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文檔簡介
1、Agilent 6820-GC(For Cerity NDS )現(xiàn)場培訓(xùn)教材安捷倫科技有限公司 化學(xué)分析儀器部一、 培訓(xùn)目的: 基本了解6820-GC硬件操作。 掌握Cerity NDS化學(xué)工作站的開機(jī),關(guān)機(jī),參數(shù)設(shè)定,學(xué)會數(shù)據(jù)采集,數(shù)據(jù)分析的基本操作。二、 培訓(xùn)準(zhǔn)備:1、 儀器設(shè)備: Agilent 6820-GC 進(jìn)樣口: 隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(P/P);分流不分流進(jìn)樣口(S/S) 。 檢測器: FID檢測器;TCD檢測器;ECD檢測器。色譜柱:P/N 125-1017 :15mX530X0.5。 進(jìn)樣體積: 1ul。、氣體準(zhǔn)備: FID :高純H2(99.9995%),Air(干燥無油壓
2、縮Air)。 FID、TCD:高純載氣(如N2 99.9995%;He99.9995%); ECD(N2 99.9995%)。基本操作步驟: (一)、儀器配置: 打開計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows 2000 畫面。 點(diǎn)擊屏幕上或程序中的“ConnectAdmin”,進(jìn)入儀器配置畫面。點(diǎn)擊“可用儀器”欄中6820,然后點(diǎn)擊“添加”鈕,進(jìn)入“添加儀器”畫面,如圖所示。分別輸入儀器名,如6820GC;選擇儀器類型,如6820;選擇連接為“通訊端口”,類型為“COM1”,,點(diǎn)擊“添加 ” 按鈕,點(diǎn)擊“關(guān)閉”按鈕關(guān)閉添加儀器畫面。將剛配完端口的儀器移至右邊的“已連接的儀器欄”中,并退出。 (二)、開機(jī):1、
3、開氣(按相應(yīng)的檢測器開所需氣體)。 2、打開 6820-GC 電源。 3、待6820-GC自檢完成后,雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標(biāo),化學(xué)工作站自動與6820-GC通訊,進(jìn)入的工作站畫面,如下所示。(三)數(shù)據(jù)采集方法編輯:開始編輯完整方法: 1、 點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕進(jìn)入方法編輯畫面,點(diǎn)擊“創(chuàng)建.”按鈕,輸入方法名,如Test6820,然后點(diǎn)擊方法畫面中“采集”子按鈕進(jìn)入采集參數(shù)編輯畫面。(其它子按鈕參數(shù)目前保持不變。)如圖所示:2、參數(shù)配置設(shè)定:點(diǎn)擊如圖所示的“參數(shù)配置”圖標(biāo),進(jìn)入編輯畫面。然后點(diǎn)擊該畫面的“前”子按鈕,分別選擇前進(jìn)樣口和前檢測器尾吹的氣體類型,如He 和
4、N2;并輸入有關(guān)柱一的參數(shù):前進(jìn)樣口/前檢測器/毛細(xì)柱/15M/530/0.5.用同樣的方法輸入“后”子按鈕的參數(shù)。點(diǎn)擊“配置”子按鈕輸入氣體的類型,如He 和N2。柱箱溫度的最高使用溫度,如325度。進(jìn)樣方式選擇:手動。若系統(tǒng)有氣動閥,配置所有要用的閥為“開關(guān)閥”,與時(shí)間表一起使用。3、閥參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)擊“閥”圖標(biāo),進(jìn)入閥參數(shù)設(shè)定畫面。設(shè)定所有要用的閥初始狀態(tài)為“關(guān)”。(與時(shí)間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣)。4、 隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊 “進(jìn)樣口”圖標(biāo),進(jìn)入進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊左邊“前”或“后”子按鈕,進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定,輸入進(jìn)樣口的溫度,如250;并選中這該參數(shù)。若為毛細(xì)進(jìn)
