紅外核磁培訓(xùn)資料_圖文

1、紅外光譜和核磁共振譜一、紅外光譜(IR 一 . 概述波長(m 波數(shù)(cm -1近紅外區(qū):0.75 2.513330 4000中紅外區(qū):2.5 15.4 4000 650遠(yuǎn)紅外區(qū):15.4 830 650 12絕大多數(shù)有機(jī)化合物紅外吸收波數(shù)范圍:4000 665cm-1紅外譜圖中, 橫坐標(biāo) :吸收波長 ( 或波數(shù) ( 。吸收峰位置。 縱坐標(biāo) :透過率 (T%或吸光度 (A。吸收峰強(qiáng)度。 二 . 基本原理用一定頻率的紅外光照射分子,分子發(fā)生振動(dòng)能級(jí)的躍遷。 分子的振動(dòng)分為:伸縮振動(dòng)(、彎曲振動(dòng)(。 四 . 各類有機(jī)化合物的特征基團(tuán)頻率1. 烷烴C-H 29002850cm-1 C-H 146513

2、40cm-1 CH31380cm -12. 烯烴C=C16801600cm-1 =CH31003010cm-1 =CH1000800cm-1 C=C 吸收峰的強(qiáng)度受分子對(duì)稱性影響 5酸酐V C=O 18601800cm-1, 18001750cm-1V C-O-C 11701050 (開鏈酸酐 , 13101210cm-1 (環(huán)狀酸酐 6酰胺V N-H 35003035 VC=O 16901620cm-1 N-H 16201590(伯 15501510(仲 7酰鹵脂肪族酰鹵 VC=O1800cm -1芳香族酰鹵 VC=O17851765cm-17. 醚類V C-O-C 12751020cm-1

3、8. 胺類一級(jí)胺 V N-H 34903400 N-H 16501590, 900650 二級(jí)胺 V N-H 35003300 N-H 750700三級(jí)胺 無 V N-H 吸收峰 無 N-H 吸收峰總之,紅外光譜具有鮮明的特征性,其 譜帶的數(shù)目、位置、形狀和強(qiáng)度都隨化 合物不同而各不相同。 以下是低聚合度 APP 的譜圖分析 二型 APP 的在紅外光譜圖 760、 680、 600cm -1附近沒有出現(xiàn)吸收峰,而一型 APP 在這三處出現(xiàn) 了較強(qiáng)的吸收峰,說明這三處峰是一型 APP 特有 的,由此三處的峰可以區(qū)別一型和二型 APP 。同 時(shí),在 500cm -1附近二者均有吸收峰,但是一型在

4、此處的吸收峰較二型的寬,這也是區(qū)別一型和二 型的一個(gè)位置。如果晶型不純,一型和二型混 雜,可以根據(jù)在 760、 682、 602cm -1附近出現(xiàn)吸收 峰的強(qiáng)度來判斷甚至定量計(jì)算一型的含量。 結(jié)論二 、核磁共振(NMR 一 . 概況 核磁共振氫譜主要是通過測定有機(jī)物分子 中氫原子的位置來推斷有機(jī)物的結(jié)構(gòu)的, 從一張有機(jī)物的核磁共振氫譜圖上,我們 可得到有機(jī)物分子中氫原子的種類(根據(jù) 化學(xué)位移值和氫原子的數(shù)量(根據(jù)峰 面積。即核磁共振氫譜圖上有多少個(gè) 峰,就表明有機(jī)分子中有多少種類的氫, 各個(gè)峰的面積積分比表示各種氫原子的數(shù) 目的比例。光譜譜區(qū)及能量躍遷相關(guān)圖 1、定義:用潑長很長(1-100m

5、m 頻率很 小,能量很低的射頻電磁潑照射分子,引 起磁性原子核在外磁場中發(fā)生核磁能級(jí)的 共振躍遷從而產(chǎn)生吸收信號(hào) 2、核磁共振:原子核對(duì)射頻電磁波輻射的 吸收 3.氫鍵的影響 具有氫鍵的質(zhì)子其化學(xué)位移比無氫鍵的質(zhì)子大。氫鍵的形成 降低了核外電子云密度。 隨樣品濃度的增加,羥基氫信號(hào)移向低場。 根據(jù)峰的個(gè)數(shù)可以知道有幾種不同環(huán)境下 的氫原子, 根據(jù)峰的面積(可近似看成是 峰的高度可以求出這幾種不同環(huán)境下氫 原子的比例關(guān)系 。 不同的產(chǎn)品的核磁譜圖,都會(huì)有不同的氫 峰,先確定比較特殊的 H 的大致出峰位置, 再將該 H 定出個(gè)數(shù)(如目標(biāo)分子所選特殊 H 為 1,則定之,然后在對(duì)其它峰進(jìn)行積 分, 其它峰自然會(huì)出現(xiàn)相對(duì) H 個(gè)數(shù)。在與 目標(biāo)分子 H 個(gè)數(shù)相比對(duì) 高聚合度聚磷酸銨的分子經(jīng)常寫成： 分析 所以參照31P NMR核磁譜圖，根據(jù)聚磷酸 銨結(jié)構(gòu)式中不同的氫原子，由于兩個(gè)端基 （一個(gè)磷原子）和中間殘基（n個(gè)磷原子） 受到電子層屏蔽