實驗二--重結晶提純法

1、實驗二重結晶提純法一、實驗目的和基本要求重結晶是純化精制固體有機化合物的手段。通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機 物質的各項具體的操作方法，其中包括以下幾點：（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應采用儀器裝置及安會 注意事項。（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。（3）結晶及用活性炭脫色。（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使用。（5）產(chǎn)品的干燥，包括風干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、紅外干燥）時 儀器的使用及注意事項。、基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解

2、度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中， 提純之目的?；蛘呦喾矗瑥亩_到分離、三、操作要點及說明重結晶提純法的一般過程為:1 、選擇適宜的溶劑在選擇溶劑時應根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質往往溶于結構與其相似的溶劑中。還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度 的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試 管中，加入不同種類的溶劑進行預試。適宜溶劑應符合的條件：2 、將待重結晶物質制成熱的飽和溶液制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多 加20%左右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗

3、頸中析出造成損失）。 切不可再多加溶劑，否則冷后析不出晶體。如需脫色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體1 5%），煮沸5- 10min（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）3 、乘熱過濾除去不溶性雜質乘熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突 出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶 液中的溶劑，使結晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏斗上 可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有 水溶液才可收集在燒杯中）。4 、抽濾抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式， 將剪好的濾紙放入，

4、濾紙的直徑 切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失， 將濾 紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵，通過緩沖 瓶（安全瓶）上二通活塞調節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破， 待濾餅已結一層后，再將余下溶液倒入，此時真空度可逐漸升高些，直至抽“干” 為止。停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。5、結晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結晶，表面上吸 附有少量溶劑，因此尚需用適當?shù)姆椒ㄟM行干燥。 固體的干燥方法很多，可根據(jù) 重結晶所用的溶劑及結晶的性質來選擇，常用的方法有以卞幾種：空氣晾干的；

5、 烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。四、思考題1、重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾， 除去不溶性雜質（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結晶，除去母液。（4）洗滌干 燥，除去附著母液和溶劑。2、重結晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應 該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過 少，有部分待結晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上， 造成損失?？紤]到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波 紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所

6、以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加 20%左右。3 、用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解后才加入？為什么不能在 溶液沸騰時加入？答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色 雜質雖可溶于沸騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附， 使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入，并煮沸510mi n。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖 出。4 、使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性， 也有兩者兼有的，操作時 要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內操作。常

7、用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器， 因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶 劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其 沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也 要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。5、用水重結晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？ 答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質。乙酰苯胺的熔點為 114C，但當乙酰苯胺用水重結晶時，往往于 83C就熔化成液體，這時在水層有 溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化 的乙酰苯胺，所以應繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶

8、解。6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自 濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾 液問題就大了。8、某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質?答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）因對被提純的有機物應具有熱溶，冷不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不 溶。（4）對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。

9、（5）溶劑的沸點，不 宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價廉易得無毒。9、將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮 發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中， 造成損失，若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶 液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。10、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重 結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點的溶劑洗滌， 使最后的結晶產(chǎn)

10、物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體 是不溶或微溶的）。3 、通過活動，使學生養(yǎng)成博覽群書的好 ：習慣。B比率分析法和比較分析法不能測算出各因素的影響程度。VC采用約當產(chǎn)量比例法，分配原材料費用與分配加工費用所用的完工率都是一致的。XC采用直接分配法分配輔助生產(chǎn)費用時，應考慮各輔助生產(chǎn)車間之間相互提供產(chǎn)品或勞務的情況。錯C產(chǎn)品的實際生產(chǎn)成本包括廢品損失和停工損失。VC成本報表是對外報告的會計報表。XC成本分析的首要程序是發(fā)現(xiàn)問題、分析原因。XC成本會計的對象是指成本核算。XC成本計算的輔助方法一般應與基本方法結合使用而不單獨使用。VC成本計算方法中的最基本的方法是分步法。X

11、D當車間生產(chǎn)多種產(chǎn)品時，“廢品損失”、“停工損失”的借方余額，月末均直接記入該產(chǎn)品的產(chǎn)品成本 中。XD定額法是為了簡化成本計算而采用的一種成本計算方法。XF “廢品損失”賬戶月末沒有余額。VF廢品損失是指在生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)和入庫后發(fā)現(xiàn)的不可修復廢品的生產(chǎn)成本和可修復廢品的修復費用。XF分步法的一個重要特點是各步驟之間要進行成本結轉。（V）G各月末在產(chǎn)品數(shù)量變化不大的產(chǎn)品，可不計算月末在產(chǎn)品成本。錯G工資費用就是成本項目。（X ）G歸集在基本生產(chǎn)車間的制造費用最后均應分配計入產(chǎn)品成本中。對J計算計時工資費用，應以考勤記錄中的工作時間記錄為依據(jù)。（V）J簡化的分批法就是不計算在產(chǎn)品成本的分批法。（X

12、 ）J簡化分批法是不分批計算在產(chǎn)品成本的方法。對J加班加點工資既可能是直接計人費用，又可能是間接計人費用。VJ接生產(chǎn)工藝過程的特點，工業(yè)企業(yè)的生產(chǎn)可分為大量生產(chǎn)、成批生產(chǎn)和單件生產(chǎn)三種，XK可修復廢品是指技術上可以修復使用的廢品。錯K可修復廢品是指經(jīng)過修理可以使用，而不管修復費用在經(jīng)濟上是否合算的廢品。XP品種法只適用于大量大批的單步驟生產(chǎn)的企業(yè)。XQ企業(yè)的制造費用一定要通過“制造費用”科目核算。XQ企業(yè)職工的醫(yī)藥費、醫(yī)務部門、職工浴室等部門職工的工資，均應通過"應付工資”科目核算。XS生產(chǎn)車間耗用的材料，全部計入“直接材料”成本項目。XS適應生產(chǎn)特點和管理要求，采用適當?shù)某杀居嬎惴椒ǎ浅杀竞怂愕幕A工作。（X ）W完工產(chǎn)品費用等于月初在產(chǎn)品費用加本月生產(chǎn)費用減月末在產(chǎn)品費用。對Y “預提費用”可能出現(xiàn)借方余額，其性質屬于資產(chǎn)，實際上是待攤費用。對Y引起資產(chǎn)和負債同時減少的支出是費用性支出。XY以應付票據(jù)去償付購買材料的費用，是成本性支出。XY原材料分工序一次投入與原材料在每道工序陸續(xù)投入，其完工率的計算方法是完全一致的。XY運用連環(huán)替代法進行分析，即使隨意改變各構成因素的替換順序，各因素的