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文檔簡(jiǎn)介
1、總則基本要求1、總則1.1 本方法中所采用的名詞術(shù)語(yǔ),計(jì)量單位符合國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。1.2 本標(biāo)準(zhǔn)中所采用的各種儀器(如:分析天平,分光光度計(jì)等)要按時(shí)檢定,所用比重 瓶、移液管、容量瓶等器具按有關(guān)鑒定規(guī)定定期校正。1.3 本方法中所用水,在沒(méi)注明其他要求時(shí),均為蒸餾水。1.4 本方法中所用試劑,在未說(shuō)明其他要求時(shí),均為分析純。1.5 試驗(yàn)方法中“溶液,在未注明溶劑外,均指水溶液。1.6 理化指標(biāo)的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)報(bào)告及實(shí)驗(yàn)結(jié)果,有效數(shù)字要與技術(shù)要求相一致。2、基本要求2.1 試驗(yàn)中所用玻璃儀器,用前須視潔污程度分別以鉻酸洗滌液浸泡或以洗滌劑清洗,然后用自來(lái)水洗,再用蒸餾水洗干凈。2.2 試驗(yàn)方法中的有
2、效數(shù)字,表示吸取或稱量時(shí)要求達(dá)到精密度。成品酒的檢測(cè)方法1、泡沫的檢測(cè)方法原理:使用同一構(gòu)造的器具,在同一溫度、固定條件下,用目視測(cè)定啤酒泡沫消失的速度,以秒表示。儀器:A 秒表B 無(wú)色透明玻璃杯 必須預(yù)先徹底清洗其表面油污,嚴(yán)防灰塵污染,干燥后再使用。試驗(yàn)前,置于試驗(yàn)房間內(nèi)放置10min.操作:將原瓶啤酒置于15水浴中保持至等溫后啟蓋,立刻將啤酒從距離玻璃杯口約3cm處注入容量為200-300mL的清潔玻璃杯中,觀察泡沫升起情況,記錄泡沫的色澤和粗細(xì)。等泡沫穩(wěn)定后,測(cè)量泡沫高度,記錄以cm表示,并進(jìn)一步記錄從泡沫穩(wěn)定后至泡沫消失,露出酒面的時(shí)間,以秒表示。最后觀察泡沫掛杯情況。所得結(jié)果取整數(shù)
3、。根據(jù)觀察到的現(xiàn)象進(jìn)行記錄,如潔白、白、發(fā)黃、灰;細(xì)膩、較細(xì)膩、較細(xì)、較粗、粗大;掛杯、尚掛杯、不掛杯等。 注意事項(xiàng) 試驗(yàn)時(shí)嚴(yán)禁空氣流通現(xiàn)象,測(cè)定前樣品瓶避免振搖。2、凈含量的檢測(cè)方法2.1 儀器 量筒 記號(hào)筆2.2 操作 將瓶裝酒樣置于(20±10)水浴中恒溫30min。取出,擦干瓶外壁的水,用記號(hào)筆對(duì)準(zhǔn)酒的液面劃一條細(xì)線。將酒液倒出,用自來(lái)水沖洗瓶?jī)?nèi)(注意不要洗掉劃線)至無(wú)泡沫為止。擦干瓶外壁的水,準(zhǔn)確裝入水至瓶劃線處,然后將水倒入量筒,測(cè)量水的體積,即為瓶裝啤酒的凈含量(以mL表示)3、色度的檢測(cè)方法3.1 原理將除氣后的樣品注入AVM色度儀的比色皿中,與標(biāo)準(zhǔn)色盤(pán)比較,確定樣品
4、的色度。(清酒和成品酒不需要過(guò)濾,發(fā)酵液和冷麥汁需要過(guò)濾)。3.2 檢驗(yàn)將制好的樣品注入比色皿中,然后放到比色盒中,與標(biāo)準(zhǔn)色盤(pán)比較,當(dāng)兩者色調(diào)一致時(shí),即可直接讀數(shù)為結(jié)果。(如果色度過(guò)高則需稀釋一半后再測(cè))。結(jié)果允許誤差 平行試驗(yàn)測(cè)定值之差,E10EBC時(shí)不得大于0.5EBC。E10EBC時(shí)稀釋樣平行試驗(yàn)測(cè)定值不得大于1.0EBC。4、 瓶裝溶解氧的檢測(cè)方法4.1 原理 從啤酒包裝物(瓶裝酒的頂部或聽(tīng)裝酒的底部)穿刺,將取樣管插入樣液中,利用惰性氣體(高純氮?dú)猓⑵【埔喉斎胙b有溶氧儀中,測(cè)量其中的溶氧含量。4.2 儀器溶解氧分析儀 氣源 高純度氮?dú)?,純?9.99%以上4.3 操作按儀器使用說(shuō)明
