改性瀝青中SBS含量的測定紅外光譜法標準ppt課件

1、浙江省地方規(guī)范宣貫浙江省地方規(guī)范宣貫 宣貫宣貫2019年11月 中國 浙江 一、公路改性瀝青運用現狀一、公路改性瀝青運用現狀二、二、SBSSBS改性瀝青質量體系評定現狀與規(guī)范改性瀝青質量體系評定現狀與規(guī)范三、紅外光譜分析測定原理三、紅外光譜分析測定原理四、四、 規(guī)范引見規(guī)范引見五、工程運用五、工程運用 一、公路改性瀝青運用現狀一、公路改性瀝青運用現狀SBS改性瀝青是目前公路工程中用量最大的改性瀝青種類改性瀝青是目前公路工程中用量最大的改性瀝青種類 公路建立和養(yǎng)護對改性瀝青的需求量呈上升趨勢，瀝公路建立和養(yǎng)護對改性瀝青的需求量呈上升趨勢，瀝青改性技術也得到了日新月異的開展。青改性技術也得到了日新

2、月異的開展。 SBS改性瀝青的技術性能在眾多的改性瀝青中脫穎而出，改性瀝青的技術性能在眾多的改性瀝青中脫穎而出，主要由于主要由于SBS具有以下特點：具有以下特點： 首先，它能滿足高溫暖低溫性能的要求；首先，它能滿足高溫暖低溫性能的要求； 其次，它能用于各種公路，包括輕型車輛的道路，高其次，它能用于各種公路，包括輕型車輛的道路，高速公路，一級公路，以及重型車比例大、超載較多的速公路，一級公路，以及重型車比例大、超載較多的主干線公路；主干線公路； 再次，再次，SBS改性瀝青加工工藝簡單，本錢低，來源廣泛。改性瀝青加工工藝簡單，本錢低，來源廣泛。6%SBS 含量的SBS 改性瀝青熒光顯微鏡圖2%SB

3、S 含量的SBS 改性瀝青熒光顯微鏡圖SBS改性瀝青引見改性瀝青引見n SBS改性瀝青簡介改性瀝青簡介SBS改性瀝青的構造改性瀝青的構造 S：聚苯乙烯交聯和高硬度B：聚丁二烯高彈性SBS的摻入，提高了瀝青的高低溫性能和彈性恢復性能，其中高溫性能的改善尤其明顯。隨著SBS摻入量的添加，瀝青的軟化點、延伸度逐漸增大，當摻入量到達一定程度后，這種變化隨之趨緩。假設SBS摻入量較低，SBS顆粒被瀝青介質分散，此時，SBS顆粒的內聚力缺乏以抵抗由于熱引起的形變或拉伸引起的形變，導致改性瀝青性能較差。只需當摻入量到達適宜的比例，SBS顆粒相互接觸，使體系內聚力增大，抵抗形變的才干添加，構成一種彈性穩(wěn)定體系

4、，才干具有良好的路用性能。SBS改性瀝青的性能改性瀝青的性能n SBS改性瀝青簡介改性瀝青簡介SBS的含量對的含量對SBS改性瀝青的路用性能起著決議性影響改性瀝青的路用性能起著決議性影響二、二、SBSSBS改性瀝青質量體系評定現狀改性瀝青質量體系評定現狀1軟化點軟化點針入度針入度延度延度 SBS改性瀝青經過近二十年的開展，技術目的及實驗方法改性瀝青經過近二十年的開展，技術目的及實驗方法曾經構成了比較通用的行業(yè)規(guī)范，建立了以物理目的曾經構成了比較通用的行業(yè)規(guī)范，建立了以物理目的為根底的質量檢測體系。為根底的質量檢測體系。美國美國AASHTOAGCARTBA改性瀝青建議規(guī)范改性瀝青建議規(guī)范2019

5、年版年版指標指標SBSABCD針入度針入度25，100g，5sMin/0.1mm Max100 755040150 1007575針入度4，200g，60s Min 40302525粘度60/p Min 10002500粘度135/cstMin-Max 2000軟化點軟化點TR&B/Min 43495460閃點/Max 218232溶解度/Min 99.0軟化點差/Max2.2RTFOT或TFOT后殘留物彈性恢復25/Min 4550針入度4，200g，60s Min 20151313日本道路協會改性瀝青規(guī)范日本瀝青雜志日本道路協會改性瀝青規(guī)范日本瀝青雜志190期期P37指標指標型（橡型（橡膠

