常用標準溶液的配制和標定

1、標準溶液的配制與標定實訓一氫氧化鈉標準溶液的配制和標定一、目的要求1 .掌握NaOH標準溶液的配制和標定。2 .掌握堿式滴定管的使用，掌握酚酞指示劑的滴定終點的判斷。二、方法原理NaOH有很強的吸水性和吸收空氣中的CO,因而，市售NaOH中常含有NazCO。反應方程式：2NaOH+CO2-NazCO+H2O由于碳酸鈉的存在，對指示劑的使用影響較大，應設(shè)法除去。除去NazCO最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液（約52%,W/W,由于NazCO在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解，會慢慢沉淀出來，因此，可用飽和氫氧化鈉溶液，配制不含NS2CO的NaOH溶液。待Na2CO沉淀后，可吸取一定量的上清液，

2、稀釋至所需濃度即可。此外，用來配制NaOH溶液的蒸儲水，也應加熱煮沸放冷，除去其中的CQ。標定堿溶液的基準物質(zhì)很多，常用的有草酸（H2C2Q?2H2。）、苯甲酸（C6H5COOH和鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOHCOOK等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，滴定反應如下：C6HCOOHCOOK+NaOH-C6H4COONaCOOK+H2O計量點時由于弱酸鹽的水解，溶液呈弱堿性，應采用酚酞作為指示劑。三、儀器和試劑儀器：堿式滴定管（50ml）、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺秤。試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）、氫氧化鈉固體（A.R）、10g/L酚酞指示劑：1g酚酞溶于適量乙醇中，再稀釋至100mL。四、操

3、作步驟1. 0.1mol/LNaOH標準溶液的配制用小燒杯在臺秤上稱取120g固體NaOH,加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中，密閉，放置數(shù)日，澄清后備用。準確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中，搖勻，貼上標簽。2. 0.1mol/LNaOH標準溶液的標定將基準鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶內(nèi)，于105-110烘至恒重，用減量法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克，置于250mL錐形瓶中，加50mL無CO2蒸餾水，溫熱使之溶解，冷卻，加酚酞指示劑2-3滴，用欲標定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉紅色，半分鐘不褪色。

4、同時做空白試驗。要求做三個平行樣品。五、結(jié)果結(jié)算NaOHB準溶液濃度計算公式：mCNaOH=(V1-V2)X0.2042式中：m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，gV1-氫氧化鈉標準滴定溶液用量，mLV2-空白試驗中氫氧化鈉標準滴定溶液用量，mL0.2042-與1mmol氫氧化鈉標準滴定溶液相當?shù)幕鶞枢彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量，g思考題1、 配制標準堿溶液時，用臺秤稱取固體NaOH是否會影響濃度的準確度?2、 能否用稱量紙稱取固體NaOH為什么？實訓二鹽酸標準溶液的配制和標定一、目的要求1 .掌握減量法準確稱取基準物的方法。2 .掌握滴定操作并學會正確判斷滴定終點的方法。3 .學會配制和標定鹽酸標準溶液的方法。

5、二、原理由于濃鹽酸容易揮發(fā)，不能用它們來直接配制具有準確濃度的標準溶液，因此，配制HCl標準溶液時，只能先配制成近似濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)標定它們的準確濃度，或者用另一已知準確濃度的標準溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比計算該溶液的準確濃度。標定HCl溶液的基準物質(zhì)常用的是無水Na2CO3,其反應式如下：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2+H2O滴定至反應完全時，溶液pH為3.89,通常選用澳甲酚綠-甲基紅混合液作指示劑。三、試劑1. 濃鹽酸（密度1.19）2. 溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑：量取30mL溴甲酚綠乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基紅乙醇溶液（1g/L），混勻。四、

