學(xué)生拷貝電感耦合等離子體ICP

1、第八章 電感耦合等離子體（ICPAES）原子發(fā)射光譜法Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry金屬元素分析教學(xué)內(nèi)容1 原子發(fā)射光譜法（AES）的發(fā)展概況、分析流程及特點(diǎn)2 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生（能級、能級圖）3 激發(fā)源ICP的基本原理、特點(diǎn)；譜線強(qiáng)度及影響因素4 儀器及應(yīng)用（定性、半定量、定量分析）5 干擾效應(yīng)及消除（自學(xué)為主）學(xué)習(xí)目標(biāo)1基本掌握ICP的基本原理、特點(diǎn)及適應(yīng)性2基本掌握ICP-AES法的原理特點(diǎn)和應(yīng)用3較好掌握光譜定性、半定量、定量分析并了解干擾效應(yīng)及消除方法一發(fā)展概況二工作原理1.等離子體 定義：是由數(shù)目幾乎

2、相等的正，負(fù)離子所構(gòu) 成的一種物質(zhì)形態(tài)。氣態(tài)。離子體 氣體。如：大量的星際物質(zhì)，火焰和電弧的高溫部分太陽和其它恒星的表面氣層。性質(zhì)：是氣態(tài)物質(zhì)在溫度進(jìn)一步升高到一定程度后發(fā)生電離而形成的。物質(zhì)第四態(tài)。特點(diǎn)：在整體上呈電中性2.原理：激發(fā)源（ICP）-分光系統(tǒng)（單色器）-檢測器 3-2-1 AES的產(chǎn)生激發(fā)-基態(tài)原子在激發(fā)光源（外界能量）的作用下，獲得足夠的能量，外層電子躍遷到較高能級狀態(tài)的激發(fā)態(tài)的過程 原子發(fā)射（發(fā)光）-處在激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，在極短的時(shí)間內(nèi)（108s）外層電子躍遷回基態(tài)或其它較低的能態(tài)而釋放出多余的能量。釋放能量的方式兩種 無輻射躍遷（與其它粒子的碰撞傳遞能量） 以一定波長

3、的電磁波形式輻射出去 釋放的能量及輻射線的頻率符合： o 原子中外層電子（價(jià)電子或光電子）能量分布是量子化的，所以E的值不是連續(xù)的，因此，原子光譜是線光譜；o 同一原子中電子能級很多，有各種不同的能級躍遷，所以有各種不同E，即可以發(fā)射出許多不同頻率的輻射線。躍遷遵循“光譜選律”（不是任何能級之間都發(fā)生躍遷）；o 不同元素的原子由不同的能級構(gòu)成，E不一樣，所以發(fā)射頻率也不同，各種元素都有其特征的光譜線，由此可識(shí)別鑒定樣品中元素的存在（光譜定性分析）o 元素特征譜線的強(qiáng)度與樣品中該元素的含量有確定的關(guān)系，通過測定譜線的強(qiáng)度可確定元素在樣品中的含量（光譜定量分析）o 有關(guān)術(shù)語 激發(fā)電位（激發(fā) 能）；

4、電離電位（電離能）； 共振線；原子線；離子線 3-2-2 原子發(fā)射光譜（AES）分析過程光譜的獲得和光譜的分析兩大過程。1. 試樣的處理要根據(jù)進(jìn)樣方式的不同進(jìn)行處理：做成粉末或溶液等，有些時(shí)間還要進(jìn)行必要的分離或富集； 2. 樣品的激發(fā)在激發(fā)源上進(jìn)行，激發(fā)源把樣品蒸發(fā)、分解原子化和激發(fā)；3. 光譜的獲得和記錄從光譜儀中獲得光譜并進(jìn)行記錄；4. 光譜的檢測用檢測儀器進(jìn)行光譜的定性、半定量、定量分析3.等離子體如何產(chǎn)生？氬氣 Ar 高頻電磁場 高頻線圈 石英炬管點(diǎn)火裝置：電子點(diǎn)火 碳棒點(diǎn)火碰撞 電離 形成ICP激發(fā)源:ICP電槳工作原理示意圖等離子體的結(jié)構(gòu)示意圖預(yù)熱區(qū)在電感線圈上方進(jìn)行觀測Indu

5、ction Zone初始發(fā)射區(qū)正常分析區(qū) 等離子體尾焰 不同的樣品和基體導(dǎo)致等離子體的結(jié)構(gòu)會(huì)有一些變化，所以常常需要根據(jù)樣品來調(diào)整觀測的最佳位置，以獲得最大的靈敏度，避免背景干擾Vista MPX可以非常方便地在電腦上，調(diào)整觀測高度，實(shí)現(xiàn)最優(yōu)化ICP儀器結(jié)構(gòu)示意圖三.ICPAES法儀器裝置1高頻發(fā)生器2炬管（外套高頻線圈）3進(jìn)樣系統(tǒng)4光學(xué)（分光）系統(tǒng)5檢測系統(tǒng)（光電轉(zhuǎn)換，MS） 4.光學(xué)（分光）系統(tǒng)：光柵中階梯光柵5.檢測器：光電倍增管攝譜儀質(zhì)譜（MS）； ICPMS最新連機(jī)： HPLCICP-MS術(shù)語：線光譜 端視 側(cè)視 單通道 多通道 全譜直讀四.分 析 特 征 1檢測限低（低達(dá)10-31

6、0-4ppm），靈敏度高 2穩(wěn)定性好，精密度高 3準(zhǔn)確度高 4線性分析范圍寬 （達(dá)46個(gè)數(shù)量級） 5干擾效應(yīng)小 (背景干擾小，性噪比高） 光譜干擾 非光譜干擾 6可同時(shí)或順序測定多元素（數(shù)十種），快速定性、半定量， 應(yīng)用 范圍廣動(dòng)態(tài)線性范圍光譜干擾（共存元素）Al 308.22 nm 309.27 nm 394.40 nm 396.15 nm As 189.04 nm 193.70 nm 197.20 nmB 182.64 nm 208.96 nm 249.77 nmCd 214.44 nm 226.50 nm 228.80 nmCo 228.62 nm 230.79 nm 231.40 nm

7、 237.86 nmCr 205.55nm 206.15nm 206.54 nm 283.56nm 357.86nmCu 219.9 nm 223.01nm 224.70nm 324.75nm 327.40nmFe 233.28nm 238.20nm 239.56nm 259.94nm 261.19nmMn 257.61nm 259.37nm 260.57nm 294.92nmMo 202.03nm 204.60nm 281.62nm 287.15nmNi 216.56nm 217.47nm 221.65nm 227.02nm 231.60nmP 177.49nm 178.28nm 178.77nm 213.62nm 214.91nmICPAES法的主