6、類）膠類）型（樹脂、型（樹脂、橡膠樹脂類）橡膠樹脂類）高粘度改高粘度改性瀝青性瀝青提高粘附性提高粘附性的改性瀝青的改性瀝青超重交改超重交改性瀝青性瀝青針入度針入度255040404040軟化點軟化點/ 50605670806875延度延度/cm 71530-30503050閃點/260260260260260TFOT后質量損失殘留針入度-0.60.60.65565656565弗拉斯脆點/-12-粘韌性/Nm58201620粘性/Nm2.5415815密度/15報告報告報告報告報告60粘度-2.000.150.30最佳伴和溫度報告報告報告報告報告最佳碾壓溫度報告報告報告報告報告粗集料剝離率-5-

7、我國聚合物改性瀝青技術要求我國聚合物改性瀝青技術要求2019年年指標指標單位單位SBS類（類（類）類）ABCD針入度針入度25，100g，5s0.1mm100 80-10060-8030-60針入度指數PI 不小于 -1.2-0.8-0.40延度延度5，5cm/min 不小于 cm50403020軟化點軟化點TR&B 不小于 45505560閃點 不小于230溶解度 不小于99彈性恢復25 不小于 55606575粘韌性 不小于Nm韌性 不小于Nm離析，48h軟化點差 不大于2.5RTFOT后殘留物質量損失 不大于1針入度比25 不小于 50556065延度5 不小于 cm30252015實際

8、證明物理目的合格不能完全代表路用性能合格。物理目的的檢測，難以準確地檢驗SBS改性瀝青廢品中的有效改性劑含量，因此無法監(jiān)管SBS改性瀝青的質量。隨行業(yè)競爭的加劇，聚合物SBS售價的動搖，現行的SBS改性瀝青的檢驗方法將面臨新的問題。SBS含量檢測不斷是個空白。n主要問題主要問題本規(guī)范旨在利用紅外光譜法檢測本規(guī)范旨在利用紅外光譜法檢測SBS改性瀝青中改性瀝青中SBS的含的含量，從而完善現有的量，從而完善現有的SBS改性瀝青質量評價體系。改性瀝青質量評價體系。三、紅外光譜分析測定原理三、紅外光譜分析測定原理1n 紅外光譜分析方法簡介紅外光譜分析方法簡介原理闡明原理闡明 紅外光譜是由于分子的振動能級

9、躍遷而產生的吸紅外光譜是由于分子的振動能級躍遷而產生的吸收光譜。紅外光譜分析法是一種通用的光譜分析方法收光譜。紅外光譜分析法是一種通用的光譜分析方法。 由于各種化合物具有其特征的紅外光譜，因此可由于各種化合物具有其特征的紅外光譜，因此可以用紅外光譜對物質進展構造分析和定量測定。以用紅外光譜對物質進展構造分析和定量測定。紅外光譜具有高度特征性紅外光譜具有高度特征性純純SBS紅外光譜紅外光譜 SBS紅外光譜，不同的分子構造具有不同的紅外光譜。紅外光譜，不同的分子構造具有不同的紅外光譜。SBS和基質瀝青具有不同的紅外光譜。和基質瀝青具有不同的紅外光譜。基質瀝青基質瀝青SBSSBS改性瀝青改性瀝青SB

10、S、基質瀝青、基質瀝青、SBS改性瀝青具有不同的紅外光譜。改性瀝青具有不同的紅外光譜。 1全面性的分子構造信息 包括一切分子構造信息，其中歸屬為SBS和基質瀝青的特征峰都在紅外譜圖上出現。 2不重疊性的特征峰 具有分別歸屬為SBS和基質瀝青的、互不重疊的紅外特征峰。 3信息的代表性 有相對較強的代表特征峰。 SBS改性瀝青紅外光譜特點改性瀝青紅外光譜特點四、四、規(guī)范引見規(guī)范引見 1前言1范圍2規(guī)范性援用文件3術語和定義4原理5儀具與資料要求6方法與步驟7精細度8 檢測報告附錄1 1 范圍范圍p本規(guī)范規(guī)定了紅外光譜法測定改性瀝青中SBS含量的儀具與資料、方法與步驟、精細度和檢測報告等要求。p本規(guī)