6、步驟1 .0.1molL-1HCl溶液的配制用量筒量取濃鹽酸9mL，倒入預先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至1000mL，搖勻，貼上標簽。2 鹽酸溶液濃度的標定用減量法準確稱取約0.15g在270300干燥至恒量的基準無水碳酸鈉，置于250mL錐形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。由Na2CO3的重量及實際消耗的HCl溶液的體積，計算HCl溶液的準確濃度。五、注意事項1. 干燥至恒重的無水碳酸鈉有吸濕性，因此在標定中精密稱取基準無水碳酸鈉時，宜采用“減量法

7、”稱取，并應迅速將稱量瓶加蓋密閉。2. 在滴定過程中產(chǎn)生的二氧化碳，使終點變色不夠敏銳。因此，在溶液滴定進行至臨近終點時，應將溶液加熱煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室溫后，再繼續(xù)滴定。思考題1. 作為標定的基準物質(zhì)應具備哪些條件？2. 欲溶解Na2CO3基準物質(zhì)時，加水50mL應以量筒量取還是用移液管吸?。繛槭裁?？3. 本實驗中所使用的稱量瓶、燒杯、錐形瓶是否必須都烘干？為什么？4.標定HCl溶液時為什么要稱0.15g左右Na2CO3基準物？稱得過多或過少有何不好？實訓三EDTA標準溶液的配制和標定、目的要求1 .了解EDTA標準溶液標定的原理。2 .掌握配制和標定EDTAB標準溶液的方法。二、

8、原理乙二胺四乙酸二鈉鹽（習慣上稱EDTA）是一種有機絡(luò)合劑，能與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的1：1螯合物，常用作配位滴定的標準溶液。EDTA在水中的溶解度為120g/L，可以配成濃度為0.3mol/L以下的溶液。EDTA標準溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致濃度的溶液，然后標定。用于標定EDTA標準溶液的基準試劑較多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4-7H2。、Ni、Pb等。用氧化鋅作基準物質(zhì)標定EDTA溶液濃度時，以鉻黑T作指示劑，用pH=10的氨緩沖溶液控制滴定時的酸度，滴定到溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色，即為終點。三、試劑1 .乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）。2 .氨水-

9、氯化銨緩沖液（pH=10）：稱取5.4g氯化銨，加適量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀釋至100mL。3 .銘黑T指示劑：稱取0.1g銘黑T,加入10g氯化鈉，研磨混合。4 .40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀釋至100mL。5. 氧化鋅（基準試劑）。6. 鹽酸四、步驟3 .0.01mol-L-1EDTA溶液的配制稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y-2H2。）4g,加入1000mL水，加熱使之溶解，冷卻后搖勻，如混濁應過濾后使用。置于玻璃瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管接觸。貼上標簽。4 鋅標準溶液的配制準確稱取約0.16g于800灼燒至恒量的基準ZnO，置于小燒杯中，加入0.4mL鹽酸

10、，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。5 EDTA溶液濃度的標定吸取30.0035.00mL鋅標準溶液于250mL錐形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH為78，再加10mL氨水-氯化銨緩沖液（pH=10），加入少許鉻黑T指示劑，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色。記下所消耗的EDTA溶液的體積，根據(jù)消耗的EDTA溶液的體積，計算其濃度。思考題1. 用鉻黑T指示劑時，為什么要控制pH=10？2. 配位滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同？操作中應注意哪些問題？附：0.05molL-1EDTA滴定液的配制與標定(藥典方法)、試劑a) 稀鹽酸：取鹽酸234mL，加

11、水稀釋至1000mL。b) 0.025%甲基紅的乙醇液：取甲基紅0.025g，加無水乙醇100mL，即得。c) 氨試液：取濃氨水400mL，加水使成1000mL。d) 氨-氯化銨緩沖液(pH=10.0)：取氯化銨5.4g，加水20mL溶液后，加濃氨水溶液35mL,再加水稀釋至100mL,即得。e) 銘黑T指示劑：取0.1g銘黑T,加氯化鈉10g,研磨均勻，即得。二、步驟1. 配制：稱取乙二胺四醋酸二鈉鹽(Na2H2Y2H2。19g,加適量的水使溶解成1000mL,搖勻。2. 標定：取于800灼燒至恒重的基準氧化鋅約0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的

