冷卻水化學(xué)分析方法

1、懸浮物的測定重量法10 原理取適量水樣，經(jīng)過濾后，所得殘?jiān)娓芍梁阒兀礊閼腋∥锖俊?0 儀器21 分析天平：感量0.0001g；22 恒溫干燥箱。23 干燥器。24 玻璃漏斗。25 量筒：1001000mL。26 稱量瓶：高形。27 定量慢速濾紙：Ø11cm30 分析步驟31將濾紙十字折疊，卷成筒放入稱量瓶中一并放入105±5烘箱中，烘干至恒重。32用采樣瓶一次采集水樣1001000mL。33將采集中全部水樣倒入量筒中記錄休積。34將已恒重的濾紙從稱量瓶中取出放入漏斗中，用少量水濕潤，使其貼緊漏斗。35將水樣進(jìn)行過濾，過濾完后用少量水沖洗采集瓶和量筒，沖洗液倒入濾紙中過

2、濾。36待漏斗中沒有明顯水滴時(shí)，將濾紙小心取出折好，放入原稱量瓶中，按31條的條件進(jìn)行烘干至恒重。40 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中懸浮物含量X（毫克/升），按下式計(jì)算：X=（W2W1）×1000×1000Vw式中：W1稱量瓶和濾紙的重量，克；W2稱量瓶，濾紙和懸浮物的重量，克；Vw水樣體積，毫升。50 結(jié)果表示總硬度的測定EDTA法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定。10 原理在PH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的紅色鉻合物，當(dāng)用EDTA滴定接

3、近終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅鈀變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下：Mg2+Hlnd2-Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2-MgY2-+ H+ Hlnd2-Ca2+ Hlnd2-Calnd-+H+Calnd-+ H2Y2-CaY2-+ H+ Hlnd2-式中Hlnd2-鉻黑T指示劑（藍(lán)色）；Mglnd-鎂與鉻黑T的絡(luò)合物（酒紅色）；H2Y2-乙二胺四乙酸離子（無色）。20 試劑21 6mol/L鹽酸溶液。22 10%氨水：量取440mL氯水，稀釋至1000mL。23 1+1三乙醇胺溶液24 鉻黑T指示劑稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸

4、羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲(chǔ)于棕色瓶中。25 PH=10氨氯化銨緩沖溶液。稱取54g氯化銨，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀釋1000mL。261 配制稱取乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O）3.72g溶于1000mL水中，搖勻。262 標(biāo)定稱取0.2g于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅（稱準(zhǔn)至0.0002g）。用少許水濕潤，加2mL 6mol/L鹽酸溶液至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液20mL，移入250mL錐形瓶中，加30mL水，用10%氨水中和至PH78（稍有氨味），加5mL氨氯化銨緩沖溶液，加2-4滴鉻黑T指示劑，

5、用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。263 計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度M（摩爾/升），按下式計(jì)算：M=G×20/250×1000（V1-V0式中：G氧化鋅的重量，克；V1EDTA溶液的用量，毫升；V0空白試驗(yàn)EDTA溶液用量，毫升；81.39氧化鋅摩爾質(zhì)量，克/摩爾。30 儀器31 滴定管：25mL酸式。40 分析步驟41 吸取水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液，2-4滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。50 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總硬度含量X（毫克/升，以CaC

6、O3計(jì)），按下式計(jì)算：X=×1000Vw式中：V滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；Vw水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。60 注釋61 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時(shí)，加1+1三乙醇胺13mL加以掩蔽。62 若水樣中有少量的鋅離子時(shí)，取樣后可加氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測鋅含量，而后從總硬度中減去。63 若測定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾，除去懸浮的碳酸鈣。70 允許差水中總硬度在300mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。80 結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水

7、樣的總硬度含量。鎂離子的測定差減法本方法適用于循環(huán)冷卻水的天然水中鎂離子的測定。10 原理用差減法測定鎂離子，就是在測定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。20 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鎂離子含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X =Y-Z式中：Y、Z水樣中同時(shí)測定的總硬度含量和鈣離子含量，（毫克/升，以CaCO3計(jì)）。鈣離子的測定EDTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測定。10 原理鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)合物，在PH12時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液瑩光黃綠

8、色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點(diǎn)。20 試劑21 1+1鹽酸溶液22 20%氫氧化鉀溶液。23 鈣黃綠素酚酞混合指示劑稱取鈣黃綠素0.2g酚酞0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細(xì)混勻，貯于廣口瓶中。同總硬度的測定。30 儀器31 滴定管：25mL32 移液管：5mL40 分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至50以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。50 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鈣離子含量X（毫克/升