5、書(shū)進(jìn)行安裝與調(diào)試。將瓶(或聽(tīng))裝酒樣放入到穿刺裝置下,調(diào)整取樣器的高度,擰緊固定桿。壓下穿刺裝置,放下取樣管,使其伸入到(距離瓶、聽(tīng)低三分之一處)的樣液里。打開(kāi)氣源,調(diào)節(jié)酒液流速,使穩(wěn)定、連續(xù)的酒樣流出,待數(shù)值穩(wěn)定(約30s)后讀數(shù)。注意 全部樣品測(cè)完后,應(yīng)及時(shí)清洗。取一干凈的啤酒瓶裝滿水,重復(fù)上述操作,清洗整個(gè)流通系統(tǒng)。在取樣管露出液面之前,提起取樣管,關(guān)掉減壓閥,使操縱桿復(fù)位,關(guān)閉氮?dú)忾y門(mén)。將儀器擦拭干凈。5、 二氧化碳的測(cè)定的檢測(cè)方法5.1 原理:以亨利定律為基礎(chǔ),在25時(shí)用CO2壓力測(cè)定儀測(cè)出樣品的總壓,然后查表得出啤酒中的CO2的含量。5.2 儀器 瓶裝CO2測(cè)定儀5.3 檢驗(yàn)方法連
6、接好儀器,取瓶裝啤酒置于25水浴中保溫30min后取出將瓶裝啤酒置于穿孔裝置下穿孔,并用手搖動(dòng)酒瓶(連同支架)直至壓力顯示數(shù)據(jù)達(dá)到最大恒定值,記下讀數(shù),查表得結(jié)果。6、瓶裝瓶頸空氣的檢測(cè)方法6.1 原理 根據(jù)氫氧化鈉吸收二氧化碳后所測(cè)得的空氣的體積算出瓶頸空氣。6.2 儀器 瓶裝瓶裝CO2測(cè)定儀6.3 操作 試樣的制備 取瓶裝酒樣置于25水浴中恒溫30min。 將上述制好的酒樣置于穿孔裝置下穿孔。用手搖動(dòng)穿孔裝置直至壓力顯示數(shù)據(jù)達(dá)到最大值恒定值。慢慢打開(kāi)穿孔裝置的出口閥,讓瓶?jī)?nèi)氣體緩緩流入氫氧化鈉吸收管,當(dāng)壓力顯示降至零時(shí),立即關(guān)閉出口閥。搖動(dòng)吸收管,直至氣體體積達(dá)到最小恒定值。調(diào)整水準(zhǔn)瓶,使
7、之靜壓相等,從刻度吸收管上讀取氣體的體積。7、 濁度的檢測(cè)方法7.1 原理:EBC濁度計(jì)是利用光學(xué)原理測(cè)定啤酒,由于老化或受冷而引起的混濁,可直接測(cè)定出樣品的濁度以EBC濁度單位表示。3.2 檢驗(yàn)方法7.2 儀器 濁度計(jì) 濁度管7.3 操作按濁度計(jì)的儀器說(shuō)明書(shū),取除氣但未經(jīng)過(guò)過(guò)濾的酒樣(發(fā)酵液和冷麥汁須要過(guò)濾)倒入玻璃管中,用EBC濁度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。直接讀取結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。8、 PH和總酸的檢測(cè)方法8.1 原理:利用酸堿中和原理,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定啤酒樣品的總酸,用PH計(jì)測(cè)量滴定終點(diǎn),最后由消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算啤酒中總酸的含量。8.2 檢驗(yàn)方法 儀器:PH計(jì) 電
8、磁攪拌器 試劑:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L) 緩沖液8.3 檢驗(yàn)程序8.3.1 樣品的處理:取150mL啤酒于250mL三角燒瓶中,置于40 恒溫振動(dòng)器振動(dòng)30min,以除去CO2,取出,然后冷卻至室溫。8.3.2 樣品的測(cè)定a.按儀器使用說(shuō)明書(shū)校正PH計(jì),并注意校正和測(cè)定的溫度一致。b.吸取試樣50mL于燒杯中。c.將經(jīng)洗凈擦干的電極插入燒杯中,在電磁攪拌器下測(cè)PH,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH8.20,記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。8.4 計(jì)算:W=2cV§ 式中 W總酸的含量,即100mL樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaOH)=1.00mol/L的毫升數(shù).§