12、乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化氨緩沖液(Ph=10.0)10ml,再加銘黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。3. 貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。實訓四硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定一、實訓目的1、掌握硫代硫酸鈉標準滴定溶液的配制、標定和保存方法。2、掌握以碘酸鉀為基準物間接碘量法標定硫代硫酸鈉的基本原理、反應條件、操作方法和計算。二、實訓原理Na2s2O35H2O容

13、易風化、潮解，且易受空氣和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成準確濃度的溶液。但其在微堿性的溶液中較穩(wěn)定。當標準溶液配制后亦要妥善保存。標定Na2s2O3溶液通常是選用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等氧化劑作為基準物，定量地將I氧化為I2,再用Na2s2O3溶液滴定，其反應如下；101+51+6H*卜；131工43HjOBro；+eV+6H+=3&+3HiO+Br-CrW+6l-+14H*=23+34+THQIj+2NajSjOj=NajS4O*#2Nai上述幾種基準物中一般使用KIO3和KBrO3較多，因為不會污染環(huán)境。三、試劑1、基準試劑KIO3；2、20%KI溶液；3、0.5mo

14、l/LH2SO4溶液；4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小燒杯中，加水10mL,使成糊狀，在攪拌下倒入90mL沸水中，繼續(xù)微沸2min,冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。四、實訓步驟1、0.lmol/LNa2S2O3標準溶液的配制稱取13克Na2s2O35H2O置于400mL燒懷中，加入200mL新煮沸的冷卻的蒸儲水，待完全溶解后，加入0.1gNa2CO3,然后用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸儲水稀釋至500mL,保存于棕色瓶中，在暗處放置714天后標定；2、Na2s2O3標準溶液的標定準確稱取基準試劑KIO3約0.9克于250mL燒杯中，加入少量蒸儲水溶解后，移入250mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻

15、。用移液管吸取上述KIO3標準溶液25mL置于250mL錐形瓶中，加入KI溶?夜5mL和H2SO4溶液5mL,以水稀釋至100mL,立即用待標定的NmSzQ溶液滴定至淡黃色；再加入5mL淀粉溶液，繼續(xù)用Na2與Q溶液滴定至藍色恰好消失，即為終點。根據(jù)消耗的Na2s2Q溶液的毫升數(shù)及KIO3的量，計算Na2s2。溶液的準確濃度。若選用KBQ作基準物時其反應較慢，為加速反應需增加酸度，因而改為取1mol/LH2SQ溶液溶液5mL,井需在暗處放置5min,使反應進行完全，并且改用碘量瓶。注意事項1、配制Na2s2Q溶液時，需要用新煮沸（除去CO和殺死細菌）并冷卻了的蒸儲水，或?qū)a2s2O3試劑溶于

16、蒸儲水中，煮沸10min后冷卻，加入少量NazCQ使溶液呈堿性，以抑制細菌生長。2、配好的Na2s2O3溶液貯存于棕色試劑瓶中，放置兩周后進行標定。硫代硫酸鈉標準溶液不宜長期貯存，使用一段時間后要重新標定，如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾濁或析出硫，應過濾后重新標定，或棄去再重新配制溶液。3、用Na2s2O3滴定生成12時應保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸儲水稀釋，降低酸度。用基準物ECrzO標定時，通過稀釋，還可以減少Cr3+綠色對終點的影響。4、滴定至終點后，經(jīng)過510min,溶液又會出現(xiàn)藍色，這是由于空氣氧化所引起的，屬正?，F(xiàn)象。若滴定到終點后，很快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮2一淀粉的藍色，則可能是由于酸度不