5、樣口,參照第5項(xiàng)。5、 毛細(xì)柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定: 點(diǎn)擊左邊“前”或“后”子按鈕,進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定,輸入進(jìn)樣口的溫度,如250,并選中該參數(shù)。單擊“模式”右邊的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式(如不分流方式),然后在“到分流口的吹掃流量”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃時(shí)間,如0.75min,如圖所示。(若選擇分流方式,則無需輸入此時(shí)間)。6、 爐溫參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)擊“爐溫”圖標(biāo),進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在“開”右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度(如80),點(diǎn)擊“開 ”左邊的方框;也可輸入柱子平衡時(shí)間(如1min);下圖為一程序升溫的例子。80(0min)-15/min-180(2min)。7、 FID檢測器參
6、數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“檢測器”圖標(biāo)進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定,點(diǎn)擊左邊“前”或“后”子按鈕,進(jìn)入FID檢測器參數(shù)的設(shè)定。在“溫度”右方的空白框內(nèi)輸入溫度,如300;并選中所有參數(shù),如圖所示。8、 TCD檢測器參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“檢測器”圖標(biāo)進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定,點(diǎn)擊左邊“前”或“后”子按鈕,進(jìn)入TCD檢測器參數(shù)的設(shè)定畫面。在“溫度”右方的空白框內(nèi)輸入溫度,如300,選中該參數(shù)。負(fù)極性-由被測物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;選中“熱絲”。如圖所示。9、 ECD參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“檢測器”圖標(biāo)進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定,點(diǎn)擊左邊“前”或“后”子按鈕,進(jìn)入ECD檢測器參數(shù)的設(shè)定畫面。在“溫度”右方的空白框內(nèi)輸入溫度,如300,選中所有參數(shù)
7、,如圖所示。10、 輔助參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“輔助參數(shù)設(shè)定”按鈕,進(jìn)入輔助參數(shù)設(shè)定畫面,分別選擇Aux1,Aux2,輸入輔助1的溫度及類型,輔助二的溫度及類型,并選中該參數(shù)。 11、 運(yùn)行時(shí)間表的設(shè)定: 點(diǎn)擊“時(shí)間表”圖標(biāo),進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定。在“時(shí)間”下方的空白處輸入時(shí)間(如0.01min),點(diǎn)擊 “事件”下方的下拉式箭頭,選中事件(如閥1);點(diǎn)擊“設(shè)定值”下方的下拉式箭頭,選中事件狀態(tài),如“開”;依次輸入多行。12、 信號參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)擊“信號”圖標(biāo),進(jìn)入信號參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊左邊的“信號1”或“信號2”子按鈕,選擇信號源為“檢測器”;點(diǎn)擊信號源下面的下拉式箭頭,選中要輸出信號的檢測器,如前檢測
8、器。選擇合適的數(shù)據(jù)采樣頻率,如20HZ。(四)、儀器編輯: 點(diǎn)擊左邊的“儀器”按鈕進(jìn)入儀器編輯畫面,然后點(diǎn)擊“配置”子按鈕,分別選擇檢測器尾吹的氣體類型,如He 和N2;柱箱溫度的最高使用溫度,如325度。若系統(tǒng)有氣動閥,配置所有要用的閥為“開關(guān)閥”,點(diǎn)擊“保存更改”。 將編輯的方法下載到儀器上。在儀器畫面,點(diǎn)擊“狀態(tài)”子按鈕,點(diǎn)擊“下載”按鈕,如下圖所示,選擇您的方法名,如test6820,點(diǎn)擊“確定”按鈕,則編輯的方法下載到儀器上。(五):樣品編輯及進(jìn)樣: 點(diǎn)擊左邊的“樣品”按鈕,點(diǎn)擊“編輯”子按鈕,在樣品名的下方輸入樣品名,如FID001,選擇方法名,如test6820;儀器名,如682
