化工原理實(shí)驗(yàn)~萃取實(shí)驗(yàn)

1、化工原理實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?萃取實(shí)驗(yàn)的好壞，H OR越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能H OR的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)1、了解轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔德結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)。掌握液一一液萃取塔德操作掌握傳質(zhì)單元高度的測(cè)定方法，并分析外加能量對(duì)液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的 影響。實(shí)驗(yàn)原理:萃取是利用原料液中各組分在兩個(gè)液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合，溶質(zhì)通過(guò)相界面由原料液向萃取劑中擴(kuò)散，所以萃取操作與精餾、吸收等過(guò)程一樣，也屬于兩相間的傳質(zhì)過(guò)程。與精餾，吸收過(guò)程類似，由于過(guò)程的復(fù)雜性，萃取過(guò)程也被分解為理論級(jí)和級(jí)效率；或傳質(zhì)單元數(shù)

2、和傳質(zhì)單元高度，對(duì)于轉(zhuǎn)盤(pán)塔，振動(dòng)塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過(guò)程分離難易的程度。傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示:對(duì)于稀溶液，xi dx式中，Nor萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)X萃余相中的溶質(zhì)的濃度，以質(zhì)量分率表示X 與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以質(zhì)量分率表示Xi、X2 分別表示兩相進(jìn)塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示:HH OR N ORLK xa =H OR。式中，H OR 以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度,H萃取塔的有效接觸高度，mK X a 萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)，kg/(m3巾L萃余相的質(zhì)量流量，

3、kg/hQ塔的截面積， m2的數(shù)值。H OR反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能已知塔高度H和傳質(zhì)單元數(shù)N OR可由上式取得H OR構(gòu)因素，兩相物質(zhì)性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 實(shí)驗(yàn)流程圖及流程：7、實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔電源，整理滴定臺(tái)，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。1、萃取塔2、輕相料液罐 3、輕相采出罐 4、水相貯罐5、輕相泵6、水泵 圖1轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔流程本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底進(jìn)，向上流動(dòng)從塔頂出。 水為連續(xù)相從塔頂入向下流動(dòng)至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃度由滴定的方法確 定。由于水與煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低，可以近似認(rèn)為萃

4、取過(guò)程中 兩相的體積流量保持恒定。實(shí)驗(yàn)步驟:1、2、實(shí)驗(yàn)前，在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度的煤油溶液。全開(kāi)水轉(zhuǎn)子流量計(jì)，將連續(xù)相水送入塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點(diǎn)附近時(shí)，將水流量調(diào)至某一指定值，并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。將轉(zhuǎn)盤(pán)速度旋鈕調(diào)至零位，然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值。將油相流量調(diào)至設(shè)定值送入塔內(nèi)，注意并及時(shí)調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定的液面在相入口 和輕相出口中點(diǎn)附近。操作穩(wěn)定半小時(shí)后，用錐形瓶收集油相進(jìn)出口樣品各40ml左右，水相出口樣品 50ml左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液10ml，水溶液25ml，以酚酞為指示劑，用0.01mol/L的NaO

5、H標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時(shí)，需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動(dòng)至滴定終點(diǎn)。取樣后，改變水流量，等半個(gè)小時(shí)后用上面的方法取樣并滴定；再改變轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速，半 小時(shí)后取樣并滴定。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：均取第一組數(shù)據(jù)作為例子。1、水滴密度Ph2O2、煤油密度直接取 700 kg/999.7 -998.2ccc 1,3Ph o =X (20 _16.6 1+998 .2 =998.71 kg/ m32 20 -10m3g苯甲酸/g煤油-5 mol門(mén)2'My=m1 +n2 M C7H6O2C7H 6O2= 7.0667*10 -5*122/(24.9678+7.0667*10-5*12