9、C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 (mol/L)§ V 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。(mL)§ 2 換算成100mL酒樣的系數(shù)。§ 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。結(jié)果允許誤差同一樣品的兩次平行測(cè)定值之差,不得超過(guò)平均值的4%9、濃度、酒精度和真濃的檢測(cè)方法: 9.1 原理除氣后的啤酒試樣導(dǎo)入Anton paar啤酒自動(dòng)分析儀后,一路進(jìn)入內(nèi)部組裝的U形震蕩管密度計(jì)中,測(cè)定其密度;另一路進(jìn)入酒精傳感器,測(cè)定啤酒試樣中的酒精度。9.2 儀器 Anton paar啤酒自動(dòng)分析儀(或使用同等分析效果的儀器);酒精度分析精度0.02%B 1L容量瓶試劑和溶液A 95%的乙醇。B 清洗
10、液:取15mL清洗液加蒸餾水定容到500mL。C 已知濃度的10.0%乙醇溶液的配制:取10mL的99.7%乙醇溶液,加水稀釋到100mL。D 去離子蒸餾水9.3 操作(1)按啤酒分析儀使用和調(diào)試儀器(2)按啤酒分析儀使用手冊(cè),依次用水和10%的已知酒精度進(jìn)行校正儀器(3)將試樣導(dǎo)入啤酒自動(dòng)分析儀進(jìn)行測(cè)定分析結(jié)果的表達(dá)儀器自動(dòng)打印原麥汁濃度、酒精度(m/m%、v/v%表示)和真正濃度,所得結(jié)果表示只兩位小數(shù)。結(jié)果允許誤差平行試驗(yàn)測(cè)定值之差,不得超過(guò)平均值的1%。10、 雙乙酰的檢測(cè)方法10.1 原理:鄰苯二胺與雙乙酰反應(yīng),生成2、3 二甲喹喔啉,在335nm下有最大吸收,可對(duì)雙乙酰進(jìn)行定量測(cè)定
11、。由于其他聯(lián)二酮類具有相同的反應(yīng)特性,因此上述測(cè)定結(jié)果為總聯(lián)二酮含量。10.2 儀器:UV-2102C型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 帶有加熱套管的雙乙酰蒸餾器 具有錐形瓶的蒸汽發(fā)生瓶試劑:鹽酸溶液C(HCl)=4mol/mL 取333mL濃鹽酸,攪拌下注入約500mL水中,稀釋至1000mL,搖勻,放置冷卻。 鄰苯二胺溶液(10g/L):稱取0.1000g鄰苯二胺溶于鹽酸溶液C(HCl)=4mol/mL中,并定容到10 mL,搖勻,放置暗處,當(dāng)天使用。 有機(jī)硅消泡劑(或甘油聚醚)10.3 檢驗(yàn)方法10.3.1 蒸餾:將雙乙酰蒸餾器裝好,加熱蒸汽發(fā)生瓶(瓶?jī)?nèi)放沸石),使水平穩(wěn)沸騰,通氣預(yù)熱后,置25mL
12、試管于冷凝器下口,放入冰水中,加24滴消泡劑于100mL量筒中,再注入未經(jīng)除氣的預(yù)先冷卻至5左右的酒樣100mL,迅速加入已預(yù)熱的蒸餾器內(nèi),并用少量水沖洗帶塞漏斗,蓋塞,然后用水封口,進(jìn)行蒸餾,直至蒸餾液接近25mL時(shí)(蒸餾需在35分鐘完成),取下試管,用水定容至刻度,搖勻。10.3.2 顯色與測(cè)量:分別吸取蒸餾液10.00mL于兩支試管中,并于第二支試管中加入0.5mL鄰苯二胺溶液,第一支試管中不加(做空白)充分搖勻后,同時(shí)置于暗處2030min,然后于第一支試管中加入2.5mL鹽酸溶液C(HCl)=4mol/mL,第二支加入2.0mL鹽酸溶液C(HCl) =4mol/mL,混勻后,于335