11、范適用于紅外光譜法測定改性瀝青中SBS含量。本條規(guī)定了本規(guī)范的適用范圍。本條規(guī)定了本規(guī)范的適用范圍。紅外光譜法紅外光譜法SBS改性瀝青中改性瀝青中SBS含量測定含量測定適用范圍2 2 規(guī)范性援用文件規(guī)范性援用文件p以下文件對于本文件的運用是必不可少的。凡是注日期的援用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的援用文件，其最新版本包括一切的修正單適用于本文件。pGB/T 6040 紅外光譜分析方法通那么pGB/T 14666 分析化學術語3 3 術語和定義術語和定義pGB/T 6040、GB/T 14666界定的以及以下術語和定義適用于本文件。p 3.1 SBS styrene-butad

12、iene-styrene copolymerp 苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物，一種高分子聚合物，可以用作瀝青改性劑。4 4 原理原理p根據Lambert-Beer定律，利用待測物質特征官能團在特定波長波數處的紅外吸收強度與物質濃度的正比關系，進展改性瀝青中SBS含量測定。p本方法選取改性瀝青紅外光譜圖中966 cm-1處的C=C基團上碳氫鍵彎曲振動特征吸收峰，和7 cm-1處的CH3基團上碳氫鍵彎曲振動特征吸收峰，作為SBS含量測定的特征吸收峰。分別丈量特征吸收峰面積S966和S7，計算兩峰面積的比值A，以比值A與SBS含量建立線性規(guī)范曲線。經過對待測改性瀝青試樣進展紅外光譜檢測、兩特征峰面積

13、丈量以及比值A的計算，對照規(guī)范曲線，確定試樣中SBS的含量。基質瀝青基質瀝青SBSSBS改性瀝青改性瀝青n 原理闡明原理闡明5 5 儀具與資料要求儀具與資料要求p5.1 普通規(guī)定p5.1.1 傅里葉變換紅外光譜儀任務環(huán)境為溫度25 3 、濕度65%。p5.1.2 傅里葉變換紅外光譜儀、天平、溫度計等儀具應經國家計量部門標定合格并在有效期內。5 5 儀具與資料要求儀具與資料要求p5.2 儀具及技術要求p5.2.1 傅里葉變換紅外光譜儀：分辨率不低于0.5 cm-1，波數范圍4000 cm-1400 cm-1。5 5 儀具與資料要求儀具與資料要求5.2.2 高速剪切設備：不銹鋼任務頭，轉速可恣意調

14、理，最大轉速不小于10000 r/min，處置才干0.5 L5 L。5 5 儀具與資料要求儀具與資料要求5.2.3 恒溫烘箱：任務溫度為室溫250，控溫精度為2 。5 5 儀具與資料要求儀具與資料要求盛樣容器：可加熱的、密封帶蓋的廣口金屬容器如罐、桶等，容量100 mL、1000 mL，各不少于5個。天平：最大稱量200 g、精度0.0001 g，1臺；最大稱量1000 g、精度0.1 g，1臺。5 5 儀具與資料要求儀具與資料要求水銀溫度計：測溫范圍0 200 或0 300 、分度值1 。其它儀具：紅外枯燥燈、電熱套、量筒等。p 5.3 資料及要求p 5.3.1 四氯化碳：分析純。p 5.3

15、.2 溴化鉀：晶體片。5 5 儀具與資料要求儀具與資料要求紅外測試峰參數計算涂膜試樣紅外光譜檢測過程表示圖試樣紅外光譜檢測過程表示圖A值計算值計算1234定量結果取樣制樣6 6 方法與步驟方法與步驟p 6.1 改性瀝青標樣制造與測定p 6.1.1 標樣的原料采集p 根據附錄A要求采集制造標樣的原料，標樣中基質瀝青、SBS改性劑及其他添加劑應與送檢改性瀝青試樣一致。檢測委托單檢測委托單編 號試樣名稱試樣數量委托日期委托單位工程/項目部名稱取樣人取樣地點取樣日期送樣人手機電話聯系地址檢測項目及要求試樣信息基質瀝青廠家/型號SBS 改性劑 廠家/型號含量穩(wěn)定劑廠家/型號含量其它添加劑有 無名稱及含量

