氣相色譜培訓教案(共10頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上培 訓 教 案培訓對象：子公司分析人員 培訓內(nèi)容：氣相色譜使用及維護培訓時間：2011年5月23日 培訓教師：張芳芹培訓地點：股份公司培訓教室培訓具體內(nèi)容：一、 概念及常用術語1、色譜的原理：色譜法的原理是利用混合物中各組份在流動相和固定相中具有不同的溶解和解析能力，或不同的吸附和脫附能力（主要是指，或其他親和性能作用的差異）。當兩相作相對運動時，樣品各組份在兩相中反復多次（1000 次）受到上述作用力的作用，從而使混合物中的組份獲得分離。 也就是說每種物質在固定相中的溶解和解析或吸附和脫附能力有差異，各物質在色譜柱中的滯留時間也就不同，即它們在色譜柱中的運行速度不同

2、。隨著載氣的不斷流過，各物質在柱中兩相間經(jīng)過了反復多次的分配與平衡過程，當運行一定的柱長以后，樣品中的各物質得到了分離。2、載氣的作用：一是作為動力，它驅動樣品在色譜柱中流動，并把分離后的各組分推進檢測器；二是為樣品的分配提供一個相空間。3、凈化器 ：由于鋼瓶中含有微量雜質，如水、氧、烴類氣體及一些無機雜質。這些微量雜質對色譜圖會有影響，在進入色譜柱分離之前，必須經(jīng)過凈化器來除掉雜質。凈化器內(nèi)含有硅膠、活性碳、分子篩等凈化器，可將這些微量雜質吸附。4、溫控系：溫度控制系統(tǒng)用來設定、控制和測量柱箱、氣化室和檢測器的溫度。柱箱溫度：從0400連續(xù)可調，可在任意給定溫度保持恒溫，也可按一定的速率程序

3、升溫。氣化室溫度：應使試樣立即瞬間氣化而又不分解，一般，氣化室溫度比柱溫高3050。檢測器的溫度：除氫焰離子檢測器外，所有檢測器對溫度變化都較敏感，尤其是熱導檢測器，溫度的微小變化，都直接影響檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性，所以檢測器的控溫精度要優(yōu)于±0.1。檢測器溫度要高于氣化室溫度。溫度關系：檢測器氣化室柱溫。 常用術語：、 相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。流動相：攜帶樣品流過整個系統(tǒng)的流體，氮氣、氫氣、氦氣 固定相：靜止不動的一相，色譜柱內(nèi)的擔體、固定液（填料）、色譜峰：物質通過色譜柱

4、進到檢測器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過檢測器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以 x表示。、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用表示。、死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以d表示。 、死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均

5、流速的乘積稱為死體積，以d表示，載氣平均流速以c表示，d=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以r表示，r=trxFc。 、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標準，而求出其他物質的保留值對此標準物的比值，稱為相對保留值。、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。 二、氣相色譜組成結構及原理氣相色譜儀通常由五部分組成：1、 氣源系統(tǒng)：氣體發(fā)生器、氣體凈化器、供氣控制閥門和儀表。2、 進樣系統(tǒng)：進樣器、汽化

6、室。3、 分離系統(tǒng)：色譜柱、控溫柱箱。 4、 檢測系統(tǒng)：檢測器、檢測室。5、 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或色譜工作站。6、氣源就是為GC儀器提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。GC對各種氣體的純度要求較高，比如作載氣的氮氣、氫氣或氦氣都要高純級（99.999%）的，這是因為氣體中的雜質會使檢測器的噪聲增大，還可能對色譜柱性能有影響。檢測器輔助氣體如果不純，更會增大背景噪聲，縮小檢測器的線性范圍，嚴重的會污染檢測器。因此，實際工作中要在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。氣體中的雜質主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣，故一般采用裝有分子篩（如5A分子篩或13X分子篩）的過濾器以吸附

7、有機雜質，采用活性炭除去氣體中的碳氫化合物，采用變色硅膠除去水蒸氣。實際操作時可根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度，如果噪聲明顯增大，就要首先檢查氣體純度。在實際操作中，氣路系統(tǒng)最需要注意，也是最常出現(xiàn)的問題是泄漏。一旦某處發(fā)生泄漏，輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故（如氫氣泄漏就可能引起爆炸），所以要注意經(jīng)常檢漏。最簡單的檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水，在接頭處或可能發(fā)生泄漏的管道上涂抹，有吹氣泡的現(xiàn)象出現(xiàn)時說明此處漏氣。另一種檢漏方法叫做分段檢漏法，即先將色譜柱出口卸下，用一堵頭將其堵上。然后打開載氣，觀察壓力表，如果壓力表壓力未下降，說明色譜柱之前的氣路不漏氣，反之，則有漏氣處。

