水泥比表面積

1、GB/T8074-2008水泥比表面積測定方法（勃氏法）國家水泥質檢中心王旭方一.本標準適用范圍 n本標準適用于測定水泥的比表面積及適合采用本標準方法的比表面積在20006000 cm2/g的范圍內其他各種粉狀物料，不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料。二.測定原理 n根據一定量的空氣，通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時，所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數量是顆粒尺寸的函數，同時也決定了通過水泥層的氣流速度 。三.術語和定義n水泥比表面積：單位質量的水泥粉末所具有的總表面積，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）來表示。

2、n空隙率：試料層中顆粒間空隙的容積與試料層總的容積之比，以表示。四.試驗設備n4.1勃氏比表面積透氣儀，分手動和自動兩種，均符合JC/T 956的要求。 n4.2烘干箱：控制溫度靈敏度1。n4.3分析天平 ：分度值0.001g (千分之一天平)n4.4秒表：精確至0.5s(一般精讀到0.1s)n4.5水泥樣品：水泥樣品按GB 12573水泥取樣方法進行取樣，先通過0.9mm方孔篩，再在110 5下烘干1h,并在干燥器中冷卻至室溫。n4.6基準材料： GSB14-1511 水泥細度和比表面積標準樣（由水泥所物理室生產）；GBW(E)130227水泥細度和比表面積標準粉 （ 由國家水泥質檢中心制備

3、）n4.7U型壓力計液體:采用帶有顏色或無顏色蒸餾水。定期更換。自來水會產生水堿，使玻璃管透明度下降，不好看液面。n4.8濾紙：符合GB/T 1914中速定量濾紙，壓制的濾紙片大小和圓筒內經相同 12.7mm。直徑尺寸既不能大也不能小。n4.9汞：分析純4.1勃氏比表面積透氣儀n4.1.勃氏透氣儀由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U型壓力計及抽氣裝置幾部分組成 n4.1.1透氣圓筒: 由不銹鋼或銅質材料制成，圓筒內徑12.70+0.05mm ，內表面和陽錐外表面的粗糙度Ra1.6,在圓筒內壁距離上口邊5510mm處有一突出的、寬度為0.51mm的邊緣，以放置穿孔板。圓筒陽錐錐度 19/38。4.1勃氏

4、比表面積透氣儀n4.1.2穿孔板 ： 由不銹鋼或銅質材料制成，厚度為1.00.1mm,直徑12.7-0.050mm 。在其面上，均勻等距離地打有35個直徑1.000.05mm小孔，穿孔板應與圓筒內壁密合。穿孔板二平面應平行。4.1勃氏比表面積透氣儀n4.1.3搗器:由不銹鋼或銅質材料制成，插入圓筒時與圓筒內壁間隙0.1mm。搗器的底面應與主軸垂直，側面有一個扁平槽，寬度為3.00.3mm。搗器的頂部有一支持環(huán)，當搗器放入圓筒時，支持環(huán)與圓筒上口邊接觸時搗器底面與穿孔圓板之間的距離為15.00.5mm。4.1勃氏比表面積透氣儀n1.4 壓力計: U形壓力計由玻璃制成， U形壓力計玻璃管外徑9.0

5、0.5mm, U形間距251mm，在連接透氣圓筒的壓力計臂上刻有三條環(huán)形線，自下算起第一條與第二條距離151mm，第一條與第三條距離701mm，從壓力計底部往上280300mm處有一個出口管，管上裝有一個閥門，連接抽氣裝置。 U形壓力計一個臂的頂端有一陰錐錐度為19/38，安裝透氣圓筒后與其緊密連接。4.1勃氏比表面積透氣儀n4. 1.5抽氣裝置：其吸力保證水面超過點三條刻度線。n4.1.6密封性：透氣圓筒陽錐與U型壓力計的陰錐應嚴密連接。 U型壓力計上的閥門以及軟管連接口應能密封。在密封的情況下，壓力計內的液面在3min內不下降。五.試驗室條件n相對濕度不大于50%。六.儀器校準n1.試料層

