儀器分析試題

1、每章的選擇題與填空題復(fù)習(xí)重點(diǎn)發(fā)射15-41 15-42 15-45 15-46 15-53 15-63 15-72 15-101 15-104 吸收16-2 16-4 16-15 16-36 16-55 16-66 16-68 16-82 紫外17-4 17-17 17-18 17-19 17-78 17-79 17-80 電位12-12 12-13 12-25 12-29 12-42 12-85 12-86 12-88 12-98 12-107 12-109 伏安13-2 13-8 13-15 13-25 13-26 13-27 13-103 13-31 13-33 13-64 13-65

2、13-66 庫(kù)侖14-22 14-23 14-46 14-31 14-32 14-69 14-70 14-71 14-75 14-90 14-91 三、簡(jiǎn)答題1什么是伏安法？P150答：以測(cè)定電解過(guò)程中的電流電壓曲線（伏安曲線）為基礎(chǔ)的一大類(lèi)電化學(xué)分析法稱(chēng)為伏安法。2、特征濃度的定義是？P262答：指能產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度值時(shí)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度（ug.ml-1/1%）或質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ug.g-1/1%）。3. TISAB溶液的中文意義是什么？它在離子選擇性電極分析法測(cè)試中起何作用？P132答：總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑；作用A保持較大且相對(duì)穩(wěn)定的離子強(qiáng)度，使活度系數(shù)恒定。B維持溶液在適

3、宜的PH范圍內(nèi)滿(mǎn)足離子電極的要求C掩蓋干擾離子。4、影響極譜分析的干擾電流有哪些？P162答：殘余電流；遷移電流；極大；氧波；氫波。（擴(kuò)散電流？）5、影響紫外光譜的因素有哪些？答：溶劑效應(yīng)；PH效應(yīng)；空間效應(yīng)；超共軛效應(yīng)。6. 原子發(fā)射光譜分析法中第一共振線的定義是什么？P211答：由較低能級(jí)的激發(fā)態(tài)（第一激發(fā)態(tài)）直接躍遷至基態(tài)時(shí)所輻射的譜線稱(chēng)為第一共振線。7、影響電位分析法的主要因素有哪些？P136答：溫度；電動(dòng)勢(shì)測(cè)量；干擾離子；溶液的PH；被測(cè)離子的濃度；響應(yīng)時(shí)間；遲滯效應(yīng)。8何謂生色基？它們有什么結(jié)構(gòu)特征？P275答：含有鍵的不飽和基團(tuán)（為CC、CO、NN、NO等）能產(chǎn)生-*躍遷，使得有

4、機(jī)化合物分子在紫外可見(jiàn)光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。 非共軛生色團(tuán) a、基團(tuán)結(jié)構(gòu)不同：獨(dú)立吸收 b、相同，僅一個(gè)吸收峰，但強(qiáng)度隨生色團(tuán)數(shù)目增加疊加。 共軛：僅一個(gè)吸收峰（紅移強(qiáng)度顯著增大）。9極譜分析的干擾電流有哪些？P162答：殘余電流；遷移電流；極大；氧波；氫波。（擴(kuò)散電流？）10若離子選擇電極的電位表達(dá)式為： E=常數(shù)+lg(ai+Ki·j)試問(wèn)：（1）Ki·j>>1時(shí)，該離子選擇電極主要響應(yīng)什么離子？什么離子干擾？（2）Ki·j<<l時(shí)，主要響應(yīng)什么離子？什么離子干擾？四、判斷題×1不產(chǎn)生電極反應(yīng)（即非電活性）的物質(zhì)不能用極譜滴定法

5、進(jìn)行分析。2達(dá)到極限擴(kuò)散電流區(qū)域后，繼續(xù)增加外電壓，參與電極反應(yīng)的物質(zhì)在電極表面的濃度不再發(fā)生變化。 ×3原子吸收中燈電流小，靈敏度低，燈電流大，靈敏度高。×4甘汞電極的內(nèi)參比液流失，應(yīng)補(bǔ)加3mol/L的KCl溶液。5直接電位法分析時(shí)與溫度有關(guān)。二. 是非題錯(cuò)1飽和甘汞電極的內(nèi)參比液流失，應(yīng)補(bǔ)加3mol/L的KCl溶液。對(duì)2直接電位法分析時(shí)與溫度有關(guān)。3K吸收帶的波長(zhǎng)及強(qiáng)度與共軛體系的數(shù)目、位置、取代基的種類(lèi)有關(guān)。例如共軛雙鍵愈多，深色移動(dòng)愈顯著，甚至產(chǎn)生顏色。錯(cuò)？4處于激發(fā)態(tài)的原子是十分不穩(wěn)定的，在極短的時(shí)間內(nèi)（約10-8s）便躍遷至基態(tài)或者其他較低的能級(jí)上。五. 還有各

