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1、實習(xí)報告學(xué)校:曲靖師范學(xué)院學(xué)院:化學(xué)化工學(xué)院專業(yè):應(yīng)用化學(xué)專業(yè)班級:姓名:實習(xí)單位:曲靖市供排水總公司一、公司簡介曲靖市城市供排水總公司建立于1960年,主要生產(chǎn)、供應(yīng)自來水和提供城市污水處理服務(wù),兼營水暖配件、城市供排水管道安裝、二次供水設(shè)施清洗等公用事業(yè),曲靖市國有資產(chǎn)管理機(jī)構(gòu)是轉(zhuǎn)讓資產(chǎn)權(quán)益的唯一合法所有者,在本協(xié)議生效日期前,曲靖市城市供排水總公司已獲得曲靖市國有資產(chǎn)管理部門的授權(quán)且擁有完全的權(quán)利簽訂產(chǎn)權(quán)協(xié)議,并且有能力履行其在產(chǎn)權(quán)協(xié)議項下的義務(wù)。一、項目簡介曲靖市城市供排水總公司為中國云南省僅次于昆明市的第二大綜合性公司?,F(xiàn)有自來水(凈水)廠三座,污水處理廠一座,基本情況如下:第一自來
2、水廠:生產(chǎn)能力為6萬噸/日,資產(chǎn)7600萬元,水處理符合國家標(biāo)準(zhǔn),可獨立對外供水。第二自來水廠:生產(chǎn)能力為4萬噸/日,資產(chǎn)為5500萬元,水處理符合國家標(biāo)準(zhǔn),可獨立對外供水。第三自來水廠:生產(chǎn)能力為8萬噸/日,資產(chǎn)為15000萬元,水處理符合國家標(biāo)準(zhǔn),可獨立對外供水。污水處理廠:日處理污水8萬噸,資產(chǎn)為12000萬元,污水處理達(dá)國家排放標(biāo)準(zhǔn),其中水可再利用。第一、第二自來水廠始建于70年代和80年代,但近年都進(jìn)行了改擴(kuò)建,第三自來水廠為新建,2003年底竣工,污水處理廠為新建,2003年底完工。自來水廠和污水處理廠都具有先進(jìn)的生產(chǎn)設(shè)備和工藝。1、項目背景根據(jù)國家有關(guān)市政公用事業(yè)市場化的政策和曲
3、靖市委、市政府的要求,曲靖市城市供排水總公司決定,將現(xiàn)有的資產(chǎn)向社會(市場)資本開放,愿意與國內(nèi)外,社會各方合作。2、項目建設(shè)意義促進(jìn)國有資產(chǎn)流通,整合資源優(yōu)勢,有效提高市場的規(guī)范化運作。二、項目所屬行業(yè):基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)三、項目所在地區(qū):云南省曲靖市二、飲用水常用消毒方法 由自來水的生產(chǎn)過程,可見河水中原有的種種懸浮顆粒及膠體物質(zhì)已在混凝過程中分離。而原水中的致病微生物也已在濾后消毒處理過程中被消滅。因此,在自來水生產(chǎn)過程中已把原水含有的有害人體健康物質(zhì)去除掉。 那么,生產(chǎn)過程中所加入的藥劑呢?在去除水中原有雜質(zhì)的過程中不免地加入了新的雜質(zhì)。這些新的雜質(zhì)是否會危害到我們的健康呢? 在混凝過程中所
4、加入的水處理劑,一般情況下都與原水的懸浮顆粒及膠體一起沉淀開來,從而不影響水出廠時的質(zhì)量。那么,就只剩下氯氣了。氯氣消毒法是生產(chǎn)自來水的最后一個環(huán)節(jié)。往水里加氯氣經(jīng)反應(yīng)后即可把水輸送到市民家庭使用。如此,氯氣是否會危害到我們的健康呢? 以下我們來重點研究氯氣。 氯氣(Cl2)是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體,能溶于水,常溫下1體積水能溶解2體積氯氣。在相同條件下,氯氣比同體積的空氣重,標(biāo)準(zhǔn)狀況下,它的密度3.214g/L。氯氣容易液化,當(dāng)壓強(qiáng)為101.3kPa,冷卻到-34.6,氣態(tài)的氯就變成黃色油狀的液態(tài)氯。液態(tài)氯繼續(xù)冷卻到-101,就變成了固態(tài)氯。氯氣是一種有毒物質(zhì),對人體有強(qiáng)烈的刺激性,吸
5、入少量氯氣會刺激鼻腔和喉頭粘膜,并引起胸痛和咳嗽;吸入較多氯氣會窒息致死。 把氯氣加入水中,會發(fā)生以下反應(yīng): Cl2 + H2O = HCl + HClO 因為消毒過程中氯氣用量很小(一般在1L水中僅通入約0.005g氯氣),可以說只要出廠的自來水符合正常的國家標(biāo)準(zhǔn),在自來水中的投入的氯氣會完全與水反應(yīng)生成其他物質(zhì),故可認(rèn)為出廠的水中不含Cl2。上文所謂的"使城市水管末梢保持一定余氯量",實際上應(yīng)是指氯元素,而不是氯氣。 然而,雖然氯氣已完全反應(yīng),卻有其他物質(zhì)生成。我們先來看次氯酸。次氯酸(HClO)具有強(qiáng)氧化性,因此具有很強(qiáng)的殺菌消毒能力,是常用的消毒劑。次氯酸是一種弱酸
6、,很不穩(wěn)定,在光照條件下易發(fā)生以下反應(yīng): 2HClO = 2HCl + O2 如此,水中有可能含有的雜質(zhì)就只剩HCl了。 氯化氫(HCl)是無色而有刺激性氣味的氣體,它的密度比空氣大,約為空氣的1.26倍。氯化氫極易溶于水(0時,1體積水大約能溶解500體積的氯化氫)。氯化氫的水溶液叫氫氯酸,俗稱鹽酸,是一種強(qiáng)酸,具有強(qiáng)的氧化性及腐蝕性。 由以上的方程式,根據(jù)氯原子守恒,可知一定物質(zhì)的量的氯氣與水反應(yīng)后最終生成的氯化氫的物質(zhì)的量是原來氯氣的兩倍。由于在生產(chǎn)水的過程中使用的氯氣的量很少,產(chǎn)生的氯化氫的量自然微乎其微。根據(jù)生理衛(wèi)生常識,我們知道人體的胃液含有少量鹽酸,故可認(rèn)為微量的氯化氫并不影響人
