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1、水楊醛紅外吸收光譜的測繪液膜法制樣楊蘭森(20096842)一、實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)紅外吸收光譜定量分析基本原理;2掌握即憲法定量測定方法;3學(xué)習(xí)液膜法制樣。二、實驗原理在化合物分子中,具有相同化學(xué)鍵的原子基團,其基本振動頻率吸收峰基本上出現(xiàn)在同一頻率區(qū)。但由于其所處環(huán)境不同,其基頻峰頻率發(fā)生一定位移,因此掌握各種原子基團基頻峰的頻率及其位移規(guī)律,就可應(yīng)用紅外吸收光譜來確定有機化合物分子中存在的原子基團及其在分子結(jié)構(gòu)中的相對位置。紅外吸收光譜定量分析與紫外可見光分光光度定量分析的原理和方法,原則上是相同的,他的定量基礎(chǔ)仍然是朗伯比耳定律。但在測量時,由于吸收池窗片對輻射的發(fā)射和吸收;式樣對光的散射引
2、起輻射損失;儀器的雜散輻射和試樣的不均勻行等都將引致測定誤差,引而給紅外吸收光譜定量分析帶來一些困難,需采取與紫外可見光分光光度法所不同的實驗技術(shù)。由于紅外吸收池的光程長度極短,很難做成兩個厚度完全一致的吸收池,而且在實驗過程中吸收池窗片一受到大氣和溶劑中夾雜的水分侵蝕,而使其透明特性不斷下降,所以在紅外測定中,透過試樣的光束強度,通常只簡單地同以空氣或只放一塊鹽片做為參比的參比光束進行比較,分別測量入射光和透射光的強度I 0和I ,依照A=lg(I0/I,求得該波長處的吸光度。三、實驗儀器及試劑紅外光譜儀;紅外干燥燈;水楊醛(分析純 ;溴化鉀單晶體(230.8 cm2);無水乙醇(分析純);
3、毛細管;可拆式液體槽 可拆式液體槽 1. 前框;2. 后框;3. 紅外透光窗鹽片;4. 墊圈(氯丁橡膠或四氯乙烯);5. 間隔片(鉛或鋁);6螺帽四 、實驗條件1測量波數(shù)范圍 4000650 cm-12參比物 空氣3掃描速度 4 min(3檔)4室溫 18205相對濕度65%五 、實驗步驟1. 取溴化鉀單晶片,用脫脂棉蘸取無水乙醇洗滌單晶片上下表面,放在紅外干燥燈下晾干。2. 取水楊醛液體樣品,加適量無水乙醇混合溶解,用毛細管取少量樣品溶液,垂直點在溴化鉀單晶片上,并晾干。3. 將溴化鉀單晶片固定在可拆式液體槽上,放在紅外光譜儀的支架上,以空氣為參比掃描測定紅外譜圖,記錄數(shù)據(jù)并保存。4. 以所得數(shù)據(jù)繪制水楊醛紅外譜圖并簡單分析。六 、實驗結(jié)果實驗測得紅外譜圖: 解析:1. 3500cm-1左右:C=O伸縮倍頻;2. 36503580 cm-1:-OH 伸縮振動;3. 3030 cm-1附近:苯環(huán)中C-H 伸縮;4. 2720、2820 cm-1:醛基氫伸縮5. 24002340 cm-1:CO 2峰6. 1680 cm-1左右:
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