手動(dòng)積分規(guī)定

1、實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)完整性之手動(dòng)積分實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)完整性已成FDA檢查制藥企業(yè)的一把利器，其中一條關(guān)于隨意手動(dòng) 積分或者無書面程序規(guī)定手動(dòng)積分，說明了 FDA本身并不是不認(rèn)可手動(dòng)積分， 而是要求是要有操作規(guī)程規(guī)定什么情況可以手動(dòng)積分，如何積分，并且應(yīng)保存 并記錄積分參數(shù)。1. 什么情況下可以進(jìn)行手動(dòng)積分？1低別離度或低響應(yīng)；2 流動(dòng)相不穩(wěn)定，基線紊亂，保存時(shí)間變化??；？3色譜柱性能：運(yùn)行過程中，出現(xiàn)異常峰；？ ? ?4軟件積分的局限性，如由于軟件參數(shù)閾值的設(shè)置導(dǎo)致峰未積分，峰起點(diǎn)和終點(diǎn)間出現(xiàn)肩峰和異常的基線漂移，軟件錯(cuò)誤峰未積分和錯(cuò)誤識(shí)別峰；5由于樣品母體的干擾導(dǎo)致的復(fù)雜色譜圖：裂峰 ？、目標(biāo)雜質(zhì)的同時(shí)洗脫

2、/肩 峰、基線噪音、負(fù)峰、基線上升或下降 由于某些梯度程序、峰的嚴(yán)重拖尾、 烴類的存在導(dǎo)致自動(dòng)積分不正確。2. 手動(dòng)積分的權(quán)限及操作操作員在數(shù)據(jù)系統(tǒng)自動(dòng)積分不正確時(shí)，領(lǐng)取手動(dòng)積分處理報(bào)告表并填寫，手動(dòng) 積分申請(qǐng)被QC經(jīng)理批準(zhǔn)后由QC經(jīng)理或QC組長假設(shè)有或其指定人員一般是 指經(jīng)驗(yàn)豐富的資深QC方可進(jìn)行手動(dòng)積分。3. 手動(dòng)積分考前須知1手動(dòng)積分不能試圖通過以下動(dòng)作來使數(shù)據(jù)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：減少峰減少峰面積；增加峰增加峰面積；改變峰高；2同一次檢驗(yàn)的所有標(biāo)準(zhǔn)品、工作對(duì)照品、樣品等必須使用同一方法進(jìn)行手動(dòng) 積分。3手動(dòng)積分結(jié)束后，應(yīng)打印自動(dòng)積分圖譜和手動(dòng)積分圖譜附于手動(dòng)積分申請(qǐng)表之后，提交QC經(jīng)理審核；Q

3、C經(jīng)理應(yīng)復(fù)核完整的數(shù)據(jù)找出根因，基于根因制定相應(yīng)的 CAPA措施來防止類似事件。 ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？4自動(dòng)積分的圖譜不得刪除或被覆蓋，應(yīng)與手動(dòng)積分圖譜保存于計(jì)算機(jī)中；打印的自動(dòng)積分圖譜和手動(dòng)積分圖譜應(yīng)標(biāo)識(shí)清楚簽名，隨同手動(dòng)積分申請(qǐng)表附于檢驗(yàn)原始記錄后面一起交質(zhì)量管理部經(jīng)理、QP審核無問題后歸檔。4附件：手動(dòng)積分處理報(bào)告表手動(dòng)積分處理報(bào)告表？ ？ A？ ？手動(dòng)積分申請(qǐng)？ ？?產(chǎn)品名稱批號(hào)？ ？ ？?檢驗(yàn)工程？儀器編號(hào)？ ？?檢驗(yàn)日期？檢驗(yàn)報(bào)告單號(hào)序號(hào)自動(dòng)積分異常情況/原因是/否/不適用備注？1.低別離度或低響應(yīng)？2.流動(dòng)相不穩(wěn)定？3.基線紊亂？4.保存時(shí)間變化??？5.色譜柱性能運(yùn)行過程中，岀現(xiàn)異常峰？ ？ ？ ？ ？6.？軟件積分的局限性？如由于軟件參數(shù)閾值的設(shè)置導(dǎo)致峰不積 分，峰起點(diǎn)和終點(diǎn)間出現(xiàn)肩峰和異常的基 線漂移軟件錯(cuò)誤峰未積分和錯(cuò)誤識(shí)別峰a？裂峰？7.？由于樣品母體的干擾 導(dǎo)致的復(fù)雜色譜圖b？ 目標(biāo)雜質(zhì)的同時(shí)洗脫/肩峰c？基線噪音d？負(fù)峰？ ？ ？e?基線上升或下降由于某些梯度程序f?峰嚴(yán)重拖尾h?烴類的積分?8.前史如有?9.其它?申請(qǐng)人/日期：？?B 手動(dòng)積分審批表?注釋如有：？結(jié)論：批準(zhǔn)？ ?拒絕？?