7、體健康,幾乎可以忽略不計。此外,氯化氫是易揮發(fā)氣體,基于這一性質(zhì)可推知煮沸了的水幾乎不含氯化氫。 由此,我們可以得出這樣的結(jié)論:生產(chǎn)過程符合國家標(biāo)準(zhǔn)的自來水是不會危害人體健康的。 三、自來水廠水處理的工藝現(xiàn)在人們談到飲用自來水 會“心有余悸”,主要是因為害怕自來水生產(chǎn)過程中未能除盡水中的雜質(zhì)及微生物,又害怕凈水過程中混入了一些有毒氣體?;诖?,我組成員先到自來水廠參觀采訪,了解自來水的生產(chǎn)過程。 1、 自來水是如何生產(chǎn)的? 眾所周知,由于自然因素和人為因素,原水里含有各種各樣的雜質(zhì)。從給水處理角度考慮,這些雜質(zhì)可分為懸浮物、膠體、溶解物三大類。城市水廠凈水處理的目的就是去除原水中這些會給人類健
8、康和工業(yè)生產(chǎn)帶來危害的懸浮物質(zhì)、膠體物質(zhì)、細(xì)菌及其他有害成分,使凈化后的水能滿足生活飲用及工業(yè)生產(chǎn)的需要。市自來水總公司水廠采用常規(guī)水處理工藝,它包括混合、反應(yīng)、沉淀、過濾及消毒幾個過程。 (1)混凝反應(yīng)處理 原水經(jīng)取水泵房提升后,首先經(jīng)過混凝工藝處理,即: 原水 + 水處理劑 混合 反應(yīng) 礬花水 自藥劑與水均勻混合起直到大顆粒絮凝體形成為止,整個稱混凝過程。常用的水處理劑有聚合氯化鋁、硫酸鋁、三氯化鐵等。汕頭市使用的是堿式氯化鋁。根據(jù)鋁元素的化學(xué)性質(zhì)可知,投入藥劑后水中存在電離出來的鋁離子,它與水分子存在以下的可逆反應(yīng): Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ 氫氧化鋁具有吸附作
9、用,可把水中不易沉淀的膠粒及微小懸浮物脫穩(wěn)、相互聚結(jié),再被吸附架橋,從而形成較大的絮粒,以利于從水中分離、沉降下來。 混合過程要求在加藥后迅速完成?;旌系哪康氖峭ㄟ^水力、機(jī)械的劇烈攪拌,使藥劑迅速均勻地散于水中。 經(jīng)混凝反應(yīng)處理過的水通過道管流入沉淀池,進(jìn)入凈水第二階段。 (2)沉淀處理 混凝階段形成的絮狀體依靠重力作用從水中分離出來的過程稱為沉淀,這個過程在沉淀池中進(jìn)行。水流入沉淀區(qū)后,沿水區(qū)整個截面進(jìn)行分配,進(jìn)入沉淀區(qū),然后緩慢地流向出口區(qū)。水中的顆粒沉于池底,污泥不斷堆積并濃縮,定期排出池外。 (3)過濾處理 過濾一般是指以石英砂等有空隙的粒狀濾料層通過黏附作用截留水中懸浮顆粒,從而進(jìn)一
10、步除去水中細(xì)小懸浮雜質(zhì)、有機(jī)物、細(xì)菌、病毒等,使水澄清的過程。 (4)濾后消毒處理 水經(jīng)過濾后,濁度進(jìn)一步降低,同時亦使殘留細(xì)菌、病毒等失去渾濁物保護(hù)或依附,為濾后消毒創(chuàng)造良好條件。消毒并非把微生物全部消滅,只要求消滅致病微生物。雖然水經(jīng)混凝、沉淀和過濾,可以除去大多數(shù)細(xì)菌和病毒,但消毒則起了保證飲用達(dá)到飲用水細(xì)菌學(xué)指標(biāo)的作用,同時它使城市水管末梢保持一定余氯量,以控制細(xì)菌繁殖且預(yù)防污染。消毒的加氯量(液氯)在1.0-2.5g/m3之間。主要是通過氯與水反應(yīng)生成的次氯酸在細(xì)菌內(nèi)部起氧化作用,破壞細(xì)菌的酶系統(tǒng)而使細(xì)菌死亡。消毒后的水由清水池經(jīng)送水泵房提升達(dá)到一定的水壓,在通過輸、配水管網(wǎng)送給千家
11、萬戶。 四、水質(zhì)分析水中氨氮的測定(納氏試劑比色法)一、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。二、儀器 1500mL全玻璃蒸餾器 。 250mL具塞比色管。 3分光光度計。 4pH計。 三、試劑 配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。 1無氨水:可用一般純水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到。21mol/L氫氧化鈉溶液。 3吸收液:硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。 4納氏
12、試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。 5酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。 6銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 7銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.01
13、0mg氨氮。四、測定步驟 1水樣預(yù)處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。 2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度,由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50
14、mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。 4空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。五、計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)=m×1000/V式中:m由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量(mg); V水樣體積(mL)。注意事項 1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比
