粉體堆積和流動性能測試技術精

1、1粉體堆積和流動性能測試技術宋 遠 明2內 容 粉體密度測定 粉體流動性能測定3粉體密度測定一、粉體的密度一、粉體的密度 單位體積粉體的質量稱為粉體密度。單位體積粉體的質量稱為粉體密度。 由于顆粒內部含有空隙，顆粒之間也含由于顆粒內部含有空隙，顆粒之間也含有空隙，所以給粉體體積的測定帶來麻有空隙，所以給粉體體積的測定帶來麻煩。粉體密度根據體積的含義不同具有煩。粉體密度根據體積的含義不同具有不同的定義。相應于各種密度為：不同的定義。相應于各種密度為： 41真密度真密度t （true density）t 是粉體質量（是粉體質量（W）除以不包括顆粒內外空隙）除以不包括顆粒內外空隙的體積（真體積的體積

2、（真體積Vt）求得的密度，即）求得的密度，即t=W/Vt2顆粒密度顆粒密度g（granule density） g是粉體質量除以包括封閉細孔在內的顆粒體積是粉體質量除以包括封閉細孔在內的顆粒體積Vg所求得密度，也叫有效顆粒密度；所求得密度，也叫有效顆粒密度； 粉體質量除以包括開孔及閉孔在內的顆粒體積所粉體質量除以包括開孔及閉孔在內的顆粒體積所求得密度為表觀顆粒密度；求得密度為表觀顆粒密度；用公式表示為用公式表示為g=W/Vg。 5 若顆粒致密、無細孔和空洞，則若顆粒致密、無細孔和空洞，則t=g；一；一般情況下般情況下tgbtb。3松密度松密度b（bulk density） b是粉體質量除以該粉

3、體所占容器的體積是粉體質量除以該粉體所占容器的體積V求求得的密度，亦稱堆密度，即得的密度，亦稱堆密度，即b=W/V。 填充粉體時，經一定規(guī)律振動或輕敲后測得填充粉體時，經一定規(guī)律振動或輕敲后測得的堆密度稱振實密度的堆密度稱振實密度bt（tap density）。）。6測量原理 粉體真密度是粉體質量與其真體積之比值，其真體積不包括存在于粉體顆粒內部的封閉空洞。所以，測定粉體的真密度必須采用無孔材料。根據測定介質的不同，粉體真密度的主要測定方法可分為氣體容積法和浸液法。7 浸液法是將粉末浸入在易潤濕顆粒表面的浸液中，測定其所排除液體的體積。此法必須真空脫氣以完全排除氣泡。真空脫氣操作可采用加熱(煮

4、沸)法和減壓法，或兩法同時并用。浸液法主要有比重瓶法和懸吊法。其中，比重瓶法具有儀器簡單、操作方便、結果可靠等優(yōu)點，已成為目前應用較多的測定真密度的方法之一。8 氣體容積法是以氣體取代液體測定試樣所排出的體積。此法排除了浸液法對試樣溶解的可能性，具有不損壞試樣的優(yōu)點。但測定時易受溫度的影響，還需注意漏氣問題。氣體容積法又分為定容積法與不定容積法。9 比重瓶法測定粉體真密度基于“阿基米德原理”。將待測粉末浸入對其潤濕而不溶解的浸液中，抽真空除氣泡，求出粉末試樣從已知容量的容器中排出已知密度的液體，就可計算所測粉末的真密度。真密度（當被測定粉末粒度小于75m時，認為是真密度）計算式為：10)()(

5、00ssllseemmVmmVmle 粉體的真密度，克/厘米3； l 測定溫度下浸液密度，克/厘米3；m0 比重瓶的質重，克；ms (比重瓶+粉體)的質重，克；msl (比重瓶+粉體+液體)的質重，克；V0 -比重瓶的容積，厘米3Ve-粉體的有效體積，厘米311粉體流動性能（ flowability）測定 粉體的流動性與粒子的形狀、大小、表面粉體的流動性與粒子的形狀、大小、表面狀態(tài)、密度、空隙率等有關，加上顆粒之狀態(tài)、密度、空隙率等有關，加上顆粒之間的內摩擦力和粘附力等的復雜關系，粉間的內摩擦力和粘附力等的復雜關系，粉體的流動性無法用單一的物性值來表達。體的流動性無法用單一的物性值來表達。 粉

