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1、離子色譜法測定洗衣粉二癸基二甲基氯化銨摘要:建立了用離子色譜法測定二癸基二甲基氯化銨的方法。色譜條件: 2.0 mmol/L硝酸/1.0mmol/L吡啶二羧酸的乙腈(50:50)水溶液為淋洗液,流速0.9mL/min,采用Metrosep C4-250陽離子色譜柱,電導檢測器。用于實際樣品測定,二癸基二甲基氯化銨含量為6.1%。本法快速、簡便,適用于產(chǎn)品質(zhì)量控制。 關(guān)鍵詞:離子色譜;洗衣粉;二癸基二甲基氯化銨 1. 引言 二癸基二甲基氯化銨,又名:雙十烷基二甲基氯化銨,英文名1-Decanaminium, N-decyl-N,N-dimethyl-, chloride,縮寫:DDAC。分子量:
2、362.08,分子式:C22H48ClN,結(jié)構(gòu)式如下: 二癸基二甲基氯化銨無色或淡黃色透明液體。密度0.890.927g/cm3。閃點30。pH值6.09.0(10質(zhì)量)?;钚晕锖?0。溶于水,屬陽離子型表面活性劑。在醫(yī)藥衛(wèi)生和民用方面用作消毒殺菌劑,又是毛織品的防蛀劑,殺斑紋貼貝劑。能控制昆蟲病害。用作油田注水殺菌劑,工業(yè)循環(huán)冷卻水的殺菌滅藻劑。由于干擾,DDAC不能用HPLC或滴定的方法測定。本文建立離子色譜法測定DDAC的方法,可適用于產(chǎn)品質(zhì)量控制。2實驗部分 2.1 儀器 883 Compact pro型離子色譜(瑞士萬通),863 Compact Autosampler自動進樣器,
3、Millpore 超純水機。 2.2 試劑及樣品 硝酸,吡啶二羧酸,乙腈,二癸基二甲基氯化銨。 實驗用水為18.2兆歐超純水。 2.3 色譜條件 分離柱:Metrosep C4-250(瑞士萬通) 保護柱:Metrosep C4 Guard(瑞士萬通) 淋洗液:2.0 mmol/L硝酸/1.0mmol/L吡啶二羧酸的乙腈(50:50)水溶液 流速:0.9 mL/min 檢測器:電導檢測器 進樣體積:10L 2.4 樣品制備 準確稱取一定量的樣品粉末,用超純水溶液,并定容至50mL。 3 結(jié)果與討論 3.1 色譜條件確定 DDAC分子含叔胺基,可通過陽離子色譜進行分離。由于二甲基丙二胺在色譜柱上有較強保留,因此洗脫液中加入乙腈可縮短DDAC的洗脫時間,而且峰形也好。本文的實驗條件為為:2.0 mmol/L硝酸/1.0mmol/L吡啶二羧酸的乙腈(50:50)水溶液洗脫液,流速為0.9mL/min。3.2 工作曲線 表1 DDAC的線性方程、相關(guān)系數(shù)和相對標準偏差3.3 樣品分析 準確稱取0.190g樣品粉末,用超純水溶液,并定容至50mL。測定液濃度為231.088mg/L。換算成樣品的含量為:231.088mg/L x 10-3 x 50 mL x 10-3 / 0.190 x 100 = 6.08 (%) 3.3 結(jié)論 1)洗脫液中加入乙腈,既可縮短DDAC的洗脫時間,又
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