8、（8）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成，它是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱。 填充柱：填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為24 mm，長13m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。 毛細管柱：毛細管柱又叫空心柱，分為涂壁，多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0l0.5mm的毛細管內(nèi)壁而成，毛細管材料可以是不銹鋼，玻璃或石英。毛細管色譜柱滲透性好，傳質阻力小，而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比，其分離效率高（理論塔板數(shù)可達106）、分析速度塊、樣品用量小，但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高，并且制備較難。（9）常用檢測器 最常用

9、檢測器的排名1.TCD和FID一直是互為第1、2位的，是二個最常用的檢測器2.ECD和FPD基本上互為穩(wěn)居第3、4位3.NPD和PID為第5、6位4.其他檢測器有MSD、FTIR、HID及AED等等火焰光度檢測器（FPD）：又叫硫磷檢測器。它是一種對含硫、磷的有機化合物具有高選擇性和高靈敏度的檢測器。檢測器主要由火焰噴嘴、濾光片、光電倍增管構成根據(jù)硫、磷化合物在富氫火焰中燃燒感時，生成化學發(fā)光物質，并能發(fā)射出特征頻率的光，記錄這些特征光譜，即可檢測硫、磷化合物。 熱導池檢測器（TCD）：是一種結構簡單，性能穩(wěn)定，線性范圍寬，對無機、有機物質都有響應，靈敏度適中的檢測器（濃度型檢測器 ）。該檢測

10、器是根據(jù)各種物質和載氣的導熱系數(shù)不同，采用熱敏元件進行檢測的。橋路電流、載氣、熱敏元件的電阻值、電阻溫度系數(shù)、池體溫度等因素影響熱導池的靈敏度。通常載氣與樣品的導熱系數(shù)相差越大，靈敏度越高。由于被測組分的導熱系數(shù)一般都比較小，故應選用導熱系數(shù)高的載氣。常用載氣的導熱系數(shù)大小順序為H2 > He > N2。因此在使用熱導池檢測器時，為了提高靈敏度，一般選用H2為載氣。當橋電流和鎢絲溫度一定時，如果降低池體的溫度，將使得池體與鎢絲的溫差變大，從而可提高熱導池檢測器的靈敏度。但是，檢測器的溫度應略高于柱溫，以防組分在檢測器內(nèi)冷凝。一般而言，導熱系數(shù)指物質導熱能力的大小，是物質的物理性質之

11、一。導熱系數(shù)的大小和物質的形態(tài)、組成、密度、溫度及壓力有關。a熱導池的結構和工作原理：熱導池由池體和熱敏元件構成，可分雙臂和四臂熱導池兩種。由于四臂熱導池熱絲的阻值比雙臂熱導池增加一倍，故靈敏度也提高一倍。目前儀器中都采用四根金屬絲組成的四臂熱導地。其中二臂為參比臂，另二臂為測量臂，將參比臂和測量臂接入惠斯電橋，由恒定的電流加熱組成熱導地測量線路。b影響熱導檢測器靈敏度的因素：（l）橋電流 橋電流增加，使鎢絲溫度提高，鎢絲和熱導池體的溫差加大，氣體就容易將熱量傳出去，靈敏度就提高。響應值與工作電流的三次方成正比。所以，增大電流有利于提高靈敏度，但電流太大會影響鎢絲壽命。一般橋電流控制在1002

12、00mA左右。（2）池體溫度 池體溫度降低，可使池體和鎢絲溫差加大，有利于提高靈敏度。但池體溫度過低，被測試樣會冷凝在檢測器中。池體溫度一般不應低于柱溫。 （3）載氣種類 載氣與試樣的熱導系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高。故選擇熱導系數(shù)大的氫氣或氦氣作載氣有利于靈敏度提高。如用氮氣作載氣時，有些試樣（如甲烷）的熱導系數(shù)比它大就會出現(xiàn)倒峰。（4）熱敏元件的阻值 阻值高、溫度系數(shù)較大的熱敏元件，靈敏度高。鎢絲是一種廣泛應用的熱敏元件，它的阻值隨溫度升高而增大，其電阻溫度系數(shù)為5.5×10-3cm·-1·-1，電阻率為5.5×10-6·cm。為防止鎢絲氣化