6、體積測定n2.儀器常數測定n3.校準周期n本標準只寫到按JC/T956進行。引用的標準必須有。六.1試料層體積測定n水銀代排法標定體積示意說明n 圓筒 圓筒 n n 水銀 n 水銀 水泥n n 第一次 第二次 體積計算公式12ppv汞V透氣圓筒試料層體積，單位立方厘米；（cm3）p1未裝試樣時，充滿圓筒的水銀質量，單位克；（g）p2裝試樣后，充滿圓筒的水銀質量，單位克；（g）汞 試驗溫度下汞的密度，單位克每立方厘米；（g/ cm3）;可查老標準中表。 六.1試料層體積的標定 n1.不裝水泥 ，裝滿圓筒水銀并稱重n2.裝入水泥 ，裝滿圓筒水銀并稱重n3.計算體積n4.每次測定至少兩次n5.測定周

7、期6.1.1第一次測空圓筒裝滿水銀質量n穿孔板放入圓筒內，記住穿孔板此時的朝向，將兩片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內，小濾紙片要完整不能有殘缺，用一直徑比透氣圓筒內經略小的細長棒往下按，直到兩張濾紙片平整鋪放在穿孔板上。然后注滿水銀，用一小塊玻璃板清壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊（注：從玻璃板上看玻璃板和水銀表面之間不能有一點氣泡或空洞），取下玻璃板用毛刷刷去玻璃板及圓筒外部粘沾的水銀珠，倒出水銀稱重（精確到0.01g）。這樣重復至少2次直至質量相差50mg為止，并記錄下水銀質量p1和當時的溫度。6.1.2第二次裝入水泥料層后圓筒裝滿水銀質量n取出一片濾紙，（不要換濾紙，如取出穿孔板一定按第一次

8、的朝向放入，以后不能改變朝向），再裝入適量（約3.3g）水泥粉沫，在桌面上將圓筒中水泥輕輕搖平，再把另一張濾紙蓋在透氣圓筒中水泥上面，用搗器壓實水泥層，搗器下壓不要速度過快，讓圓筒中空氣緩慢從放氣槽中放出，搗器上支持環(huán)與圓筒邊接觸無縫隙，（如何判斷有無間隙，可用搗器上支持環(huán)與圓筒邊接觸面對向光線，如有光透出，有間隙）6.1.2第二次裝入水泥料層后圓筒裝滿水銀質量n如搗器上支持環(huán)與圓筒邊接觸有間隙，搗實過程應用力往下按，也可用小木錘敲擊幾下；如搗器上支持環(huán)與圓筒上口邊還有間隙，可以適當減少水泥用量，直至剛好按下搗器為好，再注滿水銀，用玻璃板使水銀面與圓筒口平齊（注：從玻璃板上看玻璃板和水銀表面之

9、間不能有一點氣泡或空洞），取下玻璃板用毛刷刷去玻璃板及圓筒外部粘沾的水銀珠，倒出水銀稱重（精確到0.01g），這樣重復至少2次直至質量相差50mg為止，并記錄下水銀質量p2和當時的溫度。6.1.3計算體積n圓筒內試料層體積V的計算,精確到0.001cm3n根據公式：V=(p1-p2)/汞nV-透氣圓筒試料層體積，單位立方厘米（cm3）np1-未裝水泥時，充滿圓筒的汞（水銀）質量，單位克（g）；np2-裝水泥后，充滿圓筒的水銀質量，單位克（g）；n汞-試驗溫度下汞（水銀）的密度，單位克每立方厘米（g/ cm3）;可查標準中表。6.1.4每次測定次數及測定周期n按以上說明步驟至少重復兩次，每次單獨

10、壓實水泥層，兩次體積差不得超過0.005cm3，取兩次平均值作為該圓筒試料層的體積。如兩次體積差超過0.005cm3，應進行第三次、第四次測體積試驗，直至誤差在規(guī)定范圍內為止。n每隔半年應重新校正試料層體積；當更換新圓筒或搗器、穿孔板時必須測定體積，因每個部件都會導致圓筒體積變化。nA 第一次裝水銀前放兩片濾紙片nB 每次濾紙鋪放必須平鋪nC 每次水銀必須充滿圓筒nD 每次必須清理圓筒外部粘帶的水銀nE 每次水銀稱重要兩次，相差50mg以內nF 第二次制備水泥料層要堅實，且搗器必須壓到位nG 裝入水泥用量可調整nH 搗器下壓速度不要過快nI 兩次單獨制備水泥層體積差不得超過0.005cm3 n

