減肥中成藥中添加西布曲明西藥成分的檢測(cè)_圖文

1、減肥中成藥中添加西布曲明西藥成分的檢測(cè)胡娟，鄭春松，朱新法（福建中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系，福州）摘要：目的建立檢測(cè)減肥類中成藥中可能添加西藥西布曲明的定性、定量方法。方法隨機(jī)抽查市場(chǎng)上銷售的種減肥藥，采用及聯(lián)用技術(shù)定性鑒別，外標(biāo)法定量。結(jié)果硅膠薄層板上，以氯仿一甲醇（：）為展開(kāi)劑，改良碘化鉍鉀溶液顯色，供試品與對(duì)照品及陽(yáng)性對(duì)照比較，呈現(xiàn)相同的橘紅色斑點(diǎn)，值為。流動(dòng)相：甲醇水（：，），流速。，柱后分流，一進(jìn)質(zhì)譜儀；（）離子源，掃描范圍，干燥氣流速一，干燥氣溫度，霧化氣壓×；借助于液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)量色譜圖方式識(shí)別和確認(rèn)西布曲明的保留時(shí)間，并獲取其對(duì)應(yīng)峰位的質(zhì)譜圖，供試品與對(duì)照品質(zhì)譜圖對(duì)比，

2、碎片離子峰匹配因子達(dá)到，檢出西布曲明。定量分析，通過(guò)改變流動(dòng)相及調(diào)整流速，樣品中西布曲明作為定量峰與相鄰干擾峰有較好的分離度，種減肥中成藥中的西布曲明分別在，一內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（分別為，關(guān)鍵詞：減肥中成藥；西布曲明；液相色譜一質(zhì)譜；高效液相色譜法中圖分類號(hào)：文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：，）。結(jié)論本法簡(jiǎn)便、快速、分離效果好、精密度、準(zhǔn)確度高，可用于中成藥復(fù)雜的化學(xué)環(huán)境中添加西布曲明的定性、定量分析。文章編號(hào)：（），）（卻州刪，譴：匝圈。璐，強(qiáng)，鏟（：），（）（：，），（），一，憂，峭“（，），幻：；西布曲明（）是目前國(guó)際、國(guó)內(nèi)廣泛采用的一種新型減肥西藥¨。個(gè)別不法商人在減肥中成藥、保健品中私自摻加

3、西布曲明，這種行為嚴(yán)重違反了中華人民共和國(guó)藥品管理法，對(duì)人們健康的危害極大。西布曲明西藥的檢測(cè)方法有很多報(bào)道，本實(shí)驗(yàn)研究通過(guò)改變分離、分析條件，建立檢測(cè)中成藥復(fù)雜化學(xué)環(huán)境中非法添加西布曲明的定性、定量分析方法。儀器與試藥鉑薄層硅膠板（，武漢藥科新技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司）；高效液相色譜儀，一檢測(cè)器，一色譜工作站（日本島津）；柱；離子阱質(zhì)譜儀（安捷倫）；隔膜真空泵（天津市騰達(dá)過(guò)濾器件廠）；雷磁計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司）。試藥西布曲明對(duì)照品（純度，中國(guó)生物制品檢定所，批號(hào)）；樣品（批號(hào)：，標(biāo)示主要成分：蘋果醋、何首烏、決明子、山楂、沙棘、荷葉儀器基金項(xiàng)目：福建省科技計(jì)劃項(xiàng)目經(jīng)費(fèi)資助課題（）作者簡(jiǎn)介：胡

4、娟，女，教授，碩士生導(dǎo)師：（）：等），樣品（批號(hào)：，標(biāo)示主要成分：苦瓜等），”樣品（批號(hào)：，標(biāo)示主要成分：金瓜、冬瓜、黃瓜等天然植物精華），均在福州市購(gòu)得；甲醇、乙醇為色譜純；其余試劑為分析純；水為二次重蒸水。實(shí)驗(yàn)方法溶液的配制對(duì)照品溶液的配制準(zhǔn)確稱取西布曲明對(duì)照品，甲醇溶解，于量瓶定容，即得含西布曲明。的對(duì)照品貯備液。用時(shí)分別以乙醇、甲醇水一三乙胺（：，用磷酸調(diào)）、甲醇稀釋，配制不同質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液，進(jìn)樣前用腫濾膜過(guò)濾。供試品溶液的配制分別取，”，。樣品膠囊各粒，傾出內(nèi)容物，加乙醇、甲醇一水三乙胺（：，磷酸調(diào)）、甲醇超聲溶解，離心分離（一），取離心液于量瓶中定容，即得供試品溶液。分析分別

