連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定

1、連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定1153640-楊磊-F組一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握利用電導(dǎo)率測(cè)定停留時(shí)間分布的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法；2. 了解全混釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)器的返混特性，了解停留時(shí)間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系；3. 了解概率論建立數(shù)學(xué)模型的方法，了解參數(shù)n的物理意義及計(jì)算方法；4. 借助完成實(shí)際反應(yīng)器的單釜、多釜串聯(lián)和管式固定床反應(yīng)器的停留時(shí)間分布的測(cè)定，確定其返混程度。2、 實(shí)驗(yàn)原理1.數(shù)學(xué)模型概念與性質(zhì)分布函數(shù)：設(shè)X是一個(gè)隨機(jī)變量，x是任意實(shí)數(shù)，函數(shù)F(x)=PXx，稱(chēng)為X的分布函數(shù)。如果將X看成是數(shù)軸上的隨機(jī)點(diǎn)的坐標(biāo)，那分布函數(shù)F(x)在x處的函數(shù)值就表示X落在區(qū)間(-,x上的概率。分布密度：

2、表示瞬時(shí)幅值落在某指定范圍內(nèi)的概率，也是指連續(xù)隨機(jī)變量在某點(diǎn)處概率極限值，其為分布函數(shù)的導(dǎo)數(shù)。數(shù)學(xué)期望：在概率論和統(tǒng)計(jì)學(xué)中，一個(gè)離散性隨機(jī)變量的期望值是試驗(yàn)中每次可能結(jié)果的概率乘以其結(jié)果的總和。期望值是隨機(jī)試驗(yàn)在同樣的機(jī)會(huì)下重復(fù)多次的結(jié)果計(jì)算出的等同“期望”的平均值。方差：方差是各個(gè)數(shù)據(jù)與平均數(shù)之差的平方的和的平均數(shù)，用字母D表示。方差用來(lái)度量隨機(jī)變量和其數(shù)學(xué)期望之間的偏離程度。2. 化工過(guò)程原理在連續(xù)流動(dòng)的釜式反應(yīng)器內(nèi)，激烈的攪拌使得反應(yīng)器內(nèi)物料發(fā)生混合，反應(yīng)器出口處的物料會(huì)返回流動(dòng)與進(jìn)口處物料混合，形成空間上的返混；為限制空間返混的發(fā)生程度，通常從幾何空間上將一個(gè)反應(yīng)釜分成多個(gè)反應(yīng)釜，可以

3、使返混程度降低。在連續(xù)流動(dòng)的釜式反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時(shí)間的物料之間的混合形成時(shí)間上的返混。返混程度的大小，一般很難直接測(cè)定，通常是利用物料停留時(shí)間分布的測(cè)定來(lái)研究。然而測(cè)定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間分布時(shí)，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時(shí)間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時(shí)間分布不存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來(lái)間接表達(dá)。停留時(shí)間分布的測(cè)定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時(shí)開(kāi)始在出口流體中檢測(cè)示蹤物料的濃度變化。3. 模型建立與公式推導(dǎo)由停留時(shí)間分布密度函數(shù)的

4、物理含義及物料衡算，可知(1)示蹤劑加入量符合(2)由（1）與（2）可得停留時(shí)間分布密度函數(shù)(3)由此可見(jiàn)與示蹤劑濃度成正比。因此，本實(shí)驗(yàn)中用水作為連續(xù)流動(dòng)的物料，以飽和KCl作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測(cè)溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，KCl濃度與電導(dǎo)值L成正比，則可用電導(dǎo)值來(lái)表達(dá)物料的停留時(shí)間變化關(guān)系，即，這里，為t時(shí)刻的電導(dǎo)值，為無(wú)示蹤劑時(shí)電導(dǎo)值。停留時(shí)間分布密度函數(shù)在概率論中有二個(gè)特征值，即平均停留時(shí)間（數(shù)學(xué)期望）和方差。與的表達(dá)式為：(4)（5）采用離散形式表達(dá)，并取相同時(shí)間間隔則：(6)（7）若用無(wú)因次對(duì)比時(shí)間來(lái)表示，即，無(wú)因次方差 。在測(cè)定了一個(gè)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布后，如何來(lái)評(píng)介其返混程度