6、個(gè)章節(jié)的定量分析計(jì)算題。一、選擇題A 2、極譜分析時(shí)，試液保持靜止的目的是：A、防止對(duì)流作用發(fā)生 B、減小充電電流 C、消除氫波 D、克服溶液中溶解的微量氧的影響C 3、發(fā)射光譜定性分析時(shí)，作為譜線波長(zhǎng)比較標(biāo)尺的元素是： A、碳 B、硅 C、鐵 D、銅B 4、氟電極的內(nèi)參比溶液是： A、0.1mol/L HCl B、0.1mol/LNaF溶液C、3mol/LCl溶液 D、飽和KCl溶液 D 5、極譜分析法中，極限擴(kuò)散電流：A、與濃度成反比 B、與濃度的對(duì)數(shù)成正比C、與離子的性質(zhì)有關(guān) D、與濃度成正比 A 6、原子吸收分光光度法的光譜線重疊可用下列那種方法消除？A、另選分析線 B、標(biāo)準(zhǔn)曲線法C、

7、掩蔽法 D、標(biāo)準(zhǔn)加入法 B 7、消除極譜分析中氧波的方法是：A、加入大量支持電解質(zhì) B、通入氮?dú)?C、加入少量表面活性劑 D、用單掃描極譜法 C 8、下面四個(gè)化合物中，可作為紫外光譜測(cè)試溶劑的是：A苯 B丙酮 C環(huán)己烷 D四氯化碳 B 9、電極電位隨離子活度變化的電極稱(chēng)為： A、參比電極 B、指示電極 C、極化電極 D、工作電極 D 10、分光光度計(jì)用于可見(jiàn)光區(qū)的光源是：A、能斯特?zé)?B、空心陰極燈 C、氘燈 D、鎢燈 A 14.極譜波，其橫坐標(biāo)縱坐標(biāo)是 。A. 電壓-電流 B. 電流-電壓 C. 濃度-電流 D. 電流-濃度 B 15.離子選擇性電極法測(cè)定氟含量時(shí)測(cè)定的順序是 。A. 從高濃

8、度到低濃度 B. 從低濃度到高濃度 C. 無(wú)所謂 D. 從中間的濃度開(kāi)始 A 16. 是發(fā)射光譜分析不能解決的。A測(cè)定元素存在狀態(tài) B具有高的靈敏度C簡(jiǎn)便，快速，樣品用量少 D微量及痕量元素分析 C 5. 加入少量表面活性劑可消除 。A.電解電流 B.充電電流 C.極譜極大 D.溶液中溶解的微量氧 C 6. pH玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡，目的在于 。A. 校正電極 B. 清洗電極 C. 活化電極 D. 檢查電極好壞 D 7.飽和甘汞電極的內(nèi)參比溶液是： C 8. 消除極譜分析中極譜極大的方法是：A、加入大量支持電解質(zhì) B、通入氮?dú)?C、加入少量表面活性劑 D、用單掃描極譜法A 14.

9、助色基團(tuán)極性溶劑對(duì)K吸收帶的影響是使譜帶：A、波長(zhǎng)變長(zhǎng) B、波長(zhǎng)變短 C、波長(zhǎng)不變 D、譜帶藍(lán)移 B 15. 原子吸收分析中光源的作用是：A.提供樣品激發(fā)所需的能量 B.發(fā)射待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振線C.提供連續(xù)譜線 D. 產(chǎn)生紫外線 A 16.下列四種躍遷能量最高的是:A、-* B、-* C、n-* A 12.在下面四種溶劑中測(cè)定丙酮的n*躍遷，譜帶波長(zhǎng)最大的是：A環(huán)己烷 B氯仿 C甲醇 D水 D 13. 線性掃描極譜法提高靈敏度的原因是：A、消除了殘余電流 B、消除了遷移電流 C、消除了極大 D、IpId A 14. 極性溶劑對(duì)K吸收帶的影響是使譜帶：A、紅移 B、吸收變?nèi)?C、波

10、長(zhǎng)不變 D、藍(lán)移D 4. 原子吸收分光光度法的物理干擾可用下列那種方法消除？ A、另選分析線 B、標(biāo)準(zhǔn)曲線法 C、掩蔽法 D、標(biāo)準(zhǔn)加入法 5. 極譜性量分析測(cè)試的參數(shù)是：A.極限擴(kuò)散電流 B.干擾電流 C.半波電位 D.電解電流 B 6. 極譜分析殘余電流的主要來(lái)源是：A.電解電流 B.充電電流 C.離子的遷移運(yùn)動(dòng) D.溶液中溶解的微量氧 7. 一價(jià)離子選擇性電極的研究特別受到重視，這主要是因?yàn)?。A. 制造簡(jiǎn)單 B. 靈敏度高 C. 選擇性好 D. 測(cè)量誤差小 8. 發(fā)射光譜定性分析時(shí)，作為譜線波長(zhǎng)比較標(biāo)尺的元素是 。A. 碳 B. 硅 C. 鐵 D. 銅 9. 極譜定性分析測(cè)試的參數(shù)是 。