17、足或放置時間不夠使KBrd或KzCrz。與KI的反應未完全，此時應棄去重做。五、結(jié)果計算Na2s2O3標準滴定溶液濃度按下式計算：6m(KIO3)X25/250C(Na2s2。)=_-3M(KIO3)V(Na2s2Q)X10思考題1、在配制Na2s203標準溶液時，所用的蒸儲水為何要先煮沸并冷卻后才能使用？為什么將溶液煮沸10min?為什么常加入少量NazCO?為什么放置兩周后標定？2、為什么可以用KI03作基準物來標定Na2s2Q溶液？為提高準確度，滴定中應注意哪些問題？3、溶液被滴定至淡黃色，說明了什么？為什么在這時才可以加入淀粉指示劑？如果用I2溶液滴定Na2s2。溶液時應何時加入淀粉指

18、示劑？4、配制O.lmol/L的硫代硫酸鈉溶液500mL，應稱取多少克無水Na2s2O3?5、在碘量法中若選用KBrO3作基準物時，為什么使用碘量瓶而不使用普通錐形瓶？實訓五碘標準滴定溶液的配制與標定一、實訓目的1、掌握碘標準滴定溶液的配制和保存方法。2、掌握碘標準滴定溶液的標定方法、基本原理、反應條件、操作步驟和計算。二、實訓原理碘可以通過升華法制得純試劑，但因其升華及對天平有腐蝕性，故不宜用直接法配制I2標準溶液而采用間接法?？梢杂没鶞饰镔|(zhì)AS2O3來標定I2溶液。AS2O3難溶于水，可溶于堿溶液中，與NaOH反應生成亞神酸鈉，用12溶液進行滴定。反應式為；A甌O+(iNeiOH-AsOa

19、+MH口+k+HfOAsQ|+2HI該反應為可逆反應，在中性或微堿性溶液中(pH約為8),反應能定量地向右進行，可加固體NaHCO以中和反應生成的H+,保持pH在8左右。由于AS2Q為劇毒物，實際工作中常用已知濃度的硫代硫酸鈉標準滴定溶液標定碘溶液（用Na2s2Q標準溶液“比較I2”），即用12溶液滴定一定體積的Na2S2O3標準溶液。反應為：&-2slO/卻一十&Qr-以淀粉為指示劑，終點由無色到藍色。三、試劑1 .固體試劑I2（分析純）c2 .固體試劑KI（分析純）3 .淀粉指示液（5g/L）。0.1 mol / L）。4 .硫代硫酸鈉標準滴定溶液（四、實訓步驟1、碘溶液的配制配制濃度為0

20、.05mo1/L的碘溶液500mL:稱取6.5g碘放于小燒杯中，再稱取17gKI,準備蒸儲水500mL，將KI分45次放入裝有碘的小燒杯中，每次加水510mL,用玻璃棒輕輕研磨，使碘逐漸溶解，溶解部分轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，如此反復直至碘片全部溶解為止。用水多次清洗燒杯并轉(zhuǎn)入試劑瓶中，剩余的水全部加入試劑瓶中稀釋，蓋好瓶蓋，搖勻，待標定。2、碘溶液的標定（用Na2s2。標準溶液“比較”）用移液管移取已知濃度的Na2s203標準溶液25mL于錐形瓶中，加水25mL,加5mL淀粉溶液，以待標定的碘溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍色為終點。記錄消耗I2標準滴定溶液的體積V2。五、數(shù)據(jù)處理碘標準滴定溶液濃度按下式計

21、算:e”）q式中KN/&。一硫代堿酸衲標準滴定落液物質(zhì)的量濃度，mol/I”1工&5一一移取N配標準溶液的體積，mL;匕滴定消耗標I標然滴定溶液的體積，tdL思考題1、碘溶液應裝在何種滴定管中？為什么?2、配制I2溶液時為什么要加KI?3、配制I2溶液時，為什么要在溶液非常濃的情況下將I2與KI一起研磨，當I2和KI溶解后才能用水稀釋？如果過早地稀釋會發(fā)生什么情況？實訓六高鎰酸鉀標準溶液的配制和標定一、實訓目的1、掌握高鎰酸鉀標準滴定溶液的配制、標定和保存方法。2、掌握以草酸鈉為基準物標定高鎰酸鉀的基本原理、反應條件、操作方法和計算。二、實訓原理高鎰酸鉀（KMnO）為強氧化劑，易和水中的有機物