11、J 周期半年標定試料層體積nK 更換新圓筒、搗器、穿孔板時必須測定體積注意事項n水銀密度特別大，注意輕拿輕放，以防打破容器。水銀揮發(fā)對人身體有傷害，注意通風，不要弄灑水銀，如灑可用硫磺吸附；用完及時收裝密封。安全保存以備下次使用。六.2儀器常數測定n6.2.1液面檢查n6.2.2密封性檢查 n6.2.3確定處理標準樣n6.2.4標準樣質量的確定n6.2.5試料層制備n6.2.6標準透氣時間測定n6.2.7測定標準時間的結果處理n6.2.8 儀器校準周期6.2.1液面檢查n新使用的勃氏儀，將U型壓力計內裝入帶有顏色或無顏色蒸餾水，液面高度至從下數第一條刻度線處。U型壓力計玻璃管內壁不能粘有水珠，

12、多余的水珠用濾紙吸出，或放置一段時間等水珠流下后再調整液面高度。n經常使用的勃氏儀，取下U型壓力計兩端為防止液面蒸發(fā)而蓋上的膠塞，使U型壓力計兩端口與大氣相通，觀察液面凹面高度是否在第一條刻度線處，如不在須調整液面。注意視線與凹面平齊。 6.2.2密封性檢查n先在勃氏儀透氣圓筒外錐先涂一層油脂（凡士林），然后將圓筒插在U型壓力計上端錐口處，旋轉幾周使之與U型壓力計密實接觸（看無縫隙)。n再用橡膠塞將圓筒上口塞緊，在閥門處涂一些油脂（注意不要堵塞通氣孔），開啟閥門，然后用抽氣裝置使U型壓力計內液面上升一定高度（最好超過第三條刻度線）并關閉閥門和抽氣裝置，在U型壓力計玻璃管上高液面處作一標記，3分

13、鐘后觀察液面不下降說明該儀器不漏氣。n如漏氣，重新檢查圓筒上口橡膠塞是否塞緊、圓筒與U型壓力計上端錐口配合是否密實、閥門是否密封好。6.2.3 確定處理標準樣n用水泥細度和比表面積標準樣測定標準時間，標樣有 GBW(E)130227水泥細度和比表面積標準粉或（GSB 08-2184/5-2008水 泥 細 度 用 螢 石 粉 標 準 樣 品 80/45m篩余和比表面積 ）由國家水泥質檢中心生產，取一瓶已知比表面積和密度的標準粉，全部倒出并充分攪拌混合均勻，取大約100g，在1105烘干箱中烘干1小時，并在干燥器中冷卻至室溫待用。6.2.4 標準樣質量的確定n試樣的稱量w=s v (1-s) n

14、w標定試驗需要的標準粉試樣量，單位為克（g）；計算至0.001克。ns一般取0.500 s標簽上標出。ns標準粉（樣）的密度，標簽上標出,單位為克每立方厘米（ cm3 /g）； ；nV已經測出圓筒試料層的體積，單位立方厘米（cm3）。6.2.5 試料層制備n先將穿孔板放入透氣圓筒中（注意穿孔板的朝向）取一片濾紙放入透氣圓筒中，小濾紙片要完整不能有殘缺，用一直徑比透氣圓筒內經略小的細長棒緩慢水平下壓，直到濾紙片平整鋪放在穿孔板上。按上邊計算出的標準粉的試樣量，準確稱取精確到0.001g，倒入已裝有穿孔板和濾紙的透氣圓筒中，（裝料過程標準粉不要有損失），在桌面上以水平方向輕輕搖動，使標準粉表面平坦

15、，然后再試料層上蓋一片濾紙，用搗器搗實，搗器下壓不要速度過快，讓圓筒中空氣緩慢從放氣槽中放出，搗器支持環(huán)與圓筒上口邊接觸并旋轉12圈。6.2.6 標準透氣時間測定n將裝有標準粉的透氣圓筒外錐涂一層油脂（凡士林），然后將圓筒插在U型壓力計上端錐口處，旋轉幾周使之與U型壓力計密實接觸觀察無縫隙，過程中不要劇烈震動透氣圓筒）。n打開閥門，然后用抽氣裝置使U型壓力計內液面緩慢上升到超過最高處的標線（第三條刻度線），并關閉閥門和抽氣裝置，取出搗器。n當U型壓力計內凹液面下降到第三條標線計時開始，到第二條標線停止計時，視線與液面凹面水平，液面凹面與標線相切時為計時的開始和結束，記錄液面從第三條標線到第二條

