MMFSCNG食品添加劑硫酸鋁鉀鉀明礬

1、MM_FS_CNG_0428品添力口齊1J硫酸鋁鉀（鉀明研）MM_FS_CNG_0428本品添加劑硫酸鋁鉀（鉀明研）1.適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然明研石加工制成的硫酸鋁鉀。該產(chǎn)品主要用于食品加工中作膨松劑。2 .分子式、相對(duì)分子質(zhì)量分子式：AlK（SO）2 12HO相對(duì)分子質(zhì)量：474.39（按1989年國際相對(duì)原子質(zhì)量）3 .技術(shù)要求3.1.外觀：無色透明塊狀、粒狀或晶狀粉末。3.2.食品添加劑硫酸鋁鉀應(yīng)符合下表要求：項(xiàng)目指標(biāo)硫酸鋁鉀AlK（SO）212HO含量（干基計(jì)）99.2鐵（Fe）含量（干基計(jì)）0.01重金屬（以Pb計(jì)）含量0.002神（As）含量P0.00021水不溶物含量0.2水分

2、1.04.試驗(yàn)方法4.1.鑒別3.3.1.試劑氯化鋼溶液：50g/L;冰乙酸；乙酸俊溶液：100g/L;氫氧化鈉溶液：40g/L;乙酸鉛溶液：100g/Lo稱取10g乙酸鉛，加適量煮沸冷卻的水溶解，滴加冰乙酸，使溶液澄清，再加煮沸冷卻的水至100mL搖勻；氨水：2+3溶液；硫化俊溶液：取60mL氨溶液，通硫化氫氣體飽和后，再加40mL氨溶液3.4.2.鑒別方法3.4.1.1.硫酸鹽取試驗(yàn)溶液，加氯化鋼溶液，即發(fā)生白色沉淀，在鹽酸或硝酸溶液中均不溶。取試驗(yàn)溶液，加乙酸鉛溶液，即發(fā)生白色沉淀，能在乙酸俊溶液或氫氧化鈉溶液中溶解。3.4.1.2.鋁鹽取試驗(yàn)溶液，加氨溶液或硫化俊溶液，即發(fā)生白色膠狀沉

3、淀，能在鹽酸或冰乙酸中溶解，但在氨溶液或俊鹽溶液中幾乎不溶，煮沸更不易溶。3.4.1.3.鉀鹽取柏絲，用鹽酸濕潤后，在無色火焰中燃燒至無色，蘸本品在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色，但在少量鈉鹽混存時(shí)，須用藍(lán)色玻璃透視，方能辨認(rèn)。5.硫酸鋁鉀含量的測(cè)定5.4.方法提要在弱酸性介質(zhì)中，EDTA與鋁形成絡(luò)合物，用硝酸鉛返滴定過量的EDTA從而確定硫酸鋁鉀的含量。5.4.試劑鹽酸溶液：1+4;氨水溶液：1+1;乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH=6;乙二胺四乙酸二鈉(EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:剛果紅試紙；二甲酚橙指示液：2g/L溶液。5.4.分析步驟稱取約5g按4.7.3條研磨并經(jīng)干燥的試樣,燒杯中，加入80mLT

4、K,加熱溶解。冷卻后移入250mL容量瓶中，加10滴鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻(混濁時(shí)可過濾，棄去初始濾液)，此為溶液Ao用移液管移取25mL浴A置于250mLs形瓶中， 再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，放大一小塊剛果紅試紙，然后用氨水溶液調(diào)至試紙呈紫紅色(pH5-6),加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，煮沸3min,冷卻后加34滴二甲酚橙指示液，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙黃色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.4.分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鋁鉀AlK(SO)2 12HO含量(XI)按式(1)計(jì)算：c(MV)X0.4744=X100一XX8.49474.4c(V0-V

5、)-/、=8.49X(1)m式中：c硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V0空白試驗(yàn)溶液消耗的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV試驗(yàn)溶液消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL%按3.3條測(cè)定的鐵的質(zhì)量百分含量，%;0.4744與1.00mL硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液cPb(NO)2=1.000mol/L相當(dāng)?shù)?，以克表示的硫酸鋁鉀的質(zhì)量；8.49鐵換算成硫酸鋁鉀的系數(shù)；m試料的質(zhì)量，g。1.允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:cPb(NO)2約為c(EDTA約為0.05mol/L;0.05mol/L;精確至0.0002g,置于150m

6、L25mx250鐵含量的測(cè)定-Numbered_cdc97f40-15d3-494a-bdd3-1669bb517d36-N原理概要用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH29時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰咻生成橙紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)最大吸收波長510nm處測(cè)量其吸光度。本標(biāo)準(zhǔn)選擇pH46測(cè)定絡(luò)合物。為消除某些離子的干擾，還原和顯色條件的改變?cè)诟戒浀挠嘘P(guān)部分?jǐn)⑹觥?Numbered_cdc97f40-15d3-494a-bdd3-1669bb517d36-N主要試劑和儀器2.1.主要試劑鹽酸：6N或3N溶液；氨水：10%及2.5%溶液；硫酸；冰乙酸；乙酸鈉；乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH-4.