22、和空氣中的塵埃等還原性物質(zhì)作用；KMnO溶液還能自行分解，見光時分解更快，因此KMnO標準溶液的濃度容易改變，必須正確地配制和保存。KMnO溶液的標定常采用草酸鈉（Na2c2d）作基準物，因為Na2GQ不含結(jié)晶水，容易精制，操作簡便。KMnO和Na2c2Q反應如下：2MnO；+6+16H+2Mul+108*+8H*力,滴定溫度控制在7080C,不應低于60C,否則反應速度太慢，但溫度太高，草酸又將分解。三、試劑1、基準試劑Na2。；2、3mol/LH2SO4溶液；四、實訓步驟1、0.02mol/LKMnO4標準溶液的配制稱取1.6克KMnO固體，置于500mL燒杯中，加蒸儲水520mL使之溶解

23、，蓋上表面皿，加熱至沸，并緩緩煮沸15min,井隨時加水補充至500mL。冷卻后，在暗處放置數(shù)天（至少23天），然后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉過濾除去MnO2沉淀。濾液貯存在干燥棕色瓶中，搖勻。若溶液煮沸后在水浴上保持1h,冷卻，經(jīng)過濾可立即標定其濃度；2、KMnO標準溶液的標定準確稱取在130c烘干的Na2c2O40.150.20克，置于250mL錐形瓶中，加入蒸儲水40mL及H2SO4l0mL,加熱至7580C(瓶口開始冒氣，不可煮沸)，立即用待標定的KMnO溶液滴定至溶液呈粉紅色，并且在30S內(nèi)不褪色，即為終點。標定過程中要注意滴定速度，必須待前一滴溶液褪色后再加第二滴，此外還應使溶液保持適

24、當?shù)臏囟?。根?jù)稱取的NazG。質(zhì)量和耗用的KMnO溶液的體積，計算KMnO4標準溶液的準確濃度。五、結(jié)果計算KMnO標準滴定溶液濃度按下式計算：2m(Na2。)C(KMnO)=_-35M(Na2c2O4)V(KMnO)x10思考題1、配制KMnO標準溶液時，為什么要把KMnO溶液煮沸一定時間和放置數(shù)天？為什么還要過濾？是否可用濾紙過濾？2、用N32GQ標定KMnO溶液濃度時，H2SO4加入量的多少對標定有何影響？可否用鹽酸或硝酸來代替？3、用N32QQ標定KMnO溶液濃度時，為什么要加熱？溫度是否越高越好，為什么；4、本實驗的滴定速度應如何掌握為宜，為什么？試解釋溶液褪色的速度越來越快的現(xiàn)象。

25、5、滴定管中的KMnO溶液，應怎樣準確地讀取讀數(shù)？實訓七硝酸銀標準溶液的配制和標定一、實訓目的1、掌握硝酸銀標準滴定溶液的配制、標定和保存方法。2、掌握以氯化鈉為基準物標定硝酸銀的基本原理、反應條件、操作方法和計算。3.學會以K2CrO4為指示劑判斷滴定終點的方法。二、實訓原理AgNO3標準滴定溶液可以用經(jīng)過預處理的基準試劑AgNO3直接配制。但非基準試劑AgNO3中常含有雜質(zhì)，如金屬銀、氧化銀、游離硝酸、亞硝酸鹽等，因此用間接法配制。先配成近似濃度的溶液后，用基準物質(zhì)NaCl標定。以NaCl作為基準物質(zhì)，溶樣后，在中性或弱堿性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作為指示劑，其反應如下；Ag-+C一*AgCIi（白色，K=L8X10-1&）2A父+CCV一*AqCrO”（錯紅色，4=2.0X10受達到化學計