5、，則需要用反應(yīng)器模型來(lái)描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個(gè)實(shí)際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個(gè)全混釜串聯(lián)時(shí)的返混程度等效。這里的若干個(gè)全混釜個(gè)數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個(gè)數(shù)，n稱(chēng)為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個(gè)反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無(wú)返混，每個(gè)全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時(shí)間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無(wú)因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為（8）當(dāng) ， ，為全混釜特征；當(dāng)， ， 為平推流特征；這里n是模型參數(shù)，是個(gè)虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。3、 實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，由填料管式反應(yīng)器與三釜串聯(lián)二個(gè)系統(tǒng)組成。三釜串聯(lián)反應(yīng)器中每個(gè)釜的體積為0.5L，用可控硅直

6、流調(diào)速裝置調(diào)速，可測(cè)定第一釜和第三釜的停留時(shí)間分布。填料管式反應(yīng)器系統(tǒng)由40×5，長(zhǎng)700mm有機(jī)玻璃管制成，內(nèi)部填料為5mm的拉西環(huán)或4-6mm玻璃珠，該反應(yīng)器設(shè)有產(chǎn)物循環(huán)通道，循環(huán)流用循環(huán)比R表示，即循環(huán)體積流量和離開(kāi)反應(yīng)體積流量之比，可通過(guò)調(diào)節(jié)循環(huán)比R來(lái)改變填料管式反應(yīng)器內(nèi)的返混程度。實(shí)驗(yàn)時(shí)，水分別從二個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入二個(gè)系統(tǒng)，穩(wěn)定后在二個(gè)系統(tǒng)的入口處分別快速注入示蹤劑，由每個(gè)反應(yīng)釜出口處電導(dǎo)電極檢測(cè)示蹤劑濃度變化，并由記錄儀自動(dòng)錄下來(lái)。其他試劑和儀器：示蹤劑飽和氯化鉀溶液400ml以上（瓶裝）；500ml燒杯2個(gè)，將瓶中飽和氯化鉀上清液小心倒入燒杯中約200ml（半杯），盡量

7、防止倒入氯化鉀結(jié)晶；5ml注射器4只，兩用兩備，7號(hào)注射器針頭4只，兩用兩備；4、 實(shí)驗(yàn)操作與步驟（1）多釜串聯(lián)操作1. 通水，開(kāi)啟水開(kāi)關(guān)，讓水注滿反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為15 -50L/H，保持流量穩(wěn)定。2. 通電，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)。（1）打開(kāi)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，設(shè)定參數(shù)值，兩個(gè)通道同時(shí)打開(kāi)；（2）開(kāi)電導(dǎo)儀，調(diào)整好，以備測(cè)量；（3）開(kāi)動(dòng)攪拌器，攪拌轉(zhuǎn)速?zèng)Q定了混合狀態(tài)，三釜轉(zhuǎn)速處在200-800 r/min 。3. 待系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑KCl飽和溶液，同時(shí)按計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開(kāi)始”鍵，記錄電導(dǎo)率隨時(shí)間變化軌跡；4. 當(dāng)計(jì)算機(jī)畫(huà)面顯示的電導(dǎo)率值呈直線，基本不變化時(shí)，即認(rèn)為終點(diǎn)己