9、0GC。點(diǎn)擊“注冊樣品”按鈕。依次注冊若干樣品,退出該畫面。 點(diǎn)擊左邊的“儀器”按鈕進(jìn)入儀器畫面。點(diǎn)擊“工作列表”子按鈕,進(jìn)入列表畫面,畫面顯示所有注冊提交的樣品,如圖所示。點(diǎn)擊“狀態(tài)”按鈕,查看儀器狀態(tài),待準(zhǔn)備好后。 在 “儀器畫面”中,點(diǎn)擊“實(shí)時(shí)繪圖”子按鈕,進(jìn)入實(shí)時(shí)繪圖畫面,點(diǎn)擊實(shí)時(shí)繪圖畫面中的“編輯信號參數(shù)”按鈕,將要繪圖的信號移至右邊框中,點(diǎn)擊“確定”按鈕,退出。然后點(diǎn)擊“工作列表”子按鈕,在該畫面中點(diǎn)擊“開始”按鈕,進(jìn)樣并迅速按下6820鍵盤上的“開始”鍵。(六)、樣品數(shù)據(jù)分析: 調(diào)出數(shù)據(jù):點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕,點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊“積分”按鈕,進(jìn)入以下畫面,點(diǎn)擊如圖所示的圖
10、標(biāo),選中您要分析的數(shù)據(jù),如FID001,點(diǎn)擊“確定”,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。 譜圖優(yōu)化:在”方法畫面”中, 點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊 “圖形”按鈕,如圖所示,選中保留時(shí)間、組份名稱、基線、刻度。信號的時(shí)間和相應(yīng)范圍設(shè)為“自動設(shè)定”或分別設(shè)定低、高值。 積分參數(shù)優(yōu)化:在”方法畫面”中,點(diǎn)擊 “分析”子按鈕,點(diǎn)擊“積分”按鈕,進(jìn)入積分畫面,如圖所示。 選擇合適的斜率靈敏度,峰寬,面積截取值,峰高截取值,點(diǎn)擊如圖所示“積分”圖標(biāo),則數(shù)據(jù)被積分。如果積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。 輸出報(bào)告設(shè)定:在“方法畫面”中,點(diǎn)擊“輸出”子按鈕,選擇“面積百分比報(bào)告”,其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“另存為”按鈕
11、,輸入相應(yīng)的方法名,存儲修改的方法,如TEST6820FID。 點(diǎn)擊左邊的“重新處理”按鈕,進(jìn)入重新處理畫面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù),如FID001,點(diǎn)擊下拉式箭頭,選擇“查看報(bào)告”。點(diǎn)擊如圖所示的調(diào)出方法圖標(biāo),調(diào)出剛才修改后存儲的方法TEST6820fid,再點(diǎn)擊如圖所示“用新設(shè)定重新處理”圖標(biāo),點(diǎn)擊“確定”按鈕退出該畫面,則數(shù)據(jù)被重新處理。 若要打印輸出,點(diǎn)擊報(bào)告底部的“打印”按鈕。(七)、數(shù)據(jù)庫的使用: 退出Cerity QA-AC 工作站軟件,點(diǎn)擊DB Maintenance(或從Cerity軟件中,點(diǎn)擊頂部“文件”菜單,選擇數(shù)據(jù)庫維護(hù))進(jìn)入數(shù)據(jù)庫維護(hù)畫面,畫面顯示的是Thedb.mdb數(shù)據(jù)庫中的所有數(shù)據(jù)。選中要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù),點(diǎn)擊如圖所示“歸檔樣品”按鈕,并輸入文件名,如mydb,點(diǎn)擊“打開”按鈕,則選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到mydb.mdb。*從Thedb.mdb 中移走的數(shù)據(jù),在Cerity樣品區(qū)不再顯示。 mydb.mdb中的數(shù)據(jù)傳至Thedb.mdb點(diǎn)擊“File”菜單,選擇打開數(shù)據(jù)庫,如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫,并輸入數(shù)據(jù)庫的名稱Thedb,點(diǎn)擊“打開”按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過來的數(shù)據(jù),將在樣品區(qū)顯示。(八)、關(guān)機(jī): 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,退出化學(xué)工作站,退出Windows 所有的應(yīng)用程序,用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉
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