旋光儀測定溶液的濃度及旋光度

1、(2)實驗二旋光儀測定溶液的濃度及旋光度【實驗?zāi)康摹?、 加深對旋光現(xiàn)象的理解，觀察線偏振光通過旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2、 掌握旋光儀的構(gòu)造原理和使用方法。3、 測定糖溶液的比旋光率及其濃度。【實驗儀器】4、1、WXG-4小型旋光儀5、2、燒杯3、蔗糖4、葡萄 糖5、蒸餾水6、物理天平7、玻 璃棒8、溫度計等。【實驗原理】光是電磁波，它的電場和磁場矢量 互相垂直，且又垂直于光的傳播方向。 通常用電矢量代表光矢量，并將光矢量 與光的傳播方向所構(gòu)成的平面稱為振 動面。在傳播方向垂直的平面內(nèi)，光矢 量可能有各種各樣的振動狀態(tài)，被稱為 光的偏振態(tài)。若光的矢量方向是任意 的，且各方向上光矢量大小的時間平均

2、值是相等的，這種光稱為自然光。若光 矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振動的振幅最強(qiáng)， 而與該方向垂直的方向振動最弱，則稱為部分偏振光。若光矢量的方向始終不變， 只是其振幅隨位相改變，光矢量的末端軌跡是一條直線，則稱為線偏振光。當(dāng)線偏振光通過某些透明物質(zhì)（例如糖溶液）后，偏振光的振動面將以光 的傳播方向為軸線旋轉(zhuǎn)一定角度，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋 光度。能使其振動面旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為旋光性物質(zhì)。旋光性物質(zhì)不僅限于像糖溶液、 松節(jié)油等液體，還包括石英、朱砂等具有旋光性質(zhì)的固體。不同的旋光性物質(zhì)可 使偏振光的振動面向不同方向旋轉(zhuǎn)。 若面對光源， 使振動面順時針旋轉(zhuǎn)的物

3、質(zhì)稱 為右旋物質(zhì)；使振動面逆時針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為左旋物質(zhì)。實驗證明，對某一旋光溶液，當(dāng)入射光的波長給定時，旋光度與偏振光通 過溶液的長度I和溶液的濃度c成正比，即cl（1）式中旋光度的單位為“度”， 偏振光通過溶液的長度I的單位為dm， 溶 液濃度的單位為g ml。為該物質(zhì)的比旋光率，它在數(shù)值上等于偏振光通過單 位長度（m）單位濃度（g ml）的溶液后引起的振動面的旋轉(zhuǎn)角度。其單位為 度mldm-1g-1由于測量時的溫度及所用波長對物質(zhì)的比旋光率都有影響， 因而應(yīng)當(dāng)標(biāo)明測量比旋光率時所用波長及測量時的溫度。例如5893A=66.5，它表明在測量溫度為50，所用光源的波長為5893A時，該旋光物質(zhì)

4、的比旋光 率為66.5。若已知某溶液的比旋光率，且測出溶液試管的長度l和旋光度，可根據(jù)式1求出待測溶液的濃度，即l t通常溶液的濃度用100ml溶液中的溶質(zhì)克數(shù)來表示，此時上式改寫成c廠100（3）l t在糖溶液濃度已知的情況下，測出溶液試管的長度l和旋光度,就可以計 算出該溶液比旋光率，即t 100（4）cl旋光儀的結(jié)構(gòu)如圖1閹1旋尢儀示意圖1-允淵：2會聚透鏡；4 濾色片；4 起偏鏡；&石英片；&測試管；7-檢偏鍛：/豐遠(yuǎn)鏡物撓；4 刻度盤；W一卿遠(yuǎn)鍛目鏡：11-刻度盤轉(zhuǎn)動手物質(zhì)的旋光性測量的簡單原理如圖2所示。首先將起偏鏡與檢偏鏡的偏振方 向調(diào)到正交，我們觀察到視場最暗。

5、然后裝上待測旋光溶液的試管，因旋光溶液 的振動面的旋轉(zhuǎn)，視場變亮，為此調(diào)節(jié)檢偏鏡，再次使視場調(diào)至最暗，這時檢偏 鏡所轉(zhuǎn)過的角度，即為待測溶液的旋光度。ii1%-光源P1I 11溶液眼睛P2圖2物質(zhì)的旋光性測量簡圖由于人們的眼睛很難準(zhǔn)確地判斷視場是否全暗，因而會引起測量誤差。為此該旋光儀采用了三分視場的方法來測量旋光溶液的旋光度。從旋光儀目鏡中觀察到的視場分為三個部分，一般情況下，中間部分和兩邊部分的亮度不同。 當(dāng)轉(zhuǎn)動檢偏鏡時，中間部分和兩邊部分將出現(xiàn)明暗交替變化。圖15-3中列出四種典型情況，即（a）中央為暗區(qū)，兩邊為亮區(qū)；（b）三分視界消失，視場較暗；（c） 中間為亮區(qū)，兩邊為暗區(qū)；（d）三

6、分視界消失，視場較亮。由于在亮度不太強(qiáng)的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力較大，所以常取 圖3(b)所示的視場為參考視場。并將此時檢偏鏡的位置作為刻度盤的零點(diǎn)， 故稱該視場為零度視場。當(dāng)放進(jìn)了待測旋光液的試管后，由于溶液的旋光性，使線偏振光的振動面旋 轉(zhuǎn)了一定角度，使零度視場發(fā)生了變化，只有將檢偏鏡轉(zhuǎn)過相同的角度，才能再 次看到圖3(b)所示的視場，這個角度就是旋光度，它的數(shù)值可以由刻度盤和 游標(biāo)上讀出?！緦嶒灢襟E】1溶液的配置使用天平配置一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 溶液的濃度由各個小組自由配置，測量 后算出溶液的旋光度，待測溶液可由已測量過的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入不定量的糖 (葡萄 糖)或蒸餾水調(diào)制而成。2