6、2)=0.000345 g 苯甲酸/g 水9、萃取相含量對(duì)應(yīng)平衡含量 入口處的萃取相含量對(duì)應(yīng)萃余相的平衡含量 苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度關(guān)系可由點(diǎn)（所得方程式為：y = 0.6392x煤油中苯甲酸物質(zhì)的量n3： n3=9.7*0.01/1000=0.000097 mol煤油中苯甲酸含量X1：X* : x*=0.000345/0.6392=0.00054 g 苯甲酸/g 水g苯甲酸/g水 (0，0)關(guān)聯(lián)出來(lái),x* '取值為 x*=0.000540.001832, 0.001171)、10、11、n3 M C7H 6O2X1=m2 + 門(mén)3'M=0.000097*122/(7+0

7、.000097*122)=0.001688 g苯甲酸/g水C7H 6O2水滴質(zhì)量 m1： m1=pH2O*V 水/1000=998.71*25/1000=24.96775 g煤油質(zhì)量 m2： m2= P煤油*V 煤油/1000=700*10/1000=7 g萃余相苯甲酸物質(zhì)的量n1:n1=(7.7*0.01/1000+7.5*0.01/1000+7.9*0.01/1000)/3=0.000077 mol萃余相苯甲酸含量X2：C7H 6O2X2=7 6 2=0.000077*122/(7+0.000077*122)=0.00134m2+ n1'M C7H6O27、萃取相苯甲酸物質(zhì)的量n2

8、:n2= (7.2*0.01/1000+7.1*0.01/1000+6.9*0.01/1000)/3=7.0667*10 &萃取相苯甲酸含量 y：X X12、傳質(zhì)單元數(shù) Nor： Nor=In 1 * =ln(0.001688-0.00054) /( 0.00134 -0.00054 )= 0.361X2 -x13、傳質(zhì)單元高度 Hor H ORH=0.6/0.361=1.664 m 其中0.6m為塔的有效高度N OR14、煤油流量 Vb : Vb 汕廣宀亠)=998.71(7900 -700)=4.88dm3/h 1 pB(Pf Pa) 耳 700 (7900 998.71)Pa、B

9、、Pb、VB、VA分別為水的密度，轉(zhuǎn)子密度（不銹鋼），煤油密度，煤油流量,轉(zhuǎn)子流量計(jì)所示流量。(4.88*0.05 2) =1276.6K xa =L=700*4.88/1000/1.664*3.14/H orQkg/( m3 - h X)水流量dm3/h6.26.86.8煤油流量dm3/h444水溫16.615.715.7煤油溫度16.815.915.8轉(zhuǎn)速 rad/min3253266497.75.24.510ml萃余相7.55.34.37.94.34.2NaOh用量 0.01mol/L7.24.54.225ml萃取相7.14.34.36.94.74.910ml煤油9.79.59.3煤油流

10、量dm3/h4.884.884.88水滴的密度kg/ m3998.71998.845998.845煤油的密度kg/ m3700700700水滴質(zhì)量m g24.9724.9724.97煤油質(zhì)量m g777萃余相苯甲酸物質(zhì)的量n1 mol0.0000774.93333E-054.33E-05萃余相苯甲酸含量x2 g苯甲酸/g煤油0.001340.000860.00075萃取相苯甲酸物質(zhì)的量n2 mol7.06667E-050.0000454.47E-05萃取相苯甲酸含量y g苯甲酸/g水0.000350.000220.00022萃取相含量對(duì)應(yīng)平衡含量X*0.000540.000340.00034煤油中苯甲酸物質(zhì)的量n3 mol0.0000970.0000950.000093煤油中苯甲酸含量X10.001690.001650.00162傳質(zhì)單元數(shù)NOr0.3610.9331.128傳質(zhì)單元高度HoRm1.6640.6430.532Kxa kg/(m3 h X)1276.603301.273992.90Q所求得數(shù)據(jù)如下:實(shí)驗(yàn)結(jié)論及誤差分析：1、實(shí)驗(yàn)結(jié)論：求得各情況下的傳質(zhì)單元高度如上表所示，通過(guò)對(duì)比分析可知，當(dāng)煤油流量、轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速一定時(shí)，水滴流量越大，傳質(zhì)單元高度越小 （即傳質(zhì)效果越好）；當(dāng)煤油流量、水滴流量一定時(shí), 轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速越大，傳質(zhì)單元高度越?。磦髻|(zhì)效果越好），說(shuō)明外加