13、nm波長(zhǎng)下,用10mm的比色皿,以空白凋零點(diǎn),測(cè)定其吸光度,比色測(cè)定操作需在20min內(nèi)完成。10.3.3 計(jì)算 C=2.4A355 C雙乙酰的含量,mg/L; A355 在335nm波長(zhǎng)下,用比色皿測(cè)定的吸光度; 2.4 吸光度與雙乙酰的換算系數(shù)。 結(jié)果保留兩位小數(shù)。11、 苦味質(zhì)的檢測(cè)方法和11.1 原理:啤酒中苦味質(zhì)的主要成分是異a- 酸,酸化的麥汁、發(fā)酵液或啤酒可用異辛烷萃取其苦味物質(zhì),以紫外分光光度計(jì),在275nm波長(zhǎng)下,測(cè)其吸光度,用以測(cè)定其含量。11.2 儀器: a.離心管 b.高速離心機(jī) c. UV-2102C型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)計(jì),配1cm石英比色皿。11.3 試劑: a.鹽
14、酸(6mol/L) b.異辛烷11.4 檢驗(yàn)程序 a.取20 除氣過(guò)濾的發(fā)酵液10ml b.將樣品放入250ml錐形瓶中,并加1mL3mol/L鹽酸20 mL異辛烷。 c.搖動(dòng)直至出現(xiàn)乳狀物為止(15分鐘)。d.放入高速離心機(jī)離心5分鐘。 e.取離心后的上層清夜,置于1cm石英比色皿中在波長(zhǎng)275nm處,以異辛烷作空白,測(cè)其吸光度。11.5 計(jì)算 W=50A275 式中:W試樣中苦味質(zhì)的含量,BU;A275 在波長(zhǎng)275nm下測(cè)定樣品的吸光度;50換算系數(shù)。所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)。結(jié)果允許誤差試樣的苦味質(zhì)在10-40BU時(shí),再現(xiàn)性誤差的變異系數(shù)為3%。12、蔗糖轉(zhuǎn)化酶的檢驗(yàn)方法12.1 原理
15、不經(jīng)巴氏滅菌或瞬時(shí)高溫滅菌的啤酒,酒體中各種酶系仍保持著活性。其中的蔗糖轉(zhuǎn)化酶可以將蔗糖分解為葡萄糖,利用葡萄糖鑒別試紙可以檢查酒體中的蔗糖轉(zhuǎn)化酶活性。12.2 儀器 移液管 25mL試管 恒溫水浴 控溫精度±0.512.3 試劑和溶液 250g/L蔗糖溶液 稱取蔗糖25g,用水溶解并定容至100mL。葡萄糖鑒別試紙。12.4 操作 分別吸取除氣后的酒樣10.00mL于三支試管中,于第一支試管(A)中加入水2.0mL,搖勻。將第二支試管(B)放入沸水浴中加熱2min,取出冷卻于第二支(B)和第三支試管(C)中各加入250g/L蔗糖溶液2.0mL,搖勻,然后將三支試管同時(shí)置于(30
16、177;0.5)水浴中保溫30min。隨后將三支試管再同時(shí)置于沸水中加熱2min,取出,冷卻至室溫。分別用葡萄糖鑒別試紙的一端浸入各試管中3060s,取出,立即觀察其顏色的變化,記錄結(jié)果。12.5 判定 若C管試紙變色且顏色深于A管和B管(呈陽(yáng)性),測(cè)判為生啤酒或鮮啤酒。若不變色或者與A管和B管顏色無(wú)差別,則判為熟啤酒。13、 清酒的濃度、溶解氧和二氧化碳的檢測(cè)方法13.1溶解氧和二氧化碳的檢測(cè)方法原理 將溶氧儀直接接在清酒罐的取樣閥上,打開(kāi)取樣閥,在溶氧儀上直接讀數(shù)溶解氧和二氧化碳。13.1.1 操作 將溶氧儀接在清酒罐的取樣閥上,打開(kāi)取樣閥,在溶氧儀上調(diào)節(jié)清酒的流速。在清酒流出1分鐘后打開(kāi)
17、溶氧儀的電源按鈕,這時(shí)溶氧儀上顯示的讀數(shù)為溶解氧,待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記下數(shù)據(jù)。關(guān)閉溶氧儀上的拉桿,這時(shí)進(jìn)入二氧化碳的測(cè)定中,溶氧儀會(huì)依次出現(xiàn)溫度、壓力和二氧化碳的數(shù)據(jù),迅速記下數(shù)據(jù)。注意事項(xiàng)做完樣后必須用水清洗溶氧儀內(nèi)腔,拉桿處于打開(kāi)狀態(tài)。13.2清酒的濃度檢測(cè)方法同啤酒的原麥汁、酒精度和真濃的檢測(cè)方法(9)發(fā)酵液的檢測(cè)方法發(fā)酵液樣品樣品處理的目的是除去本身溶解的二氧化碳,以便于分析操作。發(fā)酵液在采集后應(yīng)立即進(jìn)行處理(過(guò)濾、排氣)和測(cè)定(做雙乙酰時(shí)不需要做預(yù)處理,做完雙乙酰后在處理),以防某些組分在放置過(guò)程中發(fā)生變化。1、發(fā)酵液檢驗(yàn)樣品的制備1、取樣 從發(fā)酵罐取樣閥處開(kāi)關(guān)處采取。a開(kāi)啟開(kāi)關(guān),放出少量