16、標線所需的時間和儀器旁的溫度，精確到0.1秒。6.2.7測定標準時間的結果處理n測定標準時間時應稱取兩份標準粉，每次稱出的標準粉在被標的儀器上測二次時間（二次所測時間應不超過0.5s），兩份標準粉所測得的透氣時間不超過1s，以兩次結果平均值作為該儀器的標準時間Ts。精確到0.1s。n當兩次透氣時間相差超過1s時，要稱量第三份標準粉進行測定，取兩次不超差的透氣時間的平均值作為該儀器的標準時間Ts。6.2.8 儀器校準周期n每年至少校準一次，儀器設備使用頻繁時應半年進行一次。n儀器設備維修或更換某一部件(透氣圓筒、穿孔板、搗器、U型壓力計) 都應重新校準標定。nA 每次標定必須做液面和密封性檢查n

17、B 密封性檢查要帶圓筒一起檢查，時間3min nC 標準粉空隙率按規(guī)定，最好使用近期的nD 計算、稱量標準粉準確無誤，精確0.001gnE 裝入標準粉不能損失，并搖平表面nF 壓實的料層不要震動，nG 內外錐連接密使不漏氣nH 液面下降二、三線間時間為測定時間，精確到0.1snI 視線平齊，凹面與刻線相切nJ 標定兩次透氣時間不超過1snK 同一試料層測定透氣時間兩次，不超過0.5snL 標定周期一年，頻繁使用半年nM 設備維修或更換部件都應重新校準標定。七.測定試驗操作步驟n7.1 測定水泥密度n7.2 液面檢查n7.3 氣密性檢查n7.4 確定空隙率n7.5 確定試樣量并稱取n7.6 試料

18、層的制備n7.7 透氣時間測定7.1 測定水泥密度n按GB/T 208-1994測定水泥密度7.2 液面檢查 首先取下U型壓力計兩端為防止液面蒸發(fā)而蓋上的膠塞，使U型壓力計兩端口與大氣相通，觀察液面凹面高度是否在第一條刻度線處，如不在須調整液面。注意視線與凹面平齊。 7.3 氣密性檢查n先在勃氏儀透氣圓筒外錐先涂一層油脂（凡士林），然后將圓筒插在U型壓力計上端錐口處，旋轉幾周使之與U型壓力計密實接觸（看無縫隙)。n再用橡膠塞將圓筒上口塞緊，開啟閥門，然后用抽氣裝置使U型壓力計內液面上升一定高度（最好超過第三條刻度線）并關閉閥門，在U型壓力計玻璃管上高液面處作一標記，3分鐘后觀察液面情況，不下降

19、說明該儀器不漏氣。n如漏氣重新檢查圓筒上口橡膠塞是否塞緊、圓筒與U型壓力計上端錐口配合是否密實、閥門是否密封好。7.4 確定空隙率n關于GB/T 8074-2008水泥比表面積測定方法 勃氏法7.3條款的解釋經多方研究商討說明如下：n7.3 空隙率的確定n 1. P、P型硅酸鹽水泥空隙率首選采用0.500，其中包括：水泥熟料、純硅酸鹽水泥和混合材摻加量5%的品種水泥，即 （中熱硅酸鹽水泥、低熱硅酸鹽水泥、抗硫酸鹽水泥、油井水泥、硫鋁酸鹽系列水泥、明礬石膨脹水泥、鋁酸鹽水泥、道路水泥、白水泥）。n2.其他水泥或粉料的空隙率首選0.530。其中包括：礦渣粉、普通硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、火山灰

20、硅酸鹽水泥、復合硅酸鹽水泥、石灰石硅酸鹽水泥等。n3 .其他產品有要求的按產品要求規(guī)定執(zhí)行。n4.當按上述空隙率稱取的水泥試樣裝入透氣圓筒中，搗器下壓不能到達規(guī)定位置時，則允許改變空隙率。n5.空隙率的調整以2000克砝碼將試樣壓實至規(guī)定位置即可。7.5 確定試樣量并稱取n試樣的稱量m= v (1-) nm測定試驗需要的樣品試樣量，單位為克（g）；計算至0.001克。n試料層空隙率，不同物料根據標準7.3條款解釋選用。n試樣的密度，單位為克每立方厘米（ cm3 /g）；nV已經測出圓筒試料層的體積，單位立方厘米（cm3）。7.6 試料層的制備n先將穿孔板放入透氣圓筒中（注意穿孔板的朝向）取一片