15、例,對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法11主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120124消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。12適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。氮的最低檢出濃度為0.050mg/L,測定上限為4 mg/L。本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L.mol-1.cm-1。測定中干擾物主要是碘離子與溴離子,碘離子
16、相對于總氮含量的2.2倍以上,溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對測定有影響。2定義21可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45m顆粒物)的含氮量。22總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。3、原理在60以上水溶液中,過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120124條件下,可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時被氧化分解??捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處,分別測出吸光度A220及A2
17、75按或(1)求出校正吸光度A: A = A220 A275 (1)按A 值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮(以N03N計)含量。4、試劑和材料 除非(4.1)另有說明外,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。41水,無氨。按下述方法之一制備:411離子交換法: 將1000ml蒸餾水通過一個強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。412蒸餾法: 在1000mL蒸餾水中,加入0.1ml硫酸(=1.84g/ml),并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。42氫氧化鈉溶液,200g/L:稱取20g氫氧化鈉(N
18、aOH),溶于水(4.1)中,稀釋至100ml。3氫氧化鈉溶液,200g/L:將(4.2)溶液稀釋10倍而得。44堿性過硫酸鉀溶液,稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),另稱取15g氫氧化鈉,溶于水(4.1)中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),最長可貯存一周。45鹽酸溶液,1+9。46硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。461硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液,CN=100mg/L:硝酸鉀(KNO3)在105110烘箱中干燥3h,在干燥器中冷卻后,稱取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀釋至標(biāo)線在010暗處保存,或加入12mL三氯甲烷保存,可穩(wěn)定6個月。4.6.2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液,
19、CN =10mg/L:將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配制。47硫酸溶液,1+35。5、儀器和設(shè)備51常用實驗室儀器和下列儀器。52紫外分光光度計及10mm石英比色皿。3醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.11.4kg/cm2),鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120124。54具玻璃磨口塞比色管,25ml。 所用玻璃器皿可以用鹽酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。6、樣品61采樣 在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4的條件下保存,但不得超過24h。 水樣放置時間較長時,可在1000mL水樣中加入約0.5ml硫酸(=1.84g/ml),酸化到PH小于2,并盡快測
20、定。62試樣的制備取實驗室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調(diào)節(jié)PH至59從而制得試樣。如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步聚測定,試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步聚測定。7、分析步聚71測定711用無分度吸管取10.00ml試樣(CN超過100g時,可減少取樣量并加水(4。1)稀釋至10ml)置于比色管中。712試樣不含懸浮物時,按下述步聚進(jìn)行。a、加入5ml堿性過硫酸鉀溶液(4.4),塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。b、將比色管置于醫(yī)用手提出來蒸氣滅菌器中,加熱,使壓力表指針到1.11.4kg/cm2,此時溫度達(dá)到120124后開始計時?;?qū)⒈壬苤?/p>
