化驗室常用藥品的配制和標定方法(參考)

1、 化驗室常用藥品的配制和標定方法一、 氫氧化鈉標準溶液的配制和標定第4頁二、 鹽酸標準溶液的配制和標定第5頁三、 硫酸標準溶液的配制和標定第6頁四、 硝酸銀標準溶液的配制和標定第7頁五、碳酸鈉標準溶液的配制和標定第7頁六、高錳酸鉀標準溶液的配制和標定第8頁七、氯化鈉標準溶液的配制和標定第9頁八、硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定第9頁九、硫酸亞鐵銨標準溶液的配制和標定第10頁十、乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制和標定第10頁十一、實驗室用水PH值的檢測方法 第12頁十一、常用洗滌液的配制和使用方法第13頁十二、標準溶液的允許誤差范圍、保存、有效期第14頁一、 氫氧化鈉標準溶液的配制和標定（依據國標G

2、B/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= 0.5mol/L C（NaOH）= 0.1mol/L（一）氫氧化鈉標準溶液的配制：稱取120gNaOH，溶于100mL無CO2的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列規(guī)定體積的上層清液，注入用無CO2的水稀釋至1000mL，搖勻。C（NaOH），mol/L NaOH飽和溶液，mL1 560.5 280.1 5.6（二）氫氧化鈉標準溶液的標定：1. 測定方法：稱取下列規(guī)定量的、于105110。C電烘箱烘至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0001 g，溶于下列規(guī)定體積的無CO2的

3、水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30S。同時做空白試驗。C（NaOH）,mol/L 基準鄰苯二甲酸氫鉀,g 無CO2水,mL1 6.0 80 0.5 3.0 800.1 0.6 802. 計算：氫氧化鈉標準溶液濃度按下式計算： MC（NaOH）= - （VV0）×0.2042式中：C（NaOH）氫氧化鈉標準溶液之物質的濃度，mol/L；V消耗氫氧化鈉的量，mL；V0空白試驗消耗氫氧化鈉的量，mL；M鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g；0.2042鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量。Kg/ mol。二、鹽酸標準溶液的配制和標定（依據國標GB/T5009

4、.1-2003）C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= 0.5mol/L C（HCl）= 0.1mol/L（一） 鹽酸標準溶液的配制：量取下列規(guī)定體積的鹽酸，注入1000 mL水中，搖勻。C（HCl） HCl，mL1 90 0.5 450.1 9（二） 鹽酸標準溶液的標定：1.測定方法：稱取下列規(guī)定量的、于270300。C灼燒至質量恒定的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，再煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紫色。同時作空白試驗。C（HCl），mol/L 基準無水碳酸鈉，g 無

5、CO2水，mL1 1.5 50 0.5 0.8 500.1 0.15 503. 計算：鹽酸標準溶液的濃度按下式計算： M C（HCl）= - （VV0）×0.0530式中：C（HCl）鹽酸標準溶液之物質的濃度，mol/L；M無水碳酸鈉之質量，gV鹽酸溶液之用量，mLV0空白試驗鹽酸溶液之用量，mL0.0530無水碳酸鈉的摩爾質量，Kg/ mol。溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：三份2g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與二份1g/L的甲基紅乙醇溶液混合。三、 硫酸標準溶液的配制和標定（依據國標GB/T5009.1-2003）C（1/2H2SO4）=1 mol/L C（1/2H2SO4）=0.5 mo

6、l/L C（1/2H2SO4）=0.1 mol/L（一）硫酸標準溶液的配制量取下列規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入1000 mL水中，冷卻，搖勻。1/2H2SO4，mol/L H2SO4，mL 1 30 0.5 150.1 3（二）硫酸標準溶液的標定1.測定方法：稱取下列規(guī)定量的、于270300。C灼燒至恒定的基準無水碳酸鈉，稱取至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。C（1/2H2SO4），mol/L 基準無水碳酸鈉，g 無CO2水，mL1 1.5 50 0.5

7、 0.8 500.1 0.15 502.計算：硫酸標溶液濃度按下式計算： MC（1/2H2SO4）= -（V1V0）×0.0530式中：C（1/2H2SO4）硫酸標準溶液之物質的濃度，mol/L；M無水碳酸鈉之質量，g；V1硫酸溶液之用量，mL；V0空白試驗硫酸之用量，mL；0.0530無水碳酸鈉的摩爾質量，kg/mol四、 硝酸銀標準溶液的配制和標定（依據國標GB/T5009.1-2003）C（AgNO3）= 0.1 mol/L（一）硝酸銀標準溶液的配制：硝酸銀溶液：稱取17.5 g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5