11、A. 極限擴(kuò)散電流 B. 干擾電流 C. 半波電位 D. 電解電流 10. 加入少量表面活性劑可消除 。A.電解電流 B.充電電流 C.極譜極大 D.溶液中溶解的微量氧 11. 限制經(jīng)典極譜分析法靈敏度的因素是 。A遷移電流 B. 擴(kuò)散電流 C電解電流 D. 充電電流 4.庫(kù)侖分析法的基本原理是基于 。A.法拉第電解定律 B.羅馬金·賽柏公式 C.比耳定律 D.尤考維奇公式二、填空題1、原子發(fā)射光譜常用的光源有 直流電弧 、 交流電弧 、 電火花 和 ICP 。2、原子化器的作用是 將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子蒸氣 。3、原子吸收所用的光源是 空心陰極燈 。5、單掃描極譜法提高分

12、析靈敏度的原因是 電壓掃描速率大，燈電流提高幾倍 。6、選擇系數(shù)小，表明電極對(duì)被測(cè)離子的選擇性 高 ，即受干擾離子的影響 小 。7庫(kù)侖分析法的基礎(chǔ)是： 法拉第電解定律 。8火焰原子化器由 霧化器 和 燃燒器 兩部分構(gòu)成。9方波極譜提高靈敏度的原因是 消除充電電流內(nèi)的影響 。10、紫外光譜的主要吸收吸收帶有 K 吸收帶、 R 吸收帶、 B 吸收帶、 E1 吸收帶和 E2 吸收帶。11. 原子吸收光譜中表征吸收線輪廓特征的值是_中心頻率 和 半寬度 。12原子發(fā)射光譜半定量分析方法有 譜線呈現(xiàn)法 、 譜線強(qiáng)度比較法 和 均稱(chēng)線對(duì)法 。3. 丙酮在紫外光譜279nm處有個(gè)吸收帶，該吸收帶稱(chēng)為 R 吸

13、收帶。4. 在羅馬金賽伯公式I=Acb中，b表示與 自吸 有關(guān)的常數(shù)，在低濃度時(shí)， b 1 ，表示無(wú)自吸現(xiàn)象或自吸現(xiàn)象可忽略。6. 恒電位庫(kù)侖分析法的儀器裝置較恒電位電解分析法的增加了一個(gè) 庫(kù)侖計(jì) 。7. 選擇系數(shù)小，表明電極對(duì)被測(cè)離子的選擇性 ，即受干擾離子的影響 。8. 利用選擇系數(shù)可計(jì)算干擾離子引起的誤差。若Kij=0.05，干擾離子的活度為 。0.1mol/L，待測(cè)離子的活度為0.2mol/L，說(shuō)明該電極響應(yīng) 離子，其百分誤差為 。10. 遷移電流可通過(guò)加入 消除，極譜極大可通過(guò)加入 消除，氧波可通過(guò) 消除。11.原子發(fā)射光譜半定量分析方法有 、 和 。（注意不要寫(xiě)錯(cuò)字）五、用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)

14、曲線法測(cè)定二氧化硅中微量鐵，以硅為內(nèi)標(biāo)元素，測(cè)得數(shù)據(jù)如下表：鐵加入量（%）0.0010.0050.0100.05待測(cè)樣S（相對(duì)黑度）3.503.003.213.713.43求試樣中鐵的百分含量。六、在插有鉑電極的燒杯中加入10ml 2.0mol/L的KI溶液和80ml去離子水，加入2.0ml淀粉溶液這作指示劑，用5mA恒電流滴定空白溶液。電解至蘭色，停止電解，加入硫代硫酸鈉試液2.0，仍以5mA恒電流電解，2分40秒后，溶液又出現(xiàn)蘭色，指示到達(dá)終點(diǎn)。求硫代硫酸鈉的含量。 七、計(jì)算題重點(diǎn)發(fā)射光譜：內(nèi)標(biāo)法，作圖法原子吸收：13題，14題 標(biāo)準(zhǔn)加入法-作圖法,尤其要注意坐標(biāo)的寫(xiě)法紫外吸收：預(yù)測(cè)最大吸收波長(zhǎng)，以共軛多烯，不飽和醛酮為主庫(kù)倫：氣體庫(kù)侖計(jì) 計(jì)算法，運(yùn)用公式電位：13題， 電位滴定法；計(jì)算法（計(jì)算法就不用作圖，要看清楚題目的要求），運(yùn)用公式，二級(jí)微商法求終點(diǎn)體積預(yù)測(cè)最大吸收波長(zhǎng)七、有兩組分X和Y的混合物，組分X在波長(zhǎng)1和2的摩爾吸光系數(shù)分別是