21、于家用壓力鍋中,加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。c、冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫。d、加鹽酸(1+9)1ml,用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線,混勻。e、移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度計上,以無氨水作參比,分別在波長為220與275nm處測定吸光度,并用式(1)計算出校正吸光度A。713試樣含懸浮物時,先按上述7.1.2中a至d步聚進(jìn)行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步聚繼續(xù)進(jìn)行測定。72空白試驗 空白試驗除以10ml(4.1)代替試料外,采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步聚進(jìn)行平行操作。注:當(dāng)測定在接近檢測
22、限時,必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03,超過此值,要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。73校準(zhǔn)731校準(zhǔn)系列的制備: a、用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中,分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水(4.1)稀釋至10.00ml。 b、按7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測定。732校準(zhǔn)曲線的繪制:零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6. 2)制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步聚,于波長220和275nm處測定吸光度后,分別按下式求出除零濃度外
23、其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r。 As = As220 2As275 (2) Ab = Ab220 2Ab275 (3) Ar = As Ab (4)式中:As220標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度;As275標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度;Ab220零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab27零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度;8、結(jié)果的表示81計算方法按式(1)計算得試樣校正吸光度Ar,在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮g數(shù),總氮含量CN(mg/L)按下式計算: m CN = (5) V式中:m試樣測出含氮量,g; V測定用試樣體積,ml。水質(zhì)
24、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。2 原理 在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。3 儀器及用具3.1 具塞(磨口)比色管:50mL 3.2 加熱板3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL3.4 紫外分光光度計3.5 燒杯:1000mL4 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準(zhǔn)試劑外,其余均
25、為分析純,水為蒸餾水。4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻后用水稀釋至500mL,混勻,存于棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶于蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯于棕色試劑瓶中(冷藏可穩(wěn)定幾周,如不變色可長時間使用)。4.4 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105下干燥2h)1.0967g于
26、蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。4.5 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。5 分析步驟5.1 空白試樣按(5.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗,用水代替試樣,并加入與測定時同體積的試劑。5.2 測定5.2.1 消解吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中,加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫。5.2.2 發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。5.2.3 分光光度