8、mL水，攪勻后緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示液應臨用時配制。熒光黃指示液：稱取0.5g熒光黃，用乙醇溶解并稀釋至100mL。（二）硝酸銀標準溶液的標定：1.測定方法：稱取0.2g于270。C干燥至質量恒定的基準氯化鈉（稱準至0.0001g），溶于50mL水中使之溶解，加入5mL淀粉指示液，邊搖動邊用AgNO3標準溶液滴定，避光滴定，近終點時，加入3滴熒光黃指示液，繼續(xù)滴定混濁液由黃色變?yōu)榉奂t色。同時作空白試驗。2.計算：硝酸銀標準溶液的濃度按下式計算：M C（AgNO3）= - （VV0）×0.05844式中：C（AgNO3）硝酸銀標準溶液之物

9、質的濃度，mol/L；M氯化鈉之質量，g；V硝酸銀溶液之用量，mL；V0空白試驗消耗硝酸銀之量；0.05844氯化鈉的摩爾質量，Kg/ mol。五、碳酸鈉標準溶液的配制和標定（依據國標GB/T601-2002）1.配制：稱取下列規(guī)定質量無水碳酸鈉，溶于1000 ml水中，搖勻。C（1/2 Na2CO3），mol/L Na2CO3，g 1 53 0.1 5.32.標定：量取35.00-40.00 ml配制好的碳酸鈉溶液，加如下規(guī)定體積的水，加10滴滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用下列規(guī)定的相應濃度的鹽酸標準滴定濃度滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白

10、試驗。C（1/2 Na2CO3），mol/L 加入水的體積，ml C（HCl），mol/L1 50 1 0.1 20 0.13.計算：碳酸鈉標準溶液濃度按下式計算： V1c1C（1/2 Na2CO3）= - V式中：C（1/2 Na2CO3）碳酸鈉標準溶液的物質的濃度，mol/L；V1鹽酸標準滴定溶液的用量，ml；C1鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值，mol/L；V碳酸鈉溶液的體積的準確數值，ml。六、高錳酸鉀標準溶液的配制和標定（依據國標GB/T5009.1-2003）C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L1.配制：稱取3.3 g高錳酸鉀，加1000 ml水。煮沸15 min。加塞靜置2

11、d以上，用垂融漏斗過濾，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。2.標定： 準確稱取0.2g在110。C干燥至恒重的基準草酸鈉，加入250ml新煮沸過的冷水、10ml硫酸，攪拌使之溶解。迅速加入約25ml高錳酸鉀溶液，待褪色后，加熱至65。C，繼續(xù)用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色，并保持0.5min不褪色。在滴定終了時，溶液溫度應不低于55。同時做空白試驗。3.計算：高錳酸鉀標準溶液濃度按下式計算： MC（1/5KMnO4）= -（V1V0）×0.0670式中：C（1/5KMnO4）高錳酸鉀標準溶液的物質的濃度，mol/L；M草酸鈉的質量，g；V1高錳酸鉀標準溶液的用量，ml；V0空白試驗高

12、錳酸鉀標準溶液的用量，ml；0.0670草酸鈉的摩爾質量， kg/mol七、氯化鈉標準溶液的配制和標定（依據國標GB/T601-2002） C（ NaCI）=0.1 mol/L1.配制：稱取5.9 g氯化鈉，溶于1000 ml水中，搖勻。 2.標定：按GB/T 9725-1988量取35.00-40.00 ml配制好的氯化鈉溶液，加40ml水、10ml淀粉溶液（10 g /L），以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用硝酸銀標準溶液C（AgNO3）=0.1 mol/L滴定，并按GB/T 9725-1988中6.2.2條的規(guī)定計算V0。3.計算：氯化鈉標準溶液濃度按下

13、式計算： V0c1C（NaCI）= - V式中：C（NaCI）氯化鈉標準溶液的物質的濃度，mol/L；V0硝酸銀標準滴定溶液的用量，ml；C1硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，mol/L；V氯化鈉溶液的體積的準確數值，ml。八、硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定：（依據國標GB/T5009.1-2003） C（Na2S2O3）=0.1 mol/L1.配制：稱取26g 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）或16 g無水硫代硫酸鈉，及0.2 g無水碳酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000ml，混勻，放置一個月后過濾備用。 2.標定：準確稱取0.15g在120。C干燥至恒量

14、的基準重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，加入50 ml水使之溶解。加入2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，搖勻，放置暗處10 min后用250ml水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，再加3ml淀粉指示劑（稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5mL水，攪勻后緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示液應臨用時配制。），繼續(xù)滴定至溶液由藍色消失而顯亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應超過20。同時做空白試驗。3.計算：硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算：M C（Na2S2O3）= - （V1- V0）×0.04903式中：C（Na2S2O3）硫代硫酸鈉標準溶

15、液的物質的濃度，mol/L；M重鉻酸鉀的質量，g；V1硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml； V0空白試驗用硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml；0.04903重鉻酸鉀的摩爾質量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）九、硫酸亞鐵銨標準溶液的配制和標定：（依據國標GB/T601-2002） C（NH4）2Fa(SO4)2=0.1 mol/L1.配制：稱取40g 硫酸亞鐵銨（NH4）2Fa(SO4)2·6H2O，溶于300ml硫酸溶液（20%）中，加700ml水，搖勻。 2.標定：量取35.00-40.00ml配制好的硫酸亞鐵銨溶液，加25ml無氧的水，用高錳酸鉀標準溶液C（1/5KMnO4）=0.