13、，可在表面鍍金或鎳。氫火焰離子化檢測器（FID）：簡稱氫焰檢測器（質量型檢測器 ）。它具有結構簡單，靈敏度高，死體積小，響應快，穩(wěn)定性好的特點，是目前常用的檢測器之一。但是，它僅對含碳有機化合物有響應，對某些物質，如永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等不產(chǎn)生信號或者信號很弱。氫焰檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳化合物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度，檢測被色譜柱分離出的組分。檢測原理和離子化機理 檢測原理：有機化合物離子對離子流流向陰、陽極放大記錄離子化機理：化學電離理論 氫焰自由基正離子操作條件選擇和注

14、意事項a載氣的選擇：載氣N2氣；燃氣H2氣；助燃氣空氣b使用溫度：高于柱溫501000Cc注意問題：質量型檢測器，h u，以h定量，應保持u恒定（峰高定量依據(jù)）什么叫濃度型檢測器？什么叫質量型檢測器？1、濃度型檢測器：在一定濃度范圍（線性范圍）內(nèi)，響應值R（檢測信號）大小與流動相中被測組分濃度成正比（RC）。濃度型檢測器當進樣量一定時，瞬間響應值（峰高）與流動相流速無關，而積分響應值（峰面積）與流動相流速成反比，峰面積與流動相流速的乘積為一常數(shù)。絕大部分檢測器都是濃度型檢測器，如：熱導池檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)、液相色譜法中的紫外-可見光檢測器(UVD)、電導檢測器與熒光檢測

15、器也是濃度型檢測器。凡非破壞性檢測器均為濃度型檢測器。2、質量型檢測器：在一定濃度范圍（線性范圍）內(nèi)，響應值R（檢測信號）大小與單位時間內(nèi)通過檢測器的溶質的量（被測溶質質量流速）成正比，即響應值R與單位時間內(nèi)進入檢測器中的某組分質量成正比Rdm/dt；。質量型檢測器其峰高響應值與流動相流速成正比，而積分響應值（峰面積）與流速無關。這類檢測器較少，常見的有氫火焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、氮磷檢測器(NPD)、質量選擇檢測器(MSD)等。三、色譜柱類型及構成色譜柱由固定相與柱管組成。色譜柱可按柱管的粗細、固定相的填充方法及分離機制分類。按柱粗細可分為一般填充柱及毛細管柱兩類

16、。填充色譜柱： 多用內(nèi)徑46mm的不銹鋼管制成螺旋形管柱，常用柱長24m。填充液體固定相(氣-液色譜)或固體固定相(氣-固色譜)。毛細管色譜柱： 柱管為毛細管，常用內(nèi)徑0.10.5mm的玻璃或彈性石英毛細管，柱長幾十米至百米。按填充方式可分為開管毛細管柱及填充毛細管柱等。按分離機制可分為分配柱及吸附柱等，它們的區(qū)別主要在于固定相。分配柱： 一般是將固定液(高沸點液體)涂漬在載體上，構成液體固定相，利用組分的分配系數(shù)差別而實現(xiàn)分離。將固定液的官能團通過化學鍵結合在載體表面，稱為化學鍵合相，不流失是其優(yōu)點。吸附柱：將吸附劑裝入色譜柱而構成，利用組分的吸附系數(shù)的差別而實現(xiàn)分離。除吸附劑外，固體固定相

17、還包括分子篩與高分子多孔小球等。1、色譜柱分離條件的選擇（1） 柱效和選擇性衡量柱效的指標:理論踏板數(shù)n有效 衡量色譜柱的選擇性:色譜圖上兩峰間的距離,主要取決于組分在固定相上的熱力學性質。（2） 分離度 （3）色譜柱的選擇與制備 固定相的選擇：柱長和柱內(nèi)徑的選擇：（4）分離條件的選擇載氣種類和流速的選擇:柱溫的選擇:當柱子確定后，組分的分離程度還與柱溫有關，因此，柱溫的選擇是十分重要的。首先應使柱溫在固定液的最高至最低使用范圍內(nèi)。柱溫升高，分離度下降，保留時間縮短，色譜峰變窄變高；柱溫下降，分離度增加，分析時間延長。一般選擇接近或略低于組分平均沸點的溫度為柱溫。對于組分復雜，沸程很寬的試樣應