7、.調(diào)整旋光儀(1)接通電源，開啟電源開關(guān)，約五分鐘后，鈉光燈發(fā)光正常，便可使用。(2)調(diào)節(jié)旋光儀調(diào)焦手輪，使其能觀察到清晰的三分視場。(3)轉(zhuǎn)動檢偏器，觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律，掌握零度視場的特點(diǎn)是 測量旋光度的關(guān)鍵。零度視場即三分視界消失，三部分亮度相等，且視場較暗。(4)檢查儀器零位是否正確。在試管未放入儀器前，掌握雙游標(biāo)的讀法，觀 察零度視場的位置與零位是否一致。若不一致，說明儀器有零位誤差，記下此時 讀數(shù)。重復(fù)測定零位誤差三次，取其平均值。注意應(yīng)在讀數(shù)中減去(有正負(fù)之分)。中間為暗區(qū)兩邊為亮區(qū)(a)三分視界消失視場較暗(b)中間為亮區(qū)兩邊為暗區(qū)(c)三分視界消失視場較亮(d)圖3轉(zhuǎn)

8、動檢偏鏡時，目鏡中視場明暗變化tl)is123 (度)左右左右左右3.測定蔗糖溶液的比旋光率(1)實驗室事先將制備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液注滿試管。(2)將試管放入旋光儀的槽中，轉(zhuǎn)動刻度盤再次觀察到零度視場時，讀取重復(fù)三次求出平均值。算出旋光度0。(3)將、丨、c代入式4,計算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的比旋光率。并注意標(biāo)明測量時所用的波長和測量時的溫度試管長度I ( d)濃度c(g/100ml)讀數(shù)平均值(度)旋光度溶液比旋光率(度 ml -dn-1-g1)123左右左右左右4.測量蔗糖溶液的濃度將長度已知、性質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液相同、而溶液濃度未知的溶液試管，放入旋光 儀中，測量其旋光度。將測得的旋光度、溶液試管長度I和前面

9、測出的比旋 光率代入式3,求出該溶液的濃度c。本實驗所用試管長度10.0cm零點(diǎn)誤差為0實驗室溫度22.50C葡萄糖：3g葡萄糖+30ml蒸餾水ABC左右左右左右5.355.155.305.205.304.85測未知濃度的葡萄糖溶液時:ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液:1.5g蔗糖+50ml蒸餾水ABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80測量未知濃度的蔗糖溶液時:ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知濃度的蔗糖溶液經(jīng)過不同時間后其炫光角度的的變化:經(jīng)過時間ABC左右左右左右10分鐘1.251.20

10、1.351.151.201.0020分鐘1.201.201.201.401.251.1030分鐘1.201.100.901.051.201.30【數(shù)據(jù)處理】葡萄糖： 一由cl得cla葡=5.19/(3/30 * 10.0)=5.19o未知溶液的濃度：C未知=/ ai =7.01/(5.19*10)=0.135g/ml蔗糖：a蔗糖=1.9/(1.5/50 * 10.0)=6.33o未知蔗糖溶液的濃度：C未知=/ ai =1.2/(6.33*10)=0.0190g/ml10分鐘后：C未知=/ ai =1.19/(6.33*10)=0.0188g/ml20分鐘后：C未知=/ ai =1.225(6.

11、33*10)=0.0194g/ml30分鐘后：C未知=/ ai =1.125/(6.33*10)=0.1266g/ml【實驗結(jié)論】通過旋光儀儀器我們可以檢測出葡萄糖溶液的旋光度為5.19o，蔗糖溶液的 旋光度為6.33o。且可以通過此旋光度反推溶液的濃度。在做未知蔗糖濃度的眩 光實驗時，當(dāng)眩光液停放的時間越久（由于鈉光燈發(fā)光發(fā)熱）時，通過旋光度反 推出來的溶液濃度越來越大， 暨溶質(zhì)的溶解量越來越大。 可推出物質(zhì)的最大溶解 度與溫度有光。【注意事項】1配置溶液時要注意天平的使用方法和溶液攪拌的方式。2每一種溶液配制時不要超過25ml。3溶液注滿試管，旋上螺帽，兩端不能有氣泡，螺帽不宜太緊，以免玻

12、璃窗受 力而發(fā)生雙折射，引起誤差。4注入溶液后，試管及其兩端均應(yīng)擦拭干凈方可放入旋光儀。5在測量中應(yīng)維持溶液溫度不變。試管的兩端經(jīng)精密磨制，以保證其長度為確 定值，使用要十分小心，以防損壞試管。6試管中溶液不應(yīng)有沉淀，否則應(yīng)更換溶液。每次調(diào)換溶液，試管應(yīng)清潔 先用蒸餾水蕩滌試管，然后再用少許將要測試的溶液蕩滌，并同上法操作。7實驗完畢后務(wù)必將所用過的試管、燒杯、玻璃棒等用具置于鏤空盤中用水沖洗干凈！并 將糖歸置于防潮柜中。【思考題】1測量糖溶液濃度的基本原理?答：由對于某一眩光溶液，當(dāng)入射光的波長給定時，旋光度與偏振光通過溶 液的長度I和溶液的濃度C成正比，暨=a cl所以只要知道溶液的比眩光率，且測出溶液試管的長度I和旋光度即可計算出 糖的濃度。2