9、，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X=×1000Vw式中：V滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；Vw水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。60 注釋61 若測定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。62 若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行“干過濾”。63 也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。70 允許差水中鈣離子含量在500mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測定兩結(jié)果差不大于2mg/L。80 結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。堿度的測定指示劑法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中堿度的測定。10 原理用酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)

10、酸溶液滴定水樣，達(dá)到終點(diǎn)，所測得的堿度稱為酚酞堿度，此時(shí)水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合，其反應(yīng)如下：OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續(xù)標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)（包括酚酞堿度的用量），所測得的堿度稱為甲基橙堿度，也稱總堿度，此時(shí)水樣中所含重碳酸根全部被中和，其反應(yīng)如下：HCO3-+H+H2CO3H2O+CO220 試劑21 0.1%甲基橙水溶液。22 0.5%酚酞50%的乙醇溶液。23 溴甲酚酞-甲基紅指示液。取3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合。241 配制：量取9mL鹽酸（優(yōu)級(jí)純）注入1000m

11、L水中。242 標(biāo)定：稱取0.20g于270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用0.1mol/L鹽酸溶液滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。243 計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度M（摩爾/升）按下式計(jì)算：M=G×2×1000(V1-V2式中：G無水碳酸鈉之重量，克；V1鹽酸溶液之用量，毫升；V2空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量，毫升；105.99碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，克/摩爾。30 儀器滴定管：10mL微量滴定管。40 分析步驟41 酚酞堿度的測定吸取100mL水樣于25

12、0mg/L錐形瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞堿度為零，若顯紅色，用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V3。42 總堿度的測定在測定酚酞堿度后的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛好出現(xiàn)橙紅色為終點(diǎn)。記錄下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（包括酚酞堿度用量）V4。50 分析結(jié)果的計(jì)算51 水樣中酚酞堿度P（毫克/升，以CaCO3計(jì)）按下式計(jì)算：P=V3×M××10002Vw式中：V3用酚酞指示劑時(shí)，滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、毫升；M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，摩爾/升；100.08碳酸鈣的摩爾

13、質(zhì)量，克/摩爾；Vw水樣體積，毫升。52 總堿度（甲基橙堿度）的計(jì)算：水樣中總堿度T（毫克/升，以CaCO3計(jì)）按下式計(jì)算：T=V4×M××10002Vw式中：V4用甲基橙指示劑后，滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、毫升；M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，摩爾/升；100.08碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，克/摩爾；Vw水樣體積，毫升。53 設(shè)水中的堿度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，并認(rèn)為不存在其它弱無機(jī)酸和有機(jī)酸，并假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下，水中氫氧化物、碳酸根、重碳酸根的關(guān)系如表1-6所示。60 允許差堿度在25250mg/L（以CaCO3計(jì)）的范圍內(nèi)，平行測定兩結(jié)

14、果差不大于2.5mg/L。表1-6各種堿度關(guān)系滴定結(jié)果氫氧化物堿度以CaCO3計(jì)碳酸鹽堿度以CaCO3計(jì)重碳酸根堿度以CaCO3計(jì)P=000T2PT02PT-2P2P=T02P02PT2P-T2（T-P）0P=TT0070 結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的堿度?？傝F離子的測定鄰菲羅啉分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測定，其含量小于1mg/L。10 原理亞鐵離子在PH值39的條件下，與鄰菲羅啉（1，10二氮雜菲）反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：3C12H8N2+Fe2+Fe（C12H8N2）32+此鉻合離子在PH值34.5時(shí)最為穩(wěn)定。水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵

15、離子，即可測定總鐵。20 試劑21 1+1鹽酸溶液。22 1+1氨水。23 剛果紅試紙。24 10%鹽酸羥胺溶液。25 0.12%鄰菲羅啉溶液。26 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.864g硫酸鐵銨FeNH4（SO4）2·12H2O溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1mL含0.1 mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。30 儀器31 分光光度計(jì)。40 分析步驟41 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50

16、mL容量瓶中，加水至約25mL，各加1毫米長的剛果紅試低，在試紙呈藍(lán)色時(shí)，各瓶加1mL10%鹽酸羥胺溶液，2mL0.12%鄰菲羅啉溶液，混勻后用1+1氨水調(diào)節(jié)使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴1+1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。42 水樣的測定取水樣50mL于150mL錐形瓶中，放入1毫米長的剛果紅試紙，用1+1鹽酸溶液調(diào)節(jié)使水呈酸性，PH3，剛果紅試紙顯藍(lán)色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入50mL容量瓶中，加10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻，1分鐘后，再加0.12%鄰菲