18、發(fā)酵液(約取樣的2-3倍),棄去。b用一清潔干燥的1000mL錐形瓶各接取500-600mL發(fā)酵液做樣品。c儲(chǔ)存在10-15左右冰箱中。d搖動(dòng)除氣法 將恒溫至10-15的樣品約400ml倒入1000mL錐形瓶中,用蓋塞?。ㄏ鹌と?,再在恒溫室內(nèi),輕輕搖動(dòng),開(kāi)塞放氣(開(kāi)始有“砰砰”聲),蓋塞。反復(fù)操作,直至無(wú)氣體逸出為止,用單層中速濾紙過(guò)濾。2、發(fā)酵液的原麥汁、酒精度和真濃的檢測(cè)同啤酒的原麥汁、酒精度和真濃的檢測(cè)方法(9)3、發(fā)酵液色度的檢測(cè)方法同啤酒色度的檢驗(yàn)方法(3)4、發(fā)酵液PH和總酸的檢測(cè)方法同啤酒PH和總酸的檢驗(yàn)方法(8)5、發(fā)酵液雙乙酰的檢測(cè)方法同啤酒雙乙酰的檢測(cè)方法(10)6、發(fā)酵
19、液苦味質(zhì)的檢測(cè)方法同啤酒苦味質(zhì)的檢測(cè)方法(11)糖化麥汁的檢測(cè)方法1、取樣 糖化麥汁取樣在麥汁中經(jīng)薄板冷卻后取樣,樣品取回后經(jīng)濾紙過(guò)濾后供以下分析用2、濃度的檢測(cè)方法原理:測(cè)定經(jīng)過(guò)預(yù)處理的麥汁在20時(shí)的相對(duì)密度d2020,查表得出麥汁的含量值。儀器:恒溫水浴,20±0.1,比重瓶(附溫度計(jì))操作:a:在分析天平上稱出比重瓶重W1b:測(cè)定20時(shí)比重瓶加水重W3c:傾出蒸餾水,加入糖化麥汁,測(cè)定20時(shí)糖化麥汁加比重瓶重W2d:計(jì)算20時(shí)糖化麥汁比重e:根據(jù)比重查表得出浸出物含量注意事項(xiàng)a:密度瓶稱量前調(diào)整至室溫,是為防止當(dāng)室溫高于瓶溫時(shí),水汽在瓶外器冷凝,引起測(cè)量誤差b:密度瓶不得在烘干
20、箱中烘烤3、PH的測(cè)定原理:將pH玻璃電極插入試樣溶液中,構(gòu)成一個(gè)原電池。兩極間的電動(dòng)勢(shì)與溶液的PH有關(guān),通過(guò)測(cè)定原電池的電動(dòng)勢(shì),即可得到試樣溶液的PH。儀器:PH計(jì),燒杯操作取過(guò)濾后的麥汁50ml于燒杯中,將電極插入試樣中,待PH穩(wěn)定后讀數(shù)。4、總酸的測(cè)定原理:利用酸堿中和原理,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定麥汁樣品的總酸,以PH=8.2為電位滴定終點(diǎn),最后由消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算麥汁中總酸的含量。儀器a:電位滴定計(jì)或酸度計(jì)外加電磁攪拌器b:滴定管試劑:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.10mol/L操作a:儀器校正b:試樣測(cè)定:取50ml麥汁,置于100ml燒杯中,插入電極,在電磁攪拌器攪拌下,用
21、0.10mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH8.2為終點(diǎn),記錄氫氧化鈉溶液用量。計(jì)算 W=2CV式中 W-100ml麥汁所含酸消耗1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml V-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,ml C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L 2-換算成100ml樣品的系數(shù)5、色度的測(cè)定原理:將處理好的樣品注入比色皿中,通過(guò)EBC比色計(jì)(或SD色度儀)與標(biāo)準(zhǔn)色盤(pán)進(jìn)行比較,直接從標(biāo)準(zhǔn)色盤(pán)上讀數(shù),即為樣品的色度操作將處理好的樣品注入25mm比色皿中,然后到比色盒中與標(biāo)準(zhǔn)色盤(pán)進(jìn)行比較,當(dāng)兩者色調(diào)一致時(shí),即可從刻度盤(pán)上直接讀出樣品的色度值6、濁度的測(cè)定原理:利用富爾馬肼(Formazi