6、體的流動性對顆粒劑、膠囊劑、片劑等粉體的流動性對顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異影響較大，是保證產品質制劑的重量差異影響較大，是保證產品質量的重要環(huán)節(jié)。量的重要環(huán)節(jié)。12表表1 12 2- -7 7 流流 動動 形形 式式 與與 其其 相相 對對 應應 的的 流流 動動 性性 評評 價價 方方 法法 種種 類類 現現 象象 或或 操操 作作 流流 動動 性性 的的 評評 價價 方方 法法 重重 力力 流流 動動 瓶瓶 或或 加加 料料 斗斗 中中 的的 流流 出出 旋旋 轉轉 容容 器器 型型 混混 合合 器器 ， 充充 填填 流流 出出 速速 度度 ， 壁壁 面面 摩摩 擦擦 角角 休休

7、 止止 角角 ， 流流 出出 界界 限限 孔孔 徑徑 振振 動動 流流 動動 振振 動動 加加 料料 ， 振振 動動 篩篩 充充 填填 ， 流流 出出 休休 止止 角角 ， 流流 出出 速速 度度 ， 壓壓 縮縮 度度 ， 表表 觀觀 密密 度度 壓壓 縮縮 流流 動動 壓壓 縮縮 成成 形形 （ 壓壓 片片 ） 壓壓 縮縮 度度 ， 壁壁 面面 摩摩 擦擦 角角 內內 部部 摩摩 擦擦 角角 流流 態(tài)態(tài) 化化 流流動動 流流 化化 層層 干干 燥燥 ， 流流 化化 層層 造造 粒粒 顆顆 粒粒 或或 片片 劑劑 的的 空空 氣氣 輸輸 送送 休休 止止 角角 ， 最最 小小 流流 化化 速速

8、 度度 13（一）流動性的評價與測定方法（一）流動性的評價與測定方法 休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角。常用的測定方法有注入法，形成的最大角。常用的測定方法有注入法，排出法，傾斜角法等。排出法，傾斜角法等。 休止角不僅可以直接測定，而且可以通過測休止角不僅可以直接測定，而且可以通過測定粉體層的高度和圓盤半徑后計算而得，即定粉體層的高度和圓盤半徑后計算而得，即tan=高度高度/半徑。半徑。 1休止角休止角（angle of repose）14 休止角是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑休止角是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動時所受重力和粒子間摩

9、擦力達到平衡而處動時所受重力和粒子間摩擦力達到平衡而處于靜止狀態(tài)下測得，是檢驗粉體流動性的好于靜止狀態(tài)下測得，是檢驗粉體流動性的好壞的最簡便的方法。壞的最簡便的方法。 1516休止角越小，摩擦力越小，流動性越好，一般認休止角越小，摩擦力越小，流動性越好，一般認為為40時可以滿足生產上對流動性的需要。時可以滿足生產上對流動性的需要。粘性粉體（粘性粉體（sticky powder）或粒子徑小于）或粒子徑小于100200m以下粉體的粒子間相互作用力較大而流動以下粉體的粒子間相互作用力較大而流動性差，相應地所測休止角較大。值得注意的是，性差，相應地所測休止角較大。值得注意的是，測量方法不同所得數據有所

10、不同，重現性差，所測量方法不同所得數據有所不同，重現性差，所以不能把它看作粉體的一個物理常數。以不能把它看作粉體的一個物理常數。172壓縮度（壓縮度（compressibility） 將一定量的粉體輕輕裝入量筒后測量最初松體將一定量的粉體輕輕裝入量筒后測量最初松體積；采用輕敲法（積；采用輕敲法（tapping method）使粉體處）使粉體處于最緊狀態(tài)，測量最終的體積；計算最松密度于最緊狀態(tài)，測量最終的體積；計算最松密度0與最緊密度與最緊密度f ；根據下式計算壓縮度根據下式計算壓縮度C 。1 10 00 0( (% %) )C Cf f0 0f f壓縮度壓縮度C反映了粉體的凝聚性、松軟狀態(tài)：反映了粉體的凝聚性、松軟狀態(tài)：C20%時時,流動性較好；流動性較好；C值增大時，流動性變差；值增大時，流動性變差；C值增大達到值增大達到40%-50%時，粉體將很難從容器中自動流出。時，粉體將很難從容器中自動流出。183流出速度（流出速度（flow velocity）q 流出速度是將物料加入于漏斗中用測定的流出速度是將物料加入于漏斗中用測定的全部物料流出所需的時間來描述