16、1 mol/L滴定至溶液呈粉紅色，并保持30S。臨用前標定。3.計算：硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度按下式計算：V1c1 C（NH4）2Fa(SO4)2= - V式中：C（NH4）2Fa(SO4)2硫酸亞鐵銨標準溶液的物質的濃度，mol/L；V取硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml；V1高錳酸鉀標準溶液的用量，ml； c1高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；十、乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制和標定（依據國標GB/T5009.1-2003）1. 配制：（1）乙二胺四乙酸二鈉：稱取下列規(guī)定質量的乙二胺四乙酸二鈉，溶于1000 ml水中，加熱溶解，冷卻，搖勻。C（EDTA），mol/L EDTA， g 0.05 2

17、0 0.02 8 0.01 4（2）氨水-氯化銨緩沖液（PH10）：稱取5.4 g氯化銨，加適量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀釋至100ml。（3）氨水：量取40 ml氨水，加水稀釋至100 ml。（4）鉻黑T指示劑：稱取0.1g鉻黑T，加入10g氯化鈉，研磨混合。2.標定：（1）鋅標準溶液：準確稱取0.60.8g的鋅粒，溶于11鹽酸中，置于水浴上溫熱至完全溶解。移入容量瓶中，定容至1000ml。WM1= -m式中：M1鋅標準溶液的摩爾濃度，mol/L； W鋅的重量，g； m鋅的分子量是65.37，g。（2）吸取25.00ml鋅標準溶液于150ml三角瓶中，加入25ml純水，加氨水調至近

18、中性，再加2ml緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑，用EDTA2Na溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{色。按式（30）計算。M1×V1M2= - V2式中：M2EDTA2Na溶液的摩爾濃度，mol/L； M1鋅標準溶液的摩爾濃度，mol/L； V1鋅標準溶液體積，ml； V2EDTA2Na溶液體積，ml。（3）校正EDTA2Na溶液的摩爾濃度為0.0100mol/L。注：0.0100mol/L EDTA2Na溶液也可依據國標GB/T5009.1-2003中方法進行配制和標定。十一、實驗室用水PH值的檢驗方法當實驗室不具備純水電極，用普通PH計檢測實驗用水或其他中性水的PH值時，可按以下步驟進行操作，

19、避免檢測值波動，檢測結果不準確一、操作步驟1.準確量取50ml煮沸并冷卻的蒸餾水于50ml的燒杯中，加0.5ml 3 mol/L的KCL溶液，混合均勻。2.將已標定好的PH電極用蒸餾水沖洗干凈并用濾紙擦干，將電極及溫度探頭同時插入上述溶液中，待出現ready后讀數，并記錄蒸餾水PH值。根據溫度顯示，換算出所需值。可連續(xù)檢測三次，記錄有效檢測的平均值。二、注意事項所檢測蒸餾水的溫度及室溫范圍控制為10-250C十二、常用洗滌液的配制和使用方法：（依據國標GB/T5009.1-2003）1. 重鉻酸鉀-濃硫酸溶液（100g/ L）（洗液）：稱取化學純重鉻酸鉀100g于燒杯中，加入100 ml水，微

20、加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為1000 ml。 該洗液是強氧化劑，但氧化作用比較慢，直接接觸器皿數分鐘至數小時才有作用，取出后要用自來水充分沖洗7次-10次，最后用純水淋洗3次。2. 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機物的洗滌。3.氫氧化鉀-乙醇洗滌液（100g/ L）：取100 g氫氧化鉀，用50ml水溶解后，加工業(yè)乙醇至1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。4酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于10 ml鹽酸（1+4）中，該洗液洗滌氧化性物質。對沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。5硝酸洗滌液：常用濃度（1+9）或（1+4），主要用于浸泡清洗測定金屬離子時的器皿。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或亞沸水沖洗。十三、標準溶液的允許誤差范圍、保存、有效期1、標定的標準溶液濃度要求：制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度的絕對差值與規(guī)定濃度的比值不得大于5%。直接用標準溶液濃度計算結果時，使用的溶液濃度要求其標定的濃度小數點后第四位數X5。（例：0.100X，