8、到，按“結(jié)束”鍵，同時(shí)保存并打印結(jié)果。5. 關(guān)閉儀器，電源，水源，排清釜中料液，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。（2）填料管式反應(yīng)器操作1.通水，開(kāi)啟水開(kāi)關(guān)，讓水注滿反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為15 -50L/H，保持流量穩(wěn)定。2.通電，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)。（1）打開(kāi)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，設(shè)定參數(shù)值；（2）開(kāi)電導(dǎo)儀，調(diào)整好，以備測(cè)量；（3）關(guān)閉多釜串聯(lián)閥，將電導(dǎo)開(kāi)關(guān)按至管式。3.待系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑KCl飽和溶液，同時(shí)按計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開(kāi)始”鍵，記錄電導(dǎo)率隨時(shí)間變化軌跡；4.當(dāng)計(jì)算機(jī)畫(huà)面顯示的電導(dǎo)率值在2min內(nèi)覺(jué)察不到變化時(shí)，即認(rèn)為終點(diǎn)己到，按“結(jié)束”鍵，同時(shí)保存并打印結(jié)果；5.開(kāi)啟循環(huán)泵，調(diào)節(jié)循環(huán)流

9、量，記錄循環(huán)比。五、注意事項(xiàng)1. 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，要注意控制流量穩(wěn)定；2. 示蹤劑飽和KCl溶液需一次迅速注入（例如1-3秒之內(nèi)）；3. 用注射器抽取飽和KCl溶液時(shí)，注意不要抽到底層KCl結(jié)晶，以免堵塞針頭；如果針頭堵塞，切勿強(qiáng)推注入，而應(yīng)拔出重做；4. 一旦失誤，應(yīng)該等示蹤劑出峰全部走平后重做，或在老師指導(dǎo)下，把水全部排放后置換清水重做。6、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理填料管式-無(wú)循環(huán)-20L/h-1mlKCl-積分面積：9.217 對(duì)上圖（分布密度函數(shù)）積分后得分布函數(shù)：t/min(t)t*(t)t2*(t)0.61420.0210.002 0.008 0.69723.090.335 1.502

10、0.780211.0961.204 6.754 0.863216.5471.795 12.329 0.946217.1831.864 15.384 1.029214.71.595 15.571 1.112211.2761.223 13.948 1.19527.9110.858 11.301 1.27825.3780.583 8.787 1.36123.4480.374 6.389 1.44422.2710.246 4.737 1.52721.4720.160 3.433 1.61020.9340.101 2.422 1.69320.6120.066 1.755 1.77620.4020.044

11、 1.268 1.85920.250.027 0.864 1.94220.1530.017 0.577 2.02520.0860.009 0.353 2.10820.0370.004 0.164 2.19120.0040.000 0.019 求和10.510 107.565 t'22N0.871 8.918 0.08511.745 填料管式-無(wú)循環(huán)-30L/h-1mlKCl-積分面積：6.674t(t)t*(t)t2*(t)0.39670.003 0.001 0.000 0.44650.395 0.176 0.079 0.49631.483 0.736 0.365 0.54612.31

12、5 1.264 0.690 0.59592.500 1.490 0.888 0.64582.209 1.426 0.921 0.69561.723 1.198 0.834 0.74541.239 0.923 0.688 0.79520.838 0.666 0.530 0.8450.527 0.445 0.376 0.89480.339 0.303 0.271 0.94460.229 0.217 0.205 0.99440.145 0.144 0.143 1.04420.092 0.096 0.100 1.0940.057 0.062 0.068 1.14380.036 0.041 0.047

13、1.19360.023 0.028 0.033 1.24340.015 0.018 0.022 1.29320.007 0.009 0.012 1.3430.001 0.002 0.002 求和9.246 6.275 t'22N0.459 0.311 0.676 1.479 填料管式-循環(huán)-20-30L/h（循環(huán)比R=3/1）-1mlKCl-積分面積：7.487t(t)t*(t)t2*(t)0.36350.003 0.001 0.000 0.52951.903 1.008 0.534 0.69560.314 0.218 0.152 0.86160.035 0.030 0.026 1.0

14、2760.252 0.259 0.266 1.19360.662 0.790 0.942 1.35960.288 0.391 0.532 1.52560.072 0.110 0.167 1.69160.135 0.229 0.387 1.85760.230 0.427 0.793 2.02360.135 0.273 0.553 2.04020.122 0.250 0.509 2.18960.049 0.108 0.236 2.35560.055 0.130 0.306 2.52160.076 0.192 0.484 2.68760.051 0.136 0.367 2.85360.021 0.0