16、：名稱及含量：標樣制作自行提供標樣制作原材是基質瀝青（g）：SBS（g）：穩(wěn)定劑（g）：其它添加劑（g）：否 同意按以下原材信息選取標準曲線基質瀝青廠家/型號：SBS廠家/型號：穩(wěn)定劑廠家/摻入量：其它添加劑廠家/型號/摻入量：試樣保存條件常規(guī)；避光；干燥；低溫（ ）；其它保存期限檢后試樣處理由檢方處理；由委托方取走；其它取樣人簽字報告領取方式委托方自取；郵寄；其它取報告人簽字以上部分有選擇的請打以上部分有選擇的請打“”。備注附錄附錄A6 6 方法與步驟方法與步驟p6.1.2 標樣制造p標樣制造應按以下要求：p標樣中SBS含量按式1計算：p(1)p 式中：p CSBS標樣中SBS含量%；p m

17、SBS標樣中SBS質量g；p mBIT標樣中基質瀝青質量g；p mADD標樣中穩(wěn)定劑和其它添加劑質量g。%100ADDBITSBSSBSSBSmmmmC6 6 方法與步驟方法與步驟n制造步驟n1) 稱量基質瀝青約600.0 g稱準至0.1 g；用電熱套加熱并堅持溫度在180 185 ；n2) 用高速剪切設備以2000 r/min3000 r/min剪切10 min；n3) 參與SBS稱準至0.1 mg，以4000 r/min6000 r/min剪切45 min。n4) 按廠家提供的配合比參與穩(wěn)定劑和其它添加劑稱準至0.1 mg，以4000 r/min6000 r/min剪切45 min；n5)

18、 自然冷卻至室溫。警告警告假設剪切速度變化，能夠會產生高溫液體濺射景象，危害人身平安。假設剪切速度變化，能夠會產生高溫液體濺射景象，危害人身平安。標樣數量不同SBS含量的標樣應不少于5個。6 6 方法與步驟方法與步驟p6.1.3 標樣測定p標樣測定應按以下要求：p標樣處置p1將標樣在恒溫烘箱中加熱至140 160 ，標樣呈均勻流動、粘稠液體狀時，稱取約2.0 g稱準至0.1 g置于100 mL盛樣容器中；p2待標樣溫度降至低于40 后，參與量取的四氯化碳20 mL30 mL；玻璃棒攪拌至沒有塊狀物，密封，室溫放置2 h3 h。6 6 方法與步驟方法與步驟n標樣紅外光譜檢測n用溴化鉀作為紅外透光

19、窗片，按照GB/T 6040中固體薄膜法制備標樣薄膜。分別丈量吸收峰966 cm-1、7 cm-1的峰面積S966、S7，按式2計算A值：n (2)n式中：nA吸收峰966 cm-1、7 cm-1的峰面積比值準確到0.001；nS966966 cm-1吸收峰的峰面積；nS77 cm-1吸收峰的峰面積。1377966SSA 6 6 方法與步驟方法與步驟n規(guī)范A值計算n按式3計算As。n (3)nAs規(guī)范A值，即標樣經平行檢測得到A的算術平均值；nAi第i次檢測標樣得到的A值；nn平行檢測次數，n不小于5。nAAnii1s 6.1.4 規(guī)范曲線繪制 標樣曲線繪制應按以下要求： 以CSBS為橫坐標，

20、對應的As為縱坐標，繪制不同標樣的坐標點CSBS，As集合，經線性擬合繪制規(guī)范曲線，擬合曲線的線性相關系數應大于0.99。 規(guī)范曲線的適用范圍應滿足所采用標樣SBS含量范圍。6 6 方法與步驟方法與步驟R2=0.997規(guī)范曲線思索穩(wěn)定劑的影響規(guī)范曲線思索穩(wěn)定劑的影響 六、驗證性實驗實例分析6 6 方法與步驟方法與步驟p 6.2 改性瀝青試樣測定p 6.2.1 試樣處置p 試樣處置應按以下要求：p 將試樣在恒溫烘箱中加熱至140 160 ，試樣呈均勻流動、粘稠液體狀時，稱取約2 g試樣記為ms，稱準至0.1 mg置于100 mL盛樣容器中；p 待試樣溫度降至低于40 后，參與量取的四氯化碳20

