SC-3微量水分測(cè)定儀操作規(guī)程精

1、SC-3微量水分測(cè)定儀操作規(guī)程、開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備工作：1、打開(kāi)包裝箱，如圖安裝好儀器。2、將電極頭兩根鉑絲平行分開(kāi)，一端插入五口反應(yīng)瓶電極接口處，另一端的插頭 插入電極插座。3、用乳膠管連接五口反應(yīng)瓶和滴定管，并在乳膠管中放入一個(gè)玻璃珠。4、在小干燥管塞上開(kāi)一個(gè)孔，插入滴定管,并在小干燥管內(nèi)裝入干燥劑。5、關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上放排液進(jìn)氣口的玻璃閥門。 （如果需要將五口反應(yīng)瓶中的 液體排出，應(yīng)打開(kāi)排液進(jìn)氣口的玻璃閥門，堵住瓶上余下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口 反應(yīng)瓶中的液體排出。6在貯液瓶中倒入適量卡爾 費(fèi)休試劑。7、加入無(wú)水甲醇（分析純于反應(yīng)瓶中，至淹沒(méi)電極鉑絲即可。8、用一手壓住滴定管上的氣孔，另一手用雙

2、鏈球加壓，將卡爾 費(fèi)休試劑緩緩地 由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位后松手。9、接通電源，打開(kāi)電源，指示燈亮。將選擇開(kāi)關(guān)置于 校正”位置，旋轉(zhuǎn) 校正”旋 鈕，使電流表調(diào)到滿度（50卩A然后將選擇開(kāi)關(guān)置于 測(cè)量”位置。10、適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌旋鈕，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉(zhuǎn)。二、測(cè)量方法:1、滴定甲醇的水份:（確定終點(diǎn)用手按動(dòng)滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水份，此時(shí)電流 表指示數(shù)值開(kāi)始上升，隨著卡爾費(fèi)休液不斷滴入，電流表指示數(shù)值會(huì)逐步增大，反應(yīng) 瓶中的液體顏色也會(huì)由淺色轉(zhuǎn)為棕色，當(dāng)電流表接見(jiàn)45卩A48uA處，并基本不變，即 可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。2、標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑:用雙鏈

3、球加壓使卡爾費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G-標(biāo)準(zhǔn)水，通過(guò)加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中（不要將水濺到瓶壁, 從而影響測(cè)量精度，這時(shí)反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時(shí)電流表數(shù)會(huì)由大變 小直至最小。這時(shí)，應(yīng)進(jìn)行滴定，隨著卡爾 費(fèi)休液不斷滴入，電流表指示數(shù)值會(huì)逐步 增大,反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)產(chǎn)生變化，當(dāng)電流表到達(dá)終點(diǎn)值且基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。此時(shí)應(yīng)記下滴定管中所消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積（單位為毫升,并進(jìn)行卡爾費(fèi)休試劑滴定度T的計(jì)算：計(jì)算公式:T=G-V式中:G標(biāo)定時(shí)注入標(biāo)準(zhǔn)水的重量（單位為毫克,1毫升水重1毫克;V滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積（毫升

4、;3、樣品測(cè)定:用雙鏈球加壓使卡爾費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。a液體樣品的測(cè)定：用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，下同取樣品，通過(guò)加料入口 橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾 費(fèi)休試劑 量V（單位:毫升。b、固體樣品的測(cè)定：用秤量管取適量樣品，先對(duì)樣品進(jìn)行稱重（準(zhǔn)確至0. 1毫克。打開(kāi)加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液 至試樣溶解后，用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾 費(fèi)休試 劑量V（單位:毫升。4、百分含量計(jì)算:百分含量=TXV-G式中:V-滴定消耗卡爾 費(fèi)休試劑的體積（毫升;T-卡爾費(fèi)休試劑

5、滴定度;G-樣品的重量（毫克1、三、安全維修卡爾費(fèi)休試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)加以注意，避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。2、標(biāo)準(zhǔn)磨口均應(yīng)涂有硅脂，并經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)。3、卡爾費(fèi)休試劑對(duì)人身有不同程度的危害性，操作時(shí)應(yīng)在良好通風(fēng)條件下進(jìn) 行，確保安全。4、卡爾費(fèi)休廢液要排入固定密圭寸瓶中，按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任 意排入下水道，以防污染環(huán)境。5、如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或白色，則應(yīng)更換,或?qū)⒆兩墓枘z放在105C烘箱中加 溫，待其還原成天藍(lán)色后放置干燥管中冷卻至室溫后再使用。四、一般性故障處理1、當(dāng)儀器開(kāi)關(guān)置于 校正”處，表頭無(wú)反應(yīng)，則檢查波段開(kāi)關(guān)、校正電位器、以及 表頭接線是否脫開(kāi)。2、當(dāng)儀器開(kāi)關(guān)置于 測(cè)量”處，滴定終點(diǎn)時(shí)，若