7、5;抗壞血酸：2%溶液，該溶液使用期限為10天；鄰菲啰咻:0.2%溶液，該溶液應(yīng)避光保存，僅能使用無色溶液；硫酸鐵按(NH4Fe(SQ)212HO);鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml含有0.1OOm獻(xiàn)；按下述方法之一制備：稱取0.863g硫酸鐵按，稱準(zhǔn)至0.001g,置于200ml燒杯中，加人100m1水、10m1硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000m1容量瓶中，用水稀擇至刻度，搖勻。稱取0.100g純鐵絲(99.9%),稱準(zhǔn)至0.001g,置于100m1燒杯中， 力口10ml濃鹽酸，緩慢加熱直到完全溶解，冷卻，全部轉(zhuǎn)移到1000m容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:lml含有0.0lOmg鐵;移取50.Om

8、l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500m容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻；該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。儀器-般實(shí)驗(yàn)室儀器分光光度計(jì)，帶有厚度為0.5、1和3cm的比色皿。工作曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制根據(jù)試液中預(yù)計(jì)的鐵含量，按口下表指出的泡圍在一系列1OOm容量瓶中，分別加人給定體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。試液中預(yù)計(jì)的鐵含量，pg5050020300101000鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量對(duì)應(yīng)的鐵含量鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量對(duì)應(yīng)的鐵含量鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量對(duì)應(yīng)的鐵含量mlNgm1NgmlNg0*0*0*0*0*0*5.00502.00201.001010.001005.00502.002020.0020010.001004.004030.00P30015.0015

9、06.006040.0040020.002008.008050.0050030.0030010.00100比色皿厚度，cm0.5*試劑空白溶液顯色每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理：加水至約60ml,用鹽酸溶液調(diào)整pH約為2,用精密pH試紙檢驗(yàn)pH,力D2.5m1抗壞血酸溶液，10m1緩沖溶液,5m1鄰菲啰咻溶液，用水稀釋至刻度，搖勻、吸光度的測(cè)量選取3cm吸收池和相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，于最大吸收波長（約510nm9t,以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零，進(jìn)行吸光度的測(cè)量。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去試劑空白試驗(yàn)的吸光度，以鐵含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲

10、線。用3cm吸收池及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。分析步驟用移液管移取50mL浴A于100mL容量瓶中,再取50mLzK于另一個(gè)100mL容量瓶中， 加水至約60mL用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH約為2,用精密pH試紙檢驗(yàn)pH以下從4.3.3.2條所述從“加2.5mL抗壞血酸溶液”開始進(jìn)行操作。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵含量（%）按式（2）計(jì)算：0.5（mm）/c、=-（2）m式中：m從工作曲線上查得的鐵的質(zhì)量，mgm0從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量，mgm試料的質(zhì)量，g。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.003%。重金屬含量的測(cè)定方法

11、提要在弱酸性（pH”4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗(yàn)。試劑鹽酸羥胺；冰乙酸溶液：300g/L;硫化氫飽和溶液：此溶液使用時(shí)配制；鹽酸1+3溶液；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.010mgPb用移液管移取10mL按標(biāo)準(zhǔn)配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。此溶液使用時(shí)配制。X2=mx50250X103X100分析步驟稱取5.0g研磨后的試樣，精確至0.01g,置于100mL杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾。用移液管移取20mL濾液,置于50mL納氏比色管中， 加水至25mL加5

12、滴鹽酸溶液、0.1g鹽酸羥胺、0.5mL乙酸溶液、10mL硫化氫飽和溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置10min,在白色背景下觀察。所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是取2.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL納氏比色管中，”從加水至25mL開始”，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。種含量的測(cè)定（種斑法）原理概要在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液中的高價(jià)種還原為三價(jià)神，三價(jià)神與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成神化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與澳化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)種斑比較作限量試驗(yàn)。試劑無神鋅;鹽酸；碘化鉀）溶液：150g/L;氯化亞錫溶液：400g/L;種標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL

13、溶液含0.001mgA3用移液管移取10mL按標(biāo)準(zhǔn)配制的種標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時(shí)配制。乙酸鉛棉花；澳化汞試紙；儀器測(cè)種裝置：見圖2100ml錐形瓶；橡皮塞：中間有一孔；玻璃測(cè)種管：全長18cml上粗下細(xì)，自管口向下至14cm一段的內(nèi)徑約為6.5mm自此以下逐漸狹細(xì)，末端內(nèi)徑約為（13）mm近末端1cm處有一孔，直徑2mm狹細(xì)部分緊密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部較粗部分裝入乙酸鉛棉花，長（56）cm,上端至管口處至少3cm,測(cè)種管頂端為圓形扁平的管口，上面磨平，下面兩側(cè)各有一鉤，為固定玻璃帽用；圖21錐形瓶；2橡皮塞；3測(cè)種管

14、；4管口；5玻璃帽玻璃帽：下面磨平，上面有彎月形凹槽，中央有圓孔，直徑6.5mm使用時(shí)將玻璃帽蓋在測(cè)種管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一澳化汞試紙，用橡皮圈或其他適宜的方法將玻璃帽與測(cè)種管固定。分析步驟稱取1.000.01g研磨后的試樣，置于測(cè)種裝置的錐形瓶中，力口25mL水、5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液、5滴氯化亞錫溶液，搖勻，室溫放置10min,力口3g無神鋅，立即將已裝好乙酸鉛棉花及澳化汞試紙的玻璃管裝上，于2540c暗處放置1h,澳化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取2mL種標(biāo)準(zhǔn)溶液， 置于測(cè)種裝置的錐形瓶中， 加23mL水， 從加“5mLlt酸”開始，與試樣同時(shí)同樣處理。

15、水不溶物含量的測(cè)定方法提要將試樣溶于水，用地竭式過濾器過濾，用水洗滌，使試樣的主體與濾渣完全分離、烘干、稱重，計(jì)算不溶物的含量。儀器土甘竭式過濾器：濾板孔徑515pm；分析步驟稱取約20g研磨后的試樣，置于250mL燒杯中，加入150mL沸水，攪拌溶解，用于105110c烘干至恒重的培竭式過濾器過濾，用沸水洗滌殘?jiān)翞V液不含硫酸根(S(t)(用10g/L氯化鋼溶液檢查)，將培竭于105110c烘干至恒重。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量K按式(3)計(jì)算：、/mm/、X100(3)m式中：m培竭式過濾器的質(zhì)量，g;m干燥后培竭式過濾器與水不溶物的質(zhì)量，g；m試料質(zhì)量，g。允許差取平行

16、測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。水分的測(cè)定方法提要在一定的溫度和真空度下，將試樣烘干至包重，然后測(cè)定試樣減少的質(zhì)量。儀器真空干燥箱：能控制在352C,真空度為8093kPa(1mmHg133.322Pa);稱量瓶：小50mm(30mm試驗(yàn)篩:R4Q73系列小200X50/355am,小200X50/250mm分析步驟用預(yù)先在352C及真空度約8093kPa的真空度下恒重的稱量瓶，稱量約5g研磨至通過試驗(yàn)篩的孔徑為250355仙m的試樣，精確至0.0002g,置于真空干燥箱中，于352C及約8093kPa的真空度下干燥1h分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示

17、的水分（X4）按式（4）計(jì)算：式中：m干燥前試料的質(zhì)量，g；m干燥后試料的質(zhì)量，g。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。.檢驗(yàn)規(guī)則食品添加劑硫酸鋁鉀應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、凈重、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。每批產(chǎn)品凈重不超過60to按規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，用采樣勺撥開物料表面，取出有代表性試樣，不少于50g。將所采

18、樣品充分混勻，用四分法縮分至約500g,分裝于兩個(gè)清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶置陰涼處，保存三個(gè)月備查。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣核驗(yàn)，核驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，按照全國產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法之規(guī)定辦理。.標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存食品添加劑硫酸鋁鉀包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：“食品添加劑”字樣（食用鉀明磯）、生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)許可證號(hào)、商標(biāo)、凈重、批號(hào)或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)，以及按規(guī)定的標(biāo)志7“怕濕”標(biāo)志。食品添加劑硫酸鋁鉀的包裝：塊狀硫酸鋁鉀采用單層包裝，采用規(guī)定的B型復(fù)合編織袋，規(guī)格尺寸：900m由550mm其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合規(guī)定；粒狀和粉狀硫酸鋁鉀采用雙層包裝， 內(nèi)包裝采用