),測量一種樣品后,用洗耳球?qū)y量棱鏡處留下的液體吹干凈,而不須用其它溶劑去清洗。2) 熟悉實驗裝置及加熱電源的使用方法。3) 在10個干燥潔凈的沸點儀中,分別加入約30ml液體,每個沸點儀中液體的組成各不相同,組成如表C7.1所示,按圖C7.2在其中一個沸點儀中裝好溫度計及電熱絲,使電熱絲全部浸沒在液體中,溫度計水銀球約1/22/3浸入液體中。4) 確認冷卻水已通入沸點儀冷凝管中。5
7、) 將加熱電源的輸出線與電熱絲斷開,打開加熱電源的電源開關(guān),將輸出電壓調(diào)至0。6) 沸點儀冷凝管上端口不能加塞子(為什么),燒瓶上端口和取樣支管口要塞緊塞子,防止漏氣。7) 將加熱電源的輸出線與電熱絲連通,慢慢調(diào)高加熱電源的輸出電壓或輸出電流,通過電熱絲直接加熱使液體溫度升高至沸騰。注意:調(diào)高電壓(電流)的同時觀察電熱絲在液體中的加熱情況,避免加熱電流過大,引燃液體出現(xiàn)危險;加熱電壓最高不要超過20V;沸點儀冷凝管中的冷卻水要充足,不能讓蒸氣溢出。8) 注意觀察溫度變化及液體沸騰前后情況。當冷凝管下端凹槽內(nèi)餾液充滿后溢出,且溫度穩(wěn)定數(shù)分鐘不變時,記下溫度,即為沸點。停止加熱。用一支比較長的吸管
8、從冷凝管上端伸入凹槽取餾液,另一支吸管從燒瓶支管取母液樣品,立即在20(25)下分別進行折光率測定。9) 將溫度計和電熱絲取出,裝入另一沸點儀中。參照上面步驟進行操作,測定餾液和母液的折光率。將溫度計和加熱絲換至另一沸點儀中時,對溫度計和加熱絲上殘留的液體不需進行吹干處理(為什么)。10) 同樣的方法,測定其它沸點儀中溶液沸點、餾液和母液的折光率。5 數(shù)據(jù)記錄與處理1) 記錄大氣壓值。2) 根據(jù)測定的折光率,在實驗室提供的折光率(n)-組成(x)等溫線上查出對應(yīng)的組成,填入表C7.1中。3) 以溫度為縱坐標,組成為橫坐標,繪出沸點組成圖,并由圖找出恒沸溫度及恒沸組成。表C7.1 實驗數(shù)據(jù)序號體積比沸點/氣相冷凝液分析液相分析環(huán)己烷乙醇折光率組成折光率組成10100299132476444565604066931777238881299731010006 注意事項1) 10個沸點儀中的液體都測完后,如果發(fā)現(xiàn)10個樣品的組成分布不均勻,不便作圖,可以改變某個沸點儀中液體組成,多測幾組樣品。2) 冷凝管上端塞子必須打開,冷卻水量要夠,燒瓶上端及支管塞子要塞緊,以防止漏氣,否則兩相不易達平衡,使溫度不穩(wěn)定。3) 溫度計和電熱絲的位置應(yīng)按照要求裝好,否則溫度指示不準。加熱絲電壓應(yīng)小于20V。4) 一定要待溫
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