18、采用程序升溫的方法柱溫固定的色譜分析過程，稱作恒溫色譜( IGC)或定溫色譜。使用于沸程差不大的樣品。對寬沸程樣品，柱溫選在平均沸點左右的折衷辦法對大部分組份不合適；低沸點組份因柱溫太高很快流出，色譜峰尖而重疊，緊擠在一起，測量、定量誤差很大；高沸點組份則因柱溫太低，流出時間長，且峰寬且矮，有的不能在一次分析中流出，而在隨后的分析中作為基線噪音出現(xiàn)，或作為無法說明的“鬼峰”出現(xiàn)，增加了測量、鑒定的困難。寬沸程多組份混合物，可采用程序升溫色譜法（ PTGC ）PTGC在色譜進樣后，柱溫按預定的加熱程序改變的色譜分析方法?；旌衔镏兴薪M份能在其最佳柱溫(保留溫度)下流出色譜柱。只要初始溫度足夠低，

19、低沸點的組份即最早流出峰就能得到良好的分離，隨著柱溫增加，每一個較高沸點的組份被升高的柱溫“推出”色譜柱，高沸點組份也能較快的流出，并和低沸點組份一樣也能得到良好的尖峰柱溫的設置1.起始溫度 T0一般控制在樣品中最低沸點組分的沸點附近，過高會造成低沸點組分分離不佳，而過低則會使分析時間過長。2.終止溫度 則取決于樣品中高沸點組分的沸點與固定液的最高使用溫度Tmax 3.升溫速率要兼顧分離度r與分析時間t的要求，一般來說，填充柱通常在38/min，而毛細管柱為0.52/min，對難分離物質，升速宜小。4.載氣流速 由于程序升溫中載氣流量對保留時間tR和板數(shù)N的影響不大，故通常限FUopt，但要注

20、意使F/r為一基本恒定的常數(shù)。同時，需用穩(wěn)流閥嚴格控制進樣方式和進樣量的選擇:液體試樣采用色譜微量進樣進樣，進樣器規(guī)格有1L，10L，100L。填充柱一般使用10L進樣器，進樣量應控制在柱容量允許范圍及檢測器線性檢測范圍之內(nèi)。進樣動作要快，時間要短。氣體試樣應采用氣體進樣閥進樣。氣化溫度的選擇:在色譜儀進樣口下端有一氣化器，液體試樣進樣后，需要在此瞬間氣化，氣化溫度一般較柱溫高3070。應防止氣化溫度太高而造成試樣分解。色譜定量分析 根據(jù)組分檢測響應訊號的大小，定量確定試樣中各個組分的相對含量。 每個組分的量(重量或體積)與色譜檢測器產(chǎn)生的檢測響應值(峰高或峰面積)成正比。定量分析的準確度與精

21、密度取決于下列因素：a 取樣與樣品前處理(決定樣品是否能代表本體)；b 分離條件選擇(決定是否能使各組分完全分離)；c 檢測器選擇(決定是否能檢測出相應的組分)；d 峰高、峰面積測定（決定是否能準確測量，并影響測定準確度)；e定量校正因子測定(解決同樣量的不同物質在同一檢定器上有不同響應的問題)；f 定量方法選擇(以正確的數(shù)學運算精確定量)。 四、現(xiàn)有樣品的分析及校正方法現(xiàn)在用氣相色譜分析的樣品主要：1、季戊四醇：用FID檢測器，面積歸一法。2、半水煤氣組分：使用TCD檢測器，面積外標法。3、轉化氣含乙炔：用FID檢測器，面積外標法。4、殘留氯乙烯含量、精單體雜質含量：用FID檢測器，面積外標

22、法。5、H2S 、COS含量： 用FPD硫磷檢測器，高度外標法。定量分析：定量分析是GC的強項，一般采用以下三種方法1.峰面積歸一法：如果被分析樣品的組份是同系物，校正因子相近可直接用峰面積求出組份的百分含量。如果被分析樣品的組份不是同系物，則要知道每種組份的相對校正因子。優(yōu)點：不必準確知道進樣量，操作條件略為變動對結果影響較小，計算方便，適合于多組份的工廠例行分析。2.內(nèi)標法：當色譜柱不能使所有組份都流出，或檢測器不是對所有組份都有信號，以及在定量分析中只要求測定某一個或某幾個組份，其他組份因含量太低或太高而難以測定時，可用內(nèi)標法。在一定量的樣品中加入一定量某純物質作內(nèi)標。選用的內(nèi)標物是樣品