21、濾紙放入透氣圓筒中，小濾紙片要完整不能有殘缺，用一直徑比透氣圓筒內經略小的細長棒緩慢水平下壓，直到濾紙片平整鋪放在穿孔板上。按上邊計算出的試樣量，準確稱取精確到0.001g，倒入已裝有穿孔板和濾紙片的透氣圓筒中，（裝料過程試樣不要有損失），在桌面上以水平方向輕輕搖動（輕敲圓筒的邊），使試樣表面平坦，然后再試料層上蓋一片濾紙片，用搗器搗實，搗器下壓不要速度過快，讓圓筒中空氣緩慢從放氣槽中放出，搗器支持環(huán)與圓筒上口邊接觸并旋轉12圈。n濾紙片為12.7mm邊緣光滑，每次測定必須用新的。7.7 透氣時間測定n將裝有試樣的透氣圓筒外錐涂一層油脂（凡士林），然后將圓筒插在U型壓力計上端錐口處，旋轉幾周使

22、之與U型壓力計密實接觸（觀察無縫隙，過程中不要劇烈震動透氣圓筒）。n打開閥門，然后用抽氣裝置使U型壓力計內液面緩慢上升到超過最高處的標線（第三條刻度線），并關閉閥門和抽氣裝置，取出搗器。n當U型壓力計內凹液面下降到第三條標線計時開始，到第二條標線停止計時，視線與液面凹面水平，液面凹面與標線相切時為計時的開始和結束，記錄液面從第三條標線到第二條標線所需的時間和儀器旁的溫度，精確到0.1秒。測定水泥試樣操作總結 n測定水泥試樣比表面積操作步驟與儀器常數（標準時間）測定一樣，只是把標準粉換成水泥試樣即可。n每個樣品獨立測定兩次nA 每次測定前做液面和密封性檢查nB 密封性檢查要帶圓筒一起檢查，時間3

23、min nC 試驗樣品空隙率選定nD 計算、稱量試驗樣品準確無誤，精確0.001gnE 裝入樣品不能損失，并搖平表面nF 壓實的料層不要震動，nG 內外錐連接密使不漏氣nH 液面下降二、三線間時間為測定時間，精確到0.1snI 視線平齊，凹面與刻線相切nJ 測定兩次透氣時間不超過2%八. 計算結果n水泥結果按下式計算nS被測試樣的比表面積，單位為平方厘米每克（cm2 /g）；nSs標準樣品的比表面積，單位為平方厘米每克（cm2 /g）；nT被測試樣試驗時，壓力計中液面下降的時間，單位為秒（s）；nTs標準樣品試驗時，壓力計中液面下降的時間，單位為秒（s）；n 被測試樣試驗溫度下的空氣粘度，單位

24、為微帕 秒（ Pa s）；ns 標準樣品試驗溫度下的空氣粘度，單位為微帕 秒（ Pa s）；n被測試樣試料層空隙率，不同物料根據標準7.3條款解釋選用；ns標準樣品試料層空隙率，標樣相關材料提供；n被測試樣的密度，單位為克每立方厘米（ cm3 /g）；ns標準樣品的密度，單位為克每立方厘米（ cm3 /g），標樣相關材料提供；313(1)(1)SSSSSSSTST 8.2 結果處理n1.水泥比表面積應由兩次獨立透氣試驗結果的平均值確定，如兩次試驗結果相差2%以上，應重新再測定一次試驗，取兩次不超差結果的平均值作為該試樣的比表面積值。計算結果保留至10 cm2/g或1m2/kg。n當同一水泥用手動勃氏透氣儀測定的結果與自動勃氏透氣儀測定的結果有爭議時，以手動測定結果為準。n如以前購買的自動比表面積儀計算未考慮空隙率的變化，采用0.530空隙率時測定出結果相差很多，大約降低3060m2/kg，此數據是錯誤的，應在原有的測定結果上再乘以1.160的系數，這樣就不會差那么多