27、測量室溫下放置30分鐘后,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調(diào)節(jié)零點,測定吸光度后,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。5.2.4 工作曲線的繪制取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)。然后按步驟(5.2)進(jìn)行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調(diào)節(jié)零點,測定吸光度后,和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。6 計算總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算: m×XC = - V式中:m - 試樣測得含磷量,ug; X - 樣品稀釋倍數(shù); V - 測定用試樣體積,mL。注:1、對于總磷較大的水樣(如
28、精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍后再進(jìn)行檢測;排放水采樣量為10mL。2、若消解后的試樣有懸浮物需過濾后再發(fā)色。五日生化需氧量的測定BOD5 一、原理n 生化需氧量是指在好氧條件下,微生物分解存在水中的有機(jī)物質(zhì)的生物化學(xué)過程中所需的溶解氧量。n 根據(jù)參加反應(yīng)的物質(zhì)和最終生成的物質(zhì),可用下列的反應(yīng)式來概括生物化學(xué)反應(yīng)過程: 酶6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2O 微生物 有機(jī)污染物 CO2+H2O+NH3+O2n 微生物分解有機(jī)物是一個緩慢的過程,要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要20d以上的時間,微生物的活動與溫度有關(guān),所以測定生化需氧量
29、時,常以20作為測定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。一般來說,在第5天消耗的氧量大約是總需氧量的70%,為便于測定,目前國內(nèi)外普遍采用20培養(yǎng)5d所需溶解氧含量作為指標(biāo),單位以的mg/L表示,簡稱BOD5。水體發(fā)生生物化學(xué)過程必須具備:n 水體中存在能降解有機(jī)物的好氧微生物。對易降解的有機(jī)物,如碳水化合物、脂肪酸、油脂等,一般微生物均能將其降解,如硝基或硫酸取代芳烴等,則必須進(jìn)行生物菌種馴化。n 有足夠的溶解氧。為此,實驗用的稀釋水要充分曝氣以達(dá)到氧的飽和或接近飽和。稀釋還可以降低水中有機(jī)污染物的濃度,使整個分解過程在有足夠的溶解氧的條件下進(jìn)行。n 有微生物生長所需的營養(yǎng)物質(zhì)。本實驗加入了一定量的無機(jī)營養(yǎng)物物質(zhì),
30、如磷鹽酸、鈣鹽、鎂鹽和鐵鹽等。n 法測定BOD5是將水樣經(jīng)過適當(dāng)稀釋后,使其中含有足夠的溶解氧供微生物5d生化需氧的要求,將此水樣分成兩份。一份測定培養(yǎng)前的溶解氧;另一份放入20恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)5d后測定溶解氧,兩者的差值即為BOD5。n 水中有機(jī)污染物的含量越高,水中溶解氧消耗愈多,BOD5值也愈高,水質(zhì)愈差。BOD5是一種量度水中可被生物降解部分有機(jī)物(包括某些無機(jī)物)的綜合指標(biāo),常用來評價水體有機(jī)物的污染程度,并已成為污水處理過程中的一項基本指標(biāo)。二、儀器與試劑恒溫培養(yǎng)箱(20+1)。n 20L細(xì)口玻璃瓶。n 10002000mL量筒。n 特制攪拌棒,在玻璃下端安裝一個2mm厚,大小和量筒相
31、匹配的有孔橡皮片。n 250300mL碘量瓶,帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。n 虹吸管,供分取水樣和添加稀釋水用。n 氯化鈣溶液。稱取27.5g無水氯化鈣,溶于水中,稀釋至1000mL。n 三氯化鐵溶液。稱取0.25g三氯化鐵(FeCl3·6H2O),溶于水中,稀釋至1000mL。n 硫酸鎂溶液。稱取22.5g硫酸鎂(MgSO4·7H2O),溶于水中,稀釋至1000mL。n 磷酸鹽溶液。稱取8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4)、21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4)、33.4g磷酸氫二鈉(NaHPO4·7H2O)和1.7g氯化氨(NH4Cl),溶于約500m
32、L水中,稀釋至1000mL并混合均勻,此緩沖溶液的pH應(yīng)為7.2。n 氫氧化鈉溶液,0.5mol/L。n 葡萄糖-谷氨酸溶液。分別稱取150mg葡萄糖和谷氨酸(均于130烘過1h),溶于水中,稀釋至1000mL。n 鹽酸溶液,0.5mol/L。n 稀釋水。在20L玻璃瓶內(nèi)加入18L水,控制水溫在20左右,用抽氣或無油壓縮機(jī)通入清潔空氣28h,使水中溶解氧飽和或接近飽和(20時溶解氧大于8mg/L)。使用前,每升水中加入氯化鈣溶液、三氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液和磷酸鹽溶液各1mL,混合均勻。稀釋水pH值應(yīng)為7.2,其BOD5值應(yīng)小于0.2mg/L。n 接種稀釋水。取適量生活污水于20放置2436h,
