冰乙酸檢驗操作規(guī)程

1、*有限公司文件名稱文件編碼ZL-SOP-050-01冰乙酸檢驗操作規(guī)程制定人日期審核人日期審核人日期批準(zhǔn)人日期頒發(fā)部門質(zhì)量管理科分發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)部門：質(zhì)量管理科、中心化驗室1 .目的：規(guī)范冰乙酸檢驗操作，保證冰乙酸的質(zhì)量。2 .范圍：適用于本公司車間用冰乙酸的檢驗。3 .責(zé)任：質(zhì)量管理科、中心化驗室主任、檢驗員對本規(guī)程的實施負(fù)責(zé)4 .檢驗依據(jù)：GB/T1628-2008。5 .取樣依據(jù)：按原輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程取樣6 .內(nèi)容：項目限度要求外觀無色透明液體，無懸浮物和機(jī)械雜質(zhì)。鑒別取0.03ml冰乙酸，加水3ml,加稀氫氧化鈉調(diào)至中性， 再依次加入硝酸例溶液，碘溶液和氨水，煮沸后放置幾 分

2、鐘，會出現(xiàn)監(jiān)色沉淀或者深監(jiān)色溶液。含量>98.0%重金屬< 5Ppm文件名稱冰乙酸檢驗操作規(guī)程文件編碼ZL-SOP-050-016.1 外觀無色透明液體，無懸浮物和機(jī)械雜質(zhì)。6.2 鑒別取0.03ml冰乙酸，加水3ml,加稀氫氧化鈉調(diào)至中性，再依次加入硝酸錮溶 液12滴，碘溶液和氨水23滴，煮沸后放置幾分鐘，會出現(xiàn)藍(lán)色沉淀或者深藍(lán)色 溶液。6.3 含量試劑與溶液1%酚吹指示液、0.5mol/L氫氧化鈉滴定液儀器與設(shè)備具塞稱樣瓶、錐形瓶、滴定管、分析天平操作方法將約5ml不含二氧化碳的水注入具塞的稱樣瓶中，稱量，加約1ml試樣，再稱量, 兩次稱量均須準(zhǔn)確至 0.0002g,轉(zhuǎn)移至25

3、0ml錐形瓶中，加2滴1%酚吹指示液，用 0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液呈粉紅色。計算公式含量 = C VX 0.06005 X F X 100%GC 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的摩爾濃度（mol/L）V 所耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積（ml）G 樣品重（g）F 力價結(jié)果判定若測得含量不低于98.0%,則判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。6.4 重金屬試劑與溶液標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、醋酸鹽緩沖液（PH3.5）、硫代乙酰胺試液文件名稱冰乙酸檢驗操作規(guī)程文件編碼ZL-SOP-050-01儀器與設(shè)備納氏比色管、移液管、電爐、蒸發(fā)皿、水浴鍋操作方法取試樣10ml置水浴上蒸干，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5） 2ml與水15ml,微熱溶解 后，力口水適量使成25ml;同時于另一相同的標(biāo)準(zhǔn)比色管中， 加醋酸鹽緩沖液（PH3.5） 2ml與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10囚Pb/ml臨用新配）5ml,加水適量使成25ml,再在兩管中分 別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視。結(jié)果判定樣品管中與標(biāo)準(zhǔn)液管中顏色比較，不得