5、吸取供試品、對(duì)照品溶液各止，點(diǎn)于經(jīng)活化后的硅膠瞄薄層板上，以氯仿甲醇（：）展至，取出，晾干，噴灑改良碘化鉍鉀溶液顯色。條件流動(dòng)相：甲醇水（：，用磷酸調(diào)至），流速，柱后分流，。進(jìn)質(zhì)譜儀；（），掃描范圍，干燥氣流速一，干燥氣溫度，霧化氣壓×。條件色譜柱為（×），”樣品：流動(dòng)相為乙醇，流速為。，檢測(cè)波長(zhǎng)；“樣品：流動(dòng)相為甲醇一水三乙胺（：，用磷酸調(diào)），流速，檢測(cè)波長(zhǎng)為；“樣品：流動(dòng)相為甲醇，流速為，檢測(cè)波長(zhǎng)為。進(jìn)樣量均為皿。結(jié)果與討論鑒別觀察薄層色譜圖，其斑點(diǎn)顏色及位置，對(duì)應(yīng)于西布曲明對(duì)照品及陽(yáng)性對(duì)照，供試品呈現(xiàn)相同的橘紅色斑點(diǎn)，值為。樣品中其他成分能與西布曲明很好分離，不干擾測(cè)

6、定，檢測(cè)下限為。鑒別西布曲明對(duì)照品的質(zhì)譜行為采用正離子檢測(cè)方式對(duì)西布曲明對(duì)照品溶液進(jìn)行分析，檢測(cè)下限為耀，保留時(shí)間，準(zhǔn)分子離子峰為；對(duì)進(jìn)行二級(jí)全掃描質(zhì)譜分析，產(chǎn)生的主要碎片離子有，其中碎片在質(zhì)量濃度較大時(shí)出現(xiàn)。樣品溶液檢測(cè)結(jié)果供試品經(jīng)液相色譜分離后，進(jìn)入質(zhì)譜分析系統(tǒng)。采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)量色譜圖方式識(shí)別和確認(rèn)西布曲明的保留時(shí)間，并獲取其對(duì)應(yīng)峰位的質(zhì)譜圖；在”，”，中藥減肥制劑中檢測(cè)到準(zhǔn)分子離子，供試品與對(duì)照品質(zhì)譜圖對(duì)比，碎片離子峰匹配因子達(dá)到見(jiàn)圖。熏嚴(yán)至！翌！翌！一剝監(jiān)！置登上：叩。監(jiān)！置一：！，。二圖西布曲明質(zhì)譜圖一對(duì)照品；一樣品；一樣品；一樣品；結(jié)合色譜保留時(shí)間、準(zhǔn)分子離子和二級(jí)質(zhì)譜

7、裂解碎片方面的信息，種中藥減肥制劑中，均可檢出合成藥西布曲明。定量分析樣品的色譜行為取”，”，”樣品受試液皿進(jìn)樣，記錄色譜圖。中成藥含藥制劑、西布曲明對(duì)照品的色譜圖見(jiàn)圖。西布曲明與中成藥中其他組分完全分離，”，樣品中的西布曲明保留時(shí)間分別為，。圖對(duì)照品和”樣品的色譜圖一對(duì)照品；一。樣品；一西布曲明；：一圖對(duì)照品和”樣品的色譜圖一對(duì)照品；一樣品；一西布曲明；：一，圖對(duì)照品和。樣品的色譜圖一對(duì)照品；一樣品；一西布曲明?。货兀阂回康跃€性范圍的考察精密量取。一西布曲明對(duì)照溶液，分別置于量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻；進(jìn)樣血，記錄色譜圖。以峰面積（）與質(zhì)量濃度（）進(jìn)行線性回歸，得樣品線性回歸方程

