薄層掃描法測(cè)定清淋沖劑中馬兜鈴酸的含量

1、    薄層掃描法測(cè)定清淋沖劑中馬兜鈴酸的含量        摘要目的：建立測(cè)定清淋沖劑中馬兜鈴酸含量的方法。方法：薄層掃描法。結(jié)果：方法回收率99.2%，RSD=1.41(n=5)。結(jié)論：該法準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可用于該制劑的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞清淋沖劑；馬兜鈴酸；薄層掃描法中分類號(hào)：R927.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1006-0103(2000)03-0236-01清淋沖劑處方來(lái)源于太平惠民和劑局方中的八正散，由匾蓄，瞿麥，關(guān)木通等八味藥材組成，具清熱解毒，利水通淋的功效，用于

2、臨床常見淋癥，泌尿系統(tǒng)感染等疾患1。該藥目前尚無(wú)質(zhì)量控制方法，現(xiàn)用薄層掃描法測(cè)定方中主藥關(guān)木通中主要有效成份馬兜鈴酸。結(jié)果表明，該法準(zhǔn)確可靠，有良好的重現(xiàn)性，適用于清淋沖劑的質(zhì)量控制。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和材料CS-930型薄層掃描儀(日本島津)；薄層自動(dòng)鋪板器；混漿器(重慶南岸新力實(shí)驗(yàn)電器廠)；硅膠G(青島海洋化工廠)；清淋沖劑(南京中山制藥廠，批號(hào)：980901，980902，980903)；馬兜鈴酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)，其它試劑均為分析純。1.2供試品和對(duì)照品溶液的制備取清淋沖劑研細(xì)，過(guò)60目篩，取細(xì)粉約5g，精密稱定，加入無(wú)水乙醇50 ml，置索氏提取器中，回流提取至溶媒近

3、無(wú)色，提取液濃縮至近干，殘?jiān)铀?0 ml，加熱使溶解，移至分液漏斗中，以乙醚萃取5次，每次10 ml，合并萃取液，再以2%Na2CO3水溶液萃取5次，每次10 ml，合并堿液，加鹽酸調(diào)pH值至23，繼用乙醚萃取5次，每次10 ml，合并萃取液，以水10 ml洗滌1次，萃取液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⒍ㄈ葜? ml，搖勻，作為供試品溶液。取馬兜鈴酸對(duì)照品，精密稱定，加甲醇溶解，制成每1 ml含1.0mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按處方比例，自制不含關(guān)木通的清淋沖劑，按供試品溶液制備的方法制備，得空白溶液，薄層層析結(jié)果顯示空白無(wú)干擾。1.3薄層掃描條件將供試品與對(duì)照品點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，單波長(zhǎng)反射

4、式鋸齒掃描，測(cè)定波長(zhǎng)=318nm，SX=3，狹縫1.2 mm×1.2 mm。1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精取馬兜鈴酸對(duì)照品溶液1，2，3，4，5 l點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開，檢視并掃描測(cè)定。以點(diǎn)樣量(g)為橫坐標(biāo)，掃描斑點(diǎn)峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果在15 mg范圍內(nèi)，呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為：Y=15.73-1746.22X，r=0.9991(n=5)。1.5精密度試驗(yàn)在同一塊薄層板上點(diǎn)6個(gè)相同量的對(duì)照品溶液，展開，檢視，測(cè)定，結(jié)果RSD=2.43%(n=6)，對(duì)同一斑點(diǎn)連續(xù)掃描6次，分別測(cè)定吸收峰面積，結(jié)果RSD=1.21%(n=6)。1.6穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取供試液2

5、 l點(diǎn)樣，展開檢視，每隔30分鐘測(cè)定同一斑點(diǎn)的峰面積，結(jié)果表明，在顯色后3小時(shí)內(nèi)峰面積基本穩(wěn)定，RSD=2.14%(n=6)1.7加樣回收率試驗(yàn)取已知含量的清淋沖劑樣品細(xì)粉，精密加入一定量的馬兜鈴酸對(duì)照品，依法制備供試品溶液，點(diǎn)樣，展開檢視后測(cè)定，結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=5)供試品含量mg標(biāo)準(zhǔn)品加入量mg測(cè)得量mg回收率%平均回收率%RSD%1.3211.2052.48898.41.1351.0512.13897.81.2961.3722.66599.999.21.411.3081.7023.050101.31.8461.9683.76198.61.8樣品含量測(cè)定吸取樣品溶液5 l，對(duì)照品溶液3 l，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，依法測(cè)定3批樣品，結(jié)果在0.09320.0955 mgg-1之間。 3討論因復(fù)方制劑干擾較大，為達(dá)到較為理想的分離效果，本法采用極性較大的溶劑先盡可能多地將馬兜鈴酸提取出來(lái)，再以乙醚、Na2CO3分別多次萃取，將雜質(zhì)盡量除去，便于進(jìn)行掃描。陳鹽生（江蘇鹽城市第一人民醫(yī)院，鹽城 224001）肖晨棟（鹽城市藥品檢驗(yàn)所，鹽城 22