21、mL30 mL；玻璃棒攪拌至沒有塊狀物，密封室溫放置2 h3 h。p 將上述溶液過濾，用四氯化碳洗至濾液無色；搜集不溶物，在80 下枯燥5 h，并稱量不溶物質量記為mb，稱準至0.1 mg。p 搜集濾液用于紅外光譜檢測。6 6 方法與步驟方法與步驟 6.2.2 試樣紅外光譜檢測 用溴化鉀作為紅外透光窗片，按照GB/T 6040中固體薄膜法制備試樣薄膜。分別丈量吸收峰966 cm-1、7 cm-1的峰面積S966、S7，按式2計算A值。 6.2.3 平均A值計算 平均A值計算應按以下要求： 按式4計算Am。 (4) 式中： Am平均A值，即試樣經平行檢測得到A的算術平均值； Aj第j次檢測試樣得

22、到的A值； n平行檢測次數，n不小于5。 Aj與Am相對偏向不超越5%。假設Aj與Am相對偏向超越5%，那么重新檢測。nAAnjj1m6 6 方法與步驟方法與步驟6.2.4 6.2.4 校正校正A A值計算值計算對對AmAm進展校正，按式進展校正，按式5 5計算計算AaAa。 (5)(5) 式中：式中： Aa Aa校正校正A A值；值； mb mb試樣中不溶物質量試樣中不溶物質量g g； ms ms試樣質量試樣質量g g； Am Am平均平均A A值。值。msba)1 (AmmA6 6 方法與步驟方法與步驟6.2.5 6.2.5 試樣中試樣中SBSSBS含量分析含量分析將試樣將試樣AaAa與規(guī)

23、范曲線比對，從規(guī)范曲線上獲得對應與規(guī)范曲線比對，從規(guī)范曲線上獲得對應CSBSCSBS值，即值，即為試樣中為試樣中SBSSBS含量含量wt%wt%。R2=0.997規(guī)范曲線思索穩(wěn)定劑的影響規(guī)范曲線思索穩(wěn)定劑的影響 *A3 B3 C3 檢材名稱檢測結果檢測結果SBS含量（%）A34.36B33.48C34.326 6 方法與步驟方法與步驟p6.3 6.3 檢測記錄檢測記錄p對標樣的制造和測定、試樣的測定應按附錄對標樣的制造和測定、試樣的測定應按附錄B B記錄。記錄。檢測單位檢測單位 標樣標樣檢測原始記錄檢測原始記錄 第 頁，共 頁檢測記錄編號標樣名稱標樣編號標樣信息基質瀝青廠家/型號：SBS廠家/

24、型號：穩(wěn)定劑廠家/摻入量：其它添加劑廠家/型號/摻入量：受檢日期檢測日期檢測儀器儀器狀況檢測前：檢測后：檢測依據環(huán)境條件溫度（）：相對濕度（%）：儀器主要工作參數原始記錄（包括標樣制作、檢測、數值計算、譜圖繪制分析等，可另附頁）檢測人校核人檢測日期校核日期附錄附錄B B檢測單位檢測單位 試樣試樣檢測原始記錄檢測原始記錄 第 頁，共 頁檢測記錄編號試樣名稱試樣編號試樣數量試樣外觀檢測要求收樣日期檢測日期檢測儀器儀器狀況檢測前：檢測后：檢測依據環(huán)境條件溫度（）：相對濕度（%）： 儀器主要工作參數原始記錄（包括試樣處理、檢測、數值計算、譜圖繪制分析、SBS含量確定等，可另附頁）檢測人校核人檢測日期校

25、核日期附錄附錄B B續(xù)續(xù)7 7 精細度精細度p在反復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的相對誤差不超越5%。8 8 檢測報告檢測報告p8.1 按附錄C填寫檢測報告。p8.2 檢測報告中附圖可參照附錄D樣圖繪制。檢檢 測測 報報 告告報告編號： 試樣名稱： 委托單位： 檢驗類別： 檢測單位檢測報告檢測報告報告編號報告第 頁，共 頁委托單位工程/項目部名稱試樣編號試樣名稱試樣數量檢測項目檢測依據檢測儀器收樣日期檢測日期分析檢測結果經檢測， 該試樣的SBS改性劑含量為 %。（蓋章）簽發(fā)日期：年 月 日檢測環(huán)境溫度： 濕度：說明：1、本報告任何涂改增刪無效，復印件未加蓋檢測單位印章無效； 2、試樣及檢測委托單信息由委托單位提供，檢測單位不負責其真?zhèn)危晃袡z測結果僅對來樣負責； 3、若對報告有異議，請于報告發(fā)出之日起15日內提出，逾期不予受理；附錄附錄C C報告編號報告第 頁，共 頁試樣編號檢測項目檢測結果備注附1：標準曲線比對圖附