15、59 0.169 3.01960.016 0.049 0.147 3.18560.020 0.063 0.199 3.35160.012 0.040 0.135 3.51760.001 0.005 0.018 求和4.766 6.922 t'22N0.790 1.148 0.544 1.837 填料管式-循環(huán)-30-40L/h（循環(huán)比R=4/1）-1mlKCl-積分面積：7.822t(t)t*(t)t2*(t)0.30210.021 0.006 0.002 0.46811.406 0.658 0.308 0.63410.165 0.104 0.066 0.80010.343 0.275

16、 0.220 0.96610.697 0.673 0.651 1.13210.184 0.209 0.236 1.29810.228 0.296 0.385 1.46410.336 0.492 0.721 1.63010.142 0.231 0.376 1.79610.125 0.225 0.403 1.96220.156 0.305 0.599 2.12820.083 0.177 0.377 2.29420.064 0.146 0.335 2.46020.069 0.170 0.417 2.62620.041 0.107 0.281 2.79220.028 0.079 0.219 2.958

17、20.026 0.078 0.230 3.12420.015 0.047 0.146 3.29020.008 0.026 0.084 3.45620.005 0.018 0.063 3.62220.000 0.001 0.005 4.323 6.126 t'22N0.717 1.016 0.506 1.976 單釜-40L/h-300r/min-1mlKCl-積分面積：24.163t(t)t*(t)t2*(t)0.14280.001 0.000 0.000 0.39180.592 0.232 0.091 0.64080.476 0.305 0.195 0.88980.379 0.337

18、 0.300 1.13880.300 0.341 0.389 1.38780.237 0.329 0.457 1.63680.188 0.307 0.503 1.80280.161 0.290 0.524 2.05180.127 0.260 0.534 2.30080.100 0.229 0.528 2.54980.079 0.201 0.513 2.79880.062 0.174 0.488 3.04780.049 0.149 0.454 3.29680.038 0.127 0.418 3.46280.033 0.115 0.397 3.71180.026 0.096 0.356 3.960

19、80.020 0.080 0.316 4.20980.016 0.068 0.285 4.45880.013 0.056 0.250 4.70780.010 0.046 0.216 4.95680.007 0.037 0.183 5.12280.006 0.033 0.171 5.28880.006 0.029 0.154 5.62090.004 0.023 0.127 5.86990.003 0.018 0.104 求和3.882 7.950 t'22N0.966 1.979 0.472 2.120 單釜-30L/h-500r/min-1mlKCl-積分面積：33.085t(t)t*

20、(t)t2*(t)0.11290.001 0.000 0.000 0.52790.427 0.226 0.119 0.94290.322 0.304 0.286 1.35790.242 0.328 0.445 1.77290.181 0.321 0.570 2.18790.135 0.296 0.648 2.60290.101 0.262 0.683 3.01790.075 0.227 0.686 3.43290.056 0.192 0.660 3.84790.041 0.159 0.611 4.26290.031 0.131 0.560 4.6780.023 0.106 0.497 5.09

21、30.017 0.086 0.437 5.5080.012 0.068 0.373 5.9230.009 0.055 0.326 6.3380.007 0.043 0.272 6.7530.005 0.033 0.225 7.1680.004 0.027 0.194 7.5830.003 0.019 0.146 7.9980.002 0.016 0.128 8.4130.001 0.012 0.098 求和2.912 7.964 t'22N1.208 3.304 0.442 2.264 單釜-30L/h-300r/min-1mlKCl-積分面積：23.275t/minl/mvt*lT2

22、*L0.757 9.581 7.253 1.156 1.421 4.986 7.085 0.500 2.085 2.550 5.317 2.452 2.749 1.301 3.576 3.519 3.413 0.656 2.239 3.496 4.077 0.329 1.341 2.907 4.741 0.178 0.844 2.354 5.405 0.101 0.546 1.868 6.069 0.071 0.431 1.750 6.733 0.049 0.330 1.552 7.397 0.047 0.348 1.861 8.061 0.046 0.371 2.226 8.725 0.05