23、中不存在的物質，并能與樣品中各組份在色譜柱上分離，必須與樣品中各組份不起化學反應。內(nèi)標法定量準確度高，但每次分析需稱樣配樣，操作比較麻煩。3.外標法：不論樣品中的所有的組份是否全部出峰，均可采用外標法對出峰組份做定量分析。就定量參比物而言，外標法是最為準確的方法，因為是同質組份進行比較；然而由于檢測器的響應性能、工作溫度和載氣流速等GC條件很難絕對穩(wěn)定，而且進樣量也很難完全相同，因此外標法容易出現(xiàn)較大的誤差。面積外標法（標準曲線法）n 配制已知濃度的標準樣品進行色譜分析，測量各組分的峰高或峰面積，作峰高(或峰面積)和濃度的標準曲線，然后在與標準樣品分析相同操作條件下，進入相同量(一般為體積)的

24、分析樣品，測得被分析組分的峰高或峰面積，在標準曲線上即可查得相應的濃度。n 在工廠的日?？刂品治鲋写蠖鄶?shù)采用這種方法，分析結果的準確性主要取決于進樣量的重復性和操作條件的穩(wěn)定性。 面積歸一法n 當進樣量少得不易測準，而樣品中所有組分又能全部流出色譜柱，并在檢測器都能產(chǎn)生相應信號，即能得到相應的色譜峰時，常采用歸一化法。 在以上所列三種方法中，面積歸一法是不需要進行校正的。因此，在這里以面積外標法為例對校正過程進行講解。校正原理：色譜儀的校正對結果的準確性通常是重要的。校正一臺儀器的目的是核實某一給定的組份在檢測器上的響應，因為等量的不同組份在同一檢測器上在相同的色譜條件下往往產(chǎn)生不同的響應。校

25、正的另一個原因是有關檢測器的線性，許多組份的響應將隨著組份的濃度的增大而增加，因此需要用同一組份的不同濃度對檢測器進行校正(多點校正)。校正步驟：（1） 制備一個含已知量主要組份的標準混合物(如果進行多點校正，則為多個混合物)。（2） 依濃度次序運行，選擇分離最佳條件，確定主要組份的保留時間。（3） 建立一個校正方法：包括一個含有每個校正峰信息的校正組份表，在組份表中選擇或輸入組份名、期望保留時間和標樣濃度。（4）通過加入或采集標樣(或幾個標樣)來進行校正。所得的峰面積用于建立校正曲線，通過校正曲線計算每個組份對應的響應系數(shù)。五、注意事項火焰離子化檢測器（FID） 氫氣和空氣的比例對FID檢測

26、器的影響氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出爆音的，隨后就滅火，一般當你點火點著就滅，再點還著隨后又滅，是氫氣量不足。如何判斷FID檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結 。熱導檢測器（TCD） 1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2.氮氣做載氣時，橋電流不能設大，比用氫氣時要小的多。 3.沒通載氣不能打開橋電流，橋電流要在TCD溫度穩(wěn)定后再打開。如何判斷進樣口密

27、封墊是否該換？ 進樣時感覺特別容易，用 TCD不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)；用FID 進樣時后基線會下沉，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。 如何選擇合適的密封墊？ 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過 300時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。怎樣防止進樣針不彎？ 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。 2.位置找不好

28、針扎在進樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。 4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5.進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。 手動進樣應注意的問題 ：（1）注射速度要快。 注射速度慢時會使樣品的汽化過程變長，導致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。正確的注射方法應當是：取樣后，一手持注射器（防止汽化室的高氣壓將針芯吹出），另一只手保護針尖（防止插入隔墊時彎曲），先小心地將注射針頭穿過隔墊，隨即以最快的速度將注射器插到底，與此同時迅速將樣品注射入汽化室（注意不要使針芯彎曲），然后快速拔出注射器。注射樣品所用時間及注射器在汽化室中停留的時間越短越好，且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。（2）取樣準確而重現(xiàn)