33、上層清液即為接種液,每升稀釋水中加入13mL 接種液即為接種稀釋水。接種稀釋水pH值應(yīng)為7.2,其BOD5值以在0.31.0mg/L之間為宜,接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。對某些特殊工業(yè)廢水最好加入專門培養(yǎng)馴化過的菌種。n 其他溶液。與碘量法測定溶解氧實驗相同的硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、(1+5)硫酸、0.025mol硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和1%的淀粉溶液(詳見實驗四“水中溶解氧的測定”)。三、實驗步驟1、水樣的采集、存儲和預(yù)處理n 采集水樣于適當(dāng)大小的玻璃瓶中(根據(jù)水質(zhì)情況而定),用玻璃塞塞緊,且不留氣泡。采樣后,需在2h內(nèi)測定;否則,應(yīng)在4或4以下保存,且應(yīng)在采集后10h內(nèi)測定。n 用1mol
34、/L氫氧化鈉溶液或1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值接近7。n 游離氯大于0.10mg/L的水樣,加亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉除去見注意事項1。n 確定稀釋倍數(shù)見注意事項22、水樣的稀釋n 根據(jù)確定的稀釋倍數(shù),用虹吸法把一定量的污水引入1000mL量筒中,再沿壁慢慢加入所需稀釋水(接種稀釋水),用特制攪拌棒在水面以下慢慢攪勻(不應(yīng)產(chǎn)生氣泡),然后沿瓶壁慢慢傾入兩個預(yù)先編號、體積相同的(250mL)的碘量瓶中,直到充滿后溢出少許為止。蓋嚴(yán)并水封,注意瓶內(nèi)不有氣泡。n 用同樣方法配置另兩份稀釋比水樣。3、對照樣的配置 另取兩個有編號的碘量瓶加入稀釋水或接種稀釋水作為空白。4、培養(yǎng) 將各稀釋比的水樣,稀釋水(
35、或接種稀釋水)空白各取一瓶放入20+1的培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)5d,培養(yǎng)過程中需每天添加封口水5、溶解氧的測定n 參見實驗 “水中溶解氧的測定”。n 用碘量法測定未經(jīng)培養(yǎng)的各份稀釋比的水樣和空白水樣中的剩余溶解氧。n 用同樣方法測定經(jīng)培養(yǎng)5d后,各份稀釋水樣和溶解水樣中的剩余溶解氧四、數(shù)據(jù)處理n 根據(jù)公式計算BOD5,并以表格形式表示測定數(shù)據(jù)和結(jié)果。 BOD5(以O(shè)2計)(mg/L)= (D1-D2)-(B1-B2)×式中:n D1稀釋水樣培養(yǎng)前的溶解氧量,mg/L;n D2稀釋水樣培養(yǎng)5d后剩余溶解氧量,mg/L;n B1稀釋水(或接種稀釋水)培養(yǎng)前的溶解氧量,mg/L;n B2稀釋水(或接
36、種稀釋水)經(jīng)培養(yǎng)5d后剩余溶解氧量,mg/L;n f 1稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)溶液中所占的比例;n f 2水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。五、注意事項n 稀釋比可參考下表來確定。預(yù)期BOD5值,mg/L稀釋比適用的水樣 26 12之間 R 412 2R,E 1030 5R,E 2060 10E 40120 20S 100300 50S,C 200600 100S,C4001200 200I,C 10003000 500I 20006000 1000I 表中:R代表河水;E代表生物凈化過的污水;S代表澄清過的污水或輕度污染的工業(yè)廢水;C代表原污水;I代表嚴(yán)重污染的工業(yè)廢水。(1)性質(zhì)不了解的水樣
37、,稀釋倍數(shù)從COD值估算,取大于酸性高錳酸鹽指數(shù)值的1/4,小于CODcr值的1/5。(2)恰當(dāng)?shù)南♂尡葢?yīng)使培養(yǎng)后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg/Ln 為除去水樣中游離氯而加入亞硫酸鈉的量可用實驗方法得到。取100.0mL待測水樣于碘量瓶中,加入1mL 1%硫酸溶液,1mL 10%碘化鉀溶液,搖勻,以淀粉為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液滴定,計算100mL水樣所需硫代硫酸鈉的量,推算所用水樣應(yīng)加入的量。n 本實驗操作最好在20左右室溫下進(jìn)行,實驗用稀釋水和水樣應(yīng)保持在20左右。n 所用試劑和稀釋水如發(fā)現(xiàn)渾濁有細(xì)菌生長時,應(yīng)棄去重新配制,或用葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液校核。
38、當(dāng)測定2%稀釋度的葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時,若BOD5超過(200±37)mg/L范圍,則說明試劑或稀釋水有問題或操作技術(shù)有問題。n 測定一般水樣的BOD5時,硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生,但對于生物處理池出水,則含有大量的硝化細(xì)菌。因此,在測定BOD5時也包括了部分含氮化合物的需氧量。對于這種水樣,如果只需測定有機(jī)物的需氧量,應(yīng)加入硝化抑制劑,如丙稀基硫脲(ATU,C4H8N2S)等。水中細(xì)菌總數(shù)的測定和大腸菌群的檢測一、實驗原理 水是微生物廣泛分布的天然環(huán)境。各種天然水中常含有一定數(shù)量的微生物。水中微生物的主要來源有:水中的水生性微生物(如光合藻
39、類)、來自土壤徑流、降雨的外來菌群和來自下水道的污染物和人畜的排泄物等。水中的病原菌主要來源于人和動物的傳染性排泄物。 水的微生物學(xué)的檢驗,特別是腸道細(xì)菌的檢驗,在保證飲水安全和控制傳染病上有著重要意義,同時也是評價水質(zhì)狀況的重要指標(biāo)。國家飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,飲用水中大腸菌群數(shù)每升中不超過3個,細(xì)菌總數(shù)每mL不超過100個。 所謂細(xì)菌總數(shù)是指1mL或1g檢樣中所含細(xì)菌菌落的總數(shù),所用的方法是稀釋平板計數(shù)法,由于計算的是平板上形成的菌落(colony-forming unit,cfu)數(shù),故其單位應(yīng)是cfu/g(mL)。它反映的