23、0 0.436 2.904 9.389 0.044 0.413 3.020 10.053 0.043 0.432 3.443 10.717 0.040 0.429 3.696 11.381 0.034 0.387 3.591 12.045 0.035 0.422 4.190 12.709 0.044 0.559 5.926 12.958 0.035 0.454 4.918 s33.212 57.330 23.275 平均時(shí)間1.104 方差 0.640N1.563 三釜-40L/h-300r/min-1mlKCl-積分面積：25.730t(t)t*(t)t2*(t)0.3320.001 0.0

24、00 0.000 0.82670.051 0.043 0.035 1.32470.127 0.169 0.224 1.82270.178 0.325 0.593 2.32070.197 0.457 1.060 2.81870.191 0.539 1.519 3.31670.171 0.568 1.885 3.81470.145 0.553 2.108 4.31270.117 0.504 2.174 4.81080.091 0.440 2.116 5.30880.070 0.369 1.961 5.80680.051 0.298 1.732 6.30480.037 0.236 1.486 6.8

25、0280.027 0.181 1.234 7.30080.019 0.136 0.994 7.79880.013 0.102 0.794 8.29680.009 0.073 0.607 8.79480.006 0.052 0.457 9.29280.004 0.036 0.339 9.79080.003 0.025 0.250 求和5.108 21.569 t'22N2.543 10.738 0.602 1.661 三釜-30L/h-500r/min-1mlKCl-積分面積：35.523t(t)t*(t)t2*(t)0.51 0.00 0.00 0.00 1.17 0.05 0.06

26、0.07 1.83 0.11 0.20 0.36 2.50 0.14 0.35 0.87 3.16 0.15 0.47 1.49 3.83 0.14 0.54 2.08 4.49 0.13 0.56 2.53 5.15 0.10 0.54 2.79 5.82 0.08 0.49 2.86 6.48 0.07 0.43 2.77 7.15 0.05 0.36 2.56 7.81 0.04 0.29 2.28 8.47 0.03 0.23 1.96 9.14 0.02 0.18 1.65 9.80 0.01 0.14 1.35 10.47 0.01 0.10 1.07 11.13 0.01 0.0

27、7 0.83 11.79 0.00 0.05 0.62 12.46 0.00 0.04 0.45 13.12 0.00 0.02 0.31 13.79 0.00 0.01 0.20 求和5.15 29.10 t'22N3.42 19.32 0.60 1.65 三釜-30L/h-300r/min-1mlKCl-積分面積：24.996t/minL/mvt*LT=t-t1T2*L0.496 1.489 0.739 -1.509 3.393 0.994 3.520 3.500 -1.011 3.601 1.492 4.712 7.032 -0.513 1.242 1.990 4.986 9.9

28、24 -0.015 0.001 2.488 4.659 11.593 0.483 1.085 2.986 3.998 11.940 0.981 3.844 3.484 3.244 11.303 1.479 7.092 3.982 2.527 10.064 1.977 9.873 4.480 1.895 8.490 2.475 11.604 4.978 1.390 6.920 2.973 12.283 5.476 0.993 5.438 3.471 11.961 5.974 0.691 4.128 3.969 10.883 6.472 0.474 3.068 4.467 9.457 6.970

29、0.319 2.224 4.965 7.862 7.468 0.212 1.583 5.463 6.326 7.966 0.137 1.091 5.961 4.867 8.464 0.086 0.728 6.459 3.587 8.962 0.054 0.484 6.957 2.613 9.461 0.030 0.284 7.455 1.667 9.959 0.016 0.159 7.953 1.012 t*L100.692 平均時(shí)間2.006 方差0.569 N1.757 控制變量-表格分析：組別t'22N面積lg-200.871 8.918 0.085 11.745 9.217lg-300.459 0.311 0.676 1.479 6.674lgxh-20-300.790 1.148 0.544 1.837 7.487lgxh-30-400.717 1.016 0.506 1.976 7.822df-30-3001.104 1.905 0.640 1.563 23.275