17、羅啉溶液2mL，用1+1氨水調(diào)節(jié)PH，使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴氨水，試紙呈紅色后用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，以3cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度。50 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總鐵離子含量X（毫克/升），按下式計(jì)算：X=A×1000Vw式中：A從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量，毫克；Vw水樣體積，毫升。60 注釋61 循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸煮沸以使其溶解。62 分析步驟中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L鹽酸，在加鄰菲羅啉后，再加5mL 22%醋酸銨溶液，但醋酸銨溶液應(yīng)不含鐵離子，否則，更換試劑時(shí)應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

18、。70 允許差水中總鐵離子含量小于1mg/L時(shí)，平行測定兩結(jié)果差不大于0.03mg/L。80 結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總鐵離子含量。硫酸根的測定EDTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中硫酸根離子的測定，水樣中硫酸根含量大于200mg/L時(shí)，可進(jìn)行適當(dāng)稀釋。10 原理水樣中加入氯化鋇，與硫酸根生成硫酸鋇沉淀。過量的鋇離子在氯化鎂存在下，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定。20 試劑21 1+1鹽酸溶液。22 0.5%鉻黑T乙醇溶液（同總硬度的測定）23 氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10.3）同總硬度的測定24 0.0125mol/L氯化鋇溶液：稱取3.054g氯化鋇（Ba

19、Cl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀釋至刻度。稱取2.1g氯化鎂（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。同總硬度的測定。30 儀器31 滴定管：酸式25mL。32 電爐。40 分析步驟41 水樣的測定吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50mL于250mL錐形瓶中，加入三滴1+1鹽酸，在電爐上加熱微煮半分鐘，再加入10mL0.0125mol/L氯化鋇溶液，微沸半分鐘，再加入10mL0.0125mol/L氯化鋇溶液，微沸10分鐘，冷卻10分鐘后，加入5mL0.01mol/L氯化鎂溶液，10mL氨-氯化銨緩沖液，6-10滴

20、鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液從酒紅色至純藍(lán)色為終點(diǎn)。42 水中硬度的測定吸取經(jīng)中速濾紙干過濾后水樣50mL，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液，610滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色。43 氯化鋇、氯化鎂消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。準(zhǔn)確吸取10mL 0.0125mol/L氯化鋇溶液，5mL 0.01mol/L氯化鎂溶液于250mL錐形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液及6-10滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色。50 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中硫酸根離子的含量X（毫克/升），按下式計(jì)算：X=

21、96×（V2+V3-V4）×M2×1000Vw式中：V2測定水樣硬度時(shí)消耗EDTA的體積，毫升；V3滴定氯化鋇和氯化鎂溶液時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；V4測定水樣硫酸根時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；M2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，摩爾/升；Vw水樣體積，毫升。60 允許差硫酸根含量在100mg/L范圍內(nèi)時(shí)，平行測不定期兩個(gè)結(jié)果差，不大于4mg/L。70 結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為水樣的硫酸根含量。正磷酸鹽含量的測定鉬酸銨分光光度法本方法適用于含PO43-0.0250mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定。10 原理在酸性條件下，正磷酸鹽

22、與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處分光光度法測定。反應(yīng)式為：12（NH4）2MoO4+H2PO4-+24H+24H+ KSbOC4H4O6 H2PMo12O40-+ NH4+12H20H2Pmo12O40- C8H8O6 H3PO4·MoO3·Mo2O520 試劑21 磷酸二氫鉀；2422 硫酸：1+1溶液；23 抗壞血酸：20g/L；稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500

23、mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。24 鉬酸銨：26g/L溶液；稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KsbOC4H4O6·1/2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。43-稱取0.7165g預(yù)先在100105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。43-取20.00mL磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。30 儀器31 分光光度計(jì)：帶有厚度為

24、1cm的吸收池。40 分析步驟41 工作曲線的繪制分別取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-量（g）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。42 試樣的制備現(xiàn)場取約250mL實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。43 正磷酸鹽含量的測定從試樣中取20.0mL試驗(yàn)溶液，于50mL容量瓶中，

25、加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測吸光度。50 分析結(jié)果的計(jì)算以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（x1），按下式計(jì)算：x1=m1V1式中：m1從工作曲線上查得的以g表示的PO43-量；V1移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。60 允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.30mg/L，取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。總磷含量的測定鉬酸銨分光光度法本方法適用于含PO43-0.0250mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定。10 原理在酸性溶液中，用過硫酸

26、鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處分光光度法測定。反應(yīng)式同“正磷酸鹽含量的測定”第1條。20 試劑同正磷酸鹽和總無機(jī)磷含量的測定第2條和下列試劑。21 過硫酸鉀40g/L溶液：稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。30 儀器同正磷酸鹽的測定第3.1條。30 分析步驟41 工作曲線的繪制同正磷酸鹽測定第4.1條。42 總磷含量測定從正磷酸鹽測定的試樣（4.2）中取5.00mL試驗(yàn)溶液于100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（見總無機(jī)磷測定之2