40、是檢樣中活菌的數(shù)量。 所謂大腸菌群,是指在3724h內(nèi)能發(fā)酵乳糖產(chǎn)酸、產(chǎn)氣的兼性厭氧的革蘭氏陰性無芽胞桿菌的總稱,主要由腸桿菌科中四個屬內(nèi)的細(xì)菌組成,即埃希氏桿菌屬、檸檬酸桿菌屬、克雷伯氏菌屬和腸桿菌屬。 水的大腸菌群數(shù)是指100mL水檢樣內(nèi)含有的大腸菌群實際數(shù)值,以大腸菌群最近似數(shù)(MPN)表示。在正常情況下,腸道中主要有大腸菌群、糞鏈球菌和厭氧芽胞桿菌等多種細(xì)菌。這些細(xì)菌都可隨人畜排泄物進(jìn)入水源,由于大腸菌群在腸道內(nèi)數(shù)量最多,所以,水源中大腸菌群的數(shù)量,是直接反映水源被人畜排泄物污染的一項重要指標(biāo)。目前,國際上已公認(rèn)大
41、腸菌群的存在是糞便污染的指標(biāo)。因而對飲用水必須進(jìn)行大腸菌群的檢查。 水中大腸菌群的檢驗方法,常用多管發(fā)酵法和濾膜法。多管發(fā)酵法可運用于各種水樣的檢驗,但操作繁瑣,需要時間長。濾膜法僅適用于自來水和深井水,操作簡單、快速,但不適用于雜質(zhì)較多、易于阻塞濾孔的水樣。二、實驗器材(1) 菌落總數(shù)的測定:1)培養(yǎng)基:牛肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基,無菌生理鹽水。2)器材:滅菌三角瓶,滅菌的具塞三角瓶,滅菌平皿,滅菌吸管,滅菌試管等。(2)大腸菌群的測定; 1)培養(yǎng)基: 乳糖膽鹽蛋白胨培養(yǎng)基:
42、160; 蛋白胨20g,豬膽鹽(或牛、羊膽鹽)5g,乳糖10g,0.04%溴甲酚紫水溶液25mL,水1000mL,pH7.4。 制法:將蛋白胨、膽鹽從乳糖溶于水中,校正pH,加入指示劑,分裝,每瓶50mL或每管5mL,并倒置放入一個杜氏小管,l15滅菌15min。 雙倍或三倍乳糖膽鹽蛋白胨培養(yǎng)基:除水以外,其余成分加倍或取三倍用量。 伊紅美藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基: 蛋白胨10g,乳糖10g, K2HP04 2g, 2伊紅水溶液20Ml,0.65美藍(lán)水
43、溶液lOmL,瓊脂17g,水1000mL,pH7.1。 制法:將蛋白胨、磷酸鹽和瓊脂溶于水中,校正pH后分裝121滅菌15min備用。臨用時加入乳糖并熔化瓊脂,冷至50-55,加入伊紅和美藍(lán)溶液,搖勻,傾注平板。 乳糖發(fā)酵管: 除不加膽鹽外其余同乳糖膽鹽蛋白胨培養(yǎng)基。 2)器材:滅菌三角瓶,滅菌的具塞三角瓶,滅菌平皿,滅菌吸管,滅菌試管等。三、實驗方法 (1)水樣的采集: 1)自來水:先將自來水龍頭用酒精燈火
44、焰灼燒滅菌,再開放水龍頭使水流5min,以滅菌三角瓶接取水樣以備分析。 2)池水、河水、湖水等地面水源水:在距岸邊5m處,取距水面10-15cm的深層水樣,先將滅菌的具塞三角瓶,瓶口向下浸入水中,然后翻轉(zhuǎn)過來,除去玻璃塞,水即流入瓶中,盛滿后,將瓶塞蓋好,再從水中取出。如果不能在2h內(nèi)檢測的,需放入冰箱中保存。 (2)細(xì)菌總數(shù)的測定: 1)水樣稀釋及培養(yǎng): 按無菌操作法,將水樣作10倍系列稀釋: 根據(jù)對水樣污染情況的
45、估計,選擇2-3個適宜稀釋度(飲用水如自來水、深井水等,一般選擇1、1:10兩種濃度;水源水如河水等,比較清潔的可選擇1:10、1:100、1:1000三種稀釋度;污染水被選擇1:100、1:1000、1:10000三種稀釋度),吸取1mL稀釋液于滅菌平皿內(nèi),每個稀釋度作3個重復(fù)。 將熔化后保溫度45的牛肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基倒平皿,每皿約15mL,并趁熱轉(zhuǎn)動平皿混合均勻。 待瓊脂凝固后,將平皿倒置于37培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)24±1h后取出,計算平皿內(nèi)菌落數(shù)目,乘以稀釋倍數(shù),即得1mL水樣中所含的細(xì)菌菌落總數(shù)。
46、 2)計算方法: 作平板計數(shù)時,可用肉眼觀察,必要時用放大鏡檢查,以防遺漏。在記下各平板的菌落數(shù)后,求出同稀釋度的各平板平均菌落數(shù)。 3)計數(shù)的報告: 平板菌落數(shù)的選擇: 選取菌落數(shù)在30-300之間的平板作為菌落總數(shù)測定標(biāo)準(zhǔn)。一個稀釋度使用兩個重復(fù)時,應(yīng)選取兩個平板的平均數(shù)。如果一個平板有較大片狀菌落生長時,則不宜采用,而應(yīng)以無片狀菌落生長的平板計數(shù)作為該稀釋度的菌數(shù)。若片狀菌落不到平板的一半,而其余一半中菌落分布又很均勻,可計算半個平板后乘2以代表整個平板的菌落數(shù)。
47、; 稀釋度的選擇:a. 應(yīng)選擇平均菌落數(shù)在30-300之間的稀釋度,乘以該稀釋倍數(shù)報告之(表1例1)。b若有兩個稀釋度,其生長的菌落數(shù)均在30-300之間,則視二者之比如何來決定。若其比值小于2,應(yīng)報告其平均數(shù);若比值大于2,則報告其中較小的數(shù)字(l例2、例3)。c若所有稀釋度的平均菌落均大于300,則應(yīng)按稀釋倍數(shù)最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之(l例4)。d若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均小于30、則應(yīng)按稀釋倍數(shù)最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之(1例5)。e. 若所有稀釋度均無菌落生長,則以小于1乘以最低稀釋倍數(shù)報告之(表1例6)。