8、15;一×，西布曲明在一內(nèi)線性關(guān)系良好；”，。樣品測(cè)定的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍分別為：××，：，；××，。；按信噪比計(jì)算，檢出下限分別為：，和。進(jìn)樣精密度實(shí)驗(yàn)取西布曲明對(duì)照品溶液重復(fù)連續(xù)進(jìn)樣次，每次皿，測(cè)得各次峰面積的平均值為，分析方法的重復(fù)進(jìn)樣精密度良好。，溶液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)將同一對(duì)照品溶液在室溫下考察，按“”色譜條件測(cè)得分別為，其日內(nèi)與日間精密度沒(méi)有顯著性差異，表明溶液在內(nèi)穩(wěn)定。方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)種樣品各份，按“”及“”項(xiàng)下操作，進(jìn)樣量止，結(jié)果分別為，。加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密量取。西布曲明對(duì)照品溶液適量，分別用甲醇稀釋，得西布曲明含量分

9、別為，和。的樣品，取不同質(zhì)量濃度含藥樣品各份，分別在種樣品的色譜測(cè)定條件下，按“”項(xiàng)操作，用標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算西布曲明含量及其平均回收率，樣品，”，高、中、低質(zhì)量濃度的測(cè)定結(jié)果分別為，；，；，。樣品測(cè)定取種減肥中成藥樣品，按“”及“”項(xiàng)下操作測(cè)定，進(jìn)樣量皿，平行測(cè)定次，用標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算西布曲明含量，結(jié)果見(jiàn)表。表樣品中西布曲明含量測(cè)定結(jié)果討論本實(shí)驗(yàn)于硅膠如薄層板上，以氯仿一甲醇（：）為展開(kāi)劑，西布曲明與改良碘化鉍鉀反應(yīng)呈橘紅色，未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。定性分析，流動(dòng)相中添加少量的酸，目的是使西布曲明更易質(zhì)子化。從市場(chǎng)上購(gòu)買的種減肥中成藥中均含有西布曲明。西布曲明服用推薦劑量是每次，種供試品的標(biāo)示用

10、量分別為：次，次粒（）；次，次粒（）；次，次粒（“）；根據(jù)本方法所測(cè)中藥制劑中西布曲明的質(zhì)量濃度，服用藥品西布曲明過(guò)量、服用“藥品與推薦劑量相當(dāng)、服用藥品是推薦劑量的。本研究建立西藥西布曲明的薄層色譜、聯(lián)用技術(shù)定性鑒別和定量分析的方法簡(jiǎn)便、快速準(zhǔn)確、分離效果好，對(duì)于控制所測(cè)中藥品種質(zhì)量有意義。聊口刪，（）：，（）：，（江蘇醫(yī)藥），（）：，確，（西北藥學(xué)雜志），（）：（收稿日期：）蹦 減肥中成藥中添加西布曲明西藥成分的檢測(cè)作者：作者單位：刊名：英文刊名：年，卷(期：被引用次數(shù)：胡娟， 鄭春松， 朱新法， HU Juan， ZHENG Chun-song， ZHU Xin-fa福建中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系,

11、福州,350108中國(guó)藥學(xué)雜志CHINESE PHARMACEUTICAL JOURNAL2006，41(125次1. MCNEELY W. GOA K L A review of its contribution to the management of obesity 1998(022. CAREK P J. DICKERSON L M Current concepts in the pharmacological management of obesity 1999(063. YE B W. ZHOU L F The adverse drug reaction of sibutramine hydrochloride in clinical4. ZHENG G G. FANG Y J. DU J Q Assay of sibutramine hydrochloride in sibutramine hydrochloride tabletsby RP-HPLC期刊論文-西北藥學(xué)雜志 2001(051. 王麗霞 中藥與西藥聯(lián)合應(yīng)用現(xiàn)狀與問(wèn)題的分析期刊論文-臨床藥物治療雜志 2009(22. 鄭春忠 常見(jiàn)中成藥和保健食品中非法添加化學(xué)物質(zhì)