22、n)標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液校正濁度計(jì),直接測(cè)定麥汁樣品的濁度,以EBC濁度單位表示。操作將過(guò)濾的,溫度在(20±0.1)的麥汁樣品倒入濁度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)杯中,將其放入濁度計(jì)中測(cè)定,直接讀數(shù)。7、還原糖的測(cè)定7.1 原理:在堿性溶液中,還原糖的自由醛基能被二價(jià)銅離子(Cu2+)氧化,而醛基的還原性使其還原成一價(jià)銅離子(Cu+),根據(jù)滴定一定量的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗麥汁的體積,計(jì)算出麥汁樣品中還原糖的含量。以次甲基藍(lán)為指示劑,當(dāng)溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t色時(shí)為終點(diǎn)。在沸騰狀態(tài)下滴定以使反應(yīng)能夠迅速而定量地進(jìn)行。7.2 儀器a:滴定管 25ml或50ml封閉式自動(dòng)滴定管(史式)或酸式滴定管。b:加熱器 電爐或其它形
23、式的加熱器具。c:三角瓶 250ml7.3 試劑和溶液a:次甲基藍(lán)指示劑(10g/L)稱取1g次甲基藍(lán)用水溶解后稀釋至100ml。b:斐林溶液A溶液:稱取34.63g硫酸銅用水溶解后稀釋至500.00ml,搖勻。B溶液:稱取173g酒石酸鉀鈉和50g氫氧化鈉,混合后溶于水中,稀釋至500.00ml,搖勻。斐林溶液的標(biāo)定:標(biāo)定:取10.00ml菲林溶液的硫酸銅溶液和3g碘化鉀,加25.0ml煮沸后冷卻水使碘化鉀溶解,以0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈微黃色,加硫氰酸銨2g。0.5%淀粉溶液3ml,攪拌后,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,菲林試劑的校正系數(shù)f計(jì)算如下:式中 :V 0.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)
24、準(zhǔn)溶液的用量 0.006355 每毫升0.1000硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)?shù)你~的克數(shù) 0.01763 斐林溶液的A溶液中銅的質(zhì)量濃度,g/mL次甲基蘭指示劑1%,1克次甲基蘭溶于100ml水中7.4 操作7.4.1 取糖化檢驗(yàn)的冷麥汁5.0ml,注入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度(稀釋20倍),搖勻。7.4.2 預(yù)備檢驗(yàn),取菲林液的A溶液和B溶液各5.0ml置于250ml三角瓶中,加10ml水稀釋,加熱使其于5分鐘內(nèi)沸騰,在沸騰狀態(tài)下用滴定管滴入稀釋冷麥汁至藍(lán)色消失,家12滴次甲基蘭指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,記錄所用稀釋麥汁的量。7.4.3 正式檢測(cè),取菲林液的A溶液和B溶液各5.0ml置于250ml三角瓶中,再加入小于預(yù)備試驗(yàn)所用1ml冷麥汁,加熱至沸騰后,加12滴次甲基蘭指示劑,用稀釋冷麥汁滴定至終點(diǎn),記錄用去稀釋冷麥汁總量。7.5 計(jì)算根據(jù)稀釋的冷麥汁在正式測(cè)定中的用量,從附錄表查得相應(yīng)的冷麥汁量,再用下式計(jì)算:式中:f 菲林溶液系數(shù),根據(jù)標(biāo)定求的 n麥汁的稀釋
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