48、f. 若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30-300之間,則以最接近30或300的平均菌落數(shù)乘以該稀釋倍數(shù)報告之(表l例7)。 細(xì)菌的菌落數(shù)在l00以內(nèi)時,按其實有數(shù)報告;大于100時,用二位有效數(shù)字,在二位有效數(shù)字后面的數(shù)字,以四舍五入方法修約。為了縮短數(shù)字后面的0的個數(shù),可用10的指數(shù)來表示。1)生活飲用水或食品生產(chǎn)用水的檢驗: 初步發(fā)酵試驗: 在2個各裝有50mL的3倍濃縮乳糖膽鹽蛋白胨培養(yǎng)液(可稱為三倍乳糖膽鹽)的三角瓶中(內(nèi)有倒置杜氏小管),以無菌操作各加水樣100mL。在10支裝有5mL的三倍乳糖膽鹽的發(fā)酵試管中(內(nèi)
49、有倒置小管),以無菌操作各加入水樣10mL。如果飲用水的大腸菌群數(shù)變異不大,也可以接種3份100mL水樣。搖勻后,37培養(yǎng)24h。 平板分離: 經(jīng)24h培養(yǎng)后,將產(chǎn)酸產(chǎn)氣及只產(chǎn)酸的發(fā)酵管(瓶),分別劃線接種于伊紅美藍(lán)瓊脂平板(EMB培養(yǎng)基)上,37培養(yǎng)1824h。大腸菌群在EMB平板上,菌落呈紫黑色,具有或略帶有或不帶有金屬光澤,或者呈淡紫紅色,僅中心顏色較深;挑取符合上述特征的菌落進(jìn)行涂片,革蘭氏染色,鏡檢。 復(fù)發(fā)酵試驗: 將革蘭氏陰性無芽胞桿菌的菌落的剩余部分接于單倍乳糖發(fā)酵管中,為防止遺漏,每管可
50、接種來自同一初發(fā)酵管的平板上同類型菌落13個,37培養(yǎng)24h,如果產(chǎn)酸又產(chǎn)氣者,即證實有大腸菌群存在。 報告: 根據(jù)證實有大腸菌群存在的復(fù)發(fā)酵管的陽性管數(shù),查表2(或表3),報告每升水樣中的大腸菌群數(shù)(MPN)。 2)水源水的檢驗: 用于檢驗的水樣量,應(yīng)根據(jù)預(yù)計水源水的污染程度選用下列各量。 嚴(yán)重污染水:1,01,001000lmL各1份。 中度污染水:101,01,001mL各1
51、份。 輕度污染水:100,10,1,01mL各l份。大腸菌群變異不大的水源水:10mLl0份。操作步驟同生活用水或食品生產(chǎn)用水的檢驗。同時應(yīng)注意,接種量1mL及1mL以內(nèi)用單倍乳糖膽鹽發(fā)酵管;接種量在1mL以上者,應(yīng)保證接種后發(fā)酵管(瓶)中的總液體量為單倍培養(yǎng)液量。然后根據(jù)證實有大腸菌群存在的陽性管(瓶)數(shù),查表4、表5、表6或表7,報告每升水樣中的大腸菌群數(shù)(MPN)。 附:濾膜法 濾膜法所使用的濾膜是一種微孔濾膜。將水樣注入已滅菌的放有濾膜的濾器中,經(jīng)過抽濾,細(xì)菌即被均勻地截留在膜上
52、,然后將濾膜貼于大腸菌群選擇性培養(yǎng)基上進(jìn)行培養(yǎng)。再鑒定濾膜上生長的大腸菌群的菌落,計算出每升水樣中含有的大腸菌群數(shù)(MPN)。 (1)準(zhǔn)備工作: 1)濾膜滅菌:將3號濾膜放入燒杯中,加入蒸餾水,置于沸水浴中蒸煮滅菌3次,每次15min。前兩次煮沸后需換無菌水洗滌2-3次,以除去殘留溶劑。 2)濾器滅菌:準(zhǔn)備容量為500mL的濾器,用點燃的酒精棉球火焰滅菌,也可用121高壓滅菌20min。 3)
53、培養(yǎng):將品紅亞硫酸鈉培養(yǎng)基放入37培養(yǎng)箱內(nèi)預(yù)溫30-60min。 (2)過濾水樣: 1)用無菌鑷子夾取滅菌濾膜邊緣部分,將粗糙面向上貼放于已滅菌的濾床上,輕輕地固定好濾器漏斗。水樣搖勻后,取333mL注入濾器中,加蓋,打開濾器閥門,在50kPa壓力下進(jìn)行抽濾。 2)水樣濾完后再抽氣約5s,關(guān)上濾器閥門,取下濾器,用無菌鑷子夾取濾膜邊緣部分,移放在品紅亞硫酸鈉培養(yǎng)基上,濾膜截留細(xì)菌面向上與培養(yǎng)基完全緊貼,兩者間不得留有間隙或氣泡。若有氣泡需用鑷子輕輕壓實,倒放在37培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)1
54、6-18h。 (3)結(jié)果判定: 1)挑選符合下列特征的菌落進(jìn)行革蘭氏染色,鏡檢。 紫紅色,具有金屬光澤的菌落。深紅色,不帶或略帶金屬光澤的菌落。 淡紅色,中心顏色較深的菌落。 2)凡是革蘭氏陰性無芽胞桿菌,需再接種于乳糖蛋白胨半固體培養(yǎng)基,37培養(yǎng)6-8h,產(chǎn)氣者,則判定為大腸菌群陽性。 3)1L水樣中大腸菌群數(shù)等于濾膜法生長的大腸菌群菌落數(shù)乘以3。 重鉻酸鉀法測定(CODCr)化學(xué)需量 在強(qiáng)
55、酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計算水樣化學(xué)需氧量。 一、儀器 1、500ml 全玻璃回流裝置。 2、加熱裝置(電爐)。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。二、試劑 1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預(yù)先在120烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線,搖勻。 2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2H2O)
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