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1、CS71.040.40G76團(tuán) 體T/SCSX 0101 - 2020水處理劑復(fù)合型除磷劑Water treatment chemicals Compound dephosphorizing agent(征求意見稿)四川省水污染治理服務(wù)協(xié)會發(fā)布四川省水污染治理服務(wù)協(xié)會發(fā)布2020* * 發(fā)布2020 * * 實(shí)施四川省水污染治理服務(wù)協(xié)會發(fā)布四川省水污染治理服務(wù)協(xié)會發(fā)布目次前 言 n1 范圍 12 規(guī)范性引用文件 13 產(chǎn)品分類 14 技術(shù)要求 15 試驗(yàn)方法 26 檢驗(yàn)規(guī)則 67.包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存 7I、八前言本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。 本文件的某些內(nèi)容可能
2、涉及專利 , 本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。 本標(biāo)準(zhǔn)由四川省水污染治理服務(wù)協(xié)會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:四川東江化工有限公司; 四川水王子環(huán)境科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:四川聚興化工有限公司; 四川三灃環(huán)境科技有限公司; 成都潤興消毒藥業(yè)有限公司; 四川潤興環(huán)??萍加邢薰?。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 劉 祥、曾 令、李忠良、何 剛、魏亞會。2水處理劑 復(fù)合型除磷劑1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑 復(fù)合型除磷劑的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及包裝、 標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鋁、 鐵化合物為主要原料,經(jīng)聚合熟化工藝制成的 水處理劑 復(fù)合型除磷劑 ,主 要用于工業(yè)
3、廢水、生活污水的除磷處理。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 僅所注日期的版本適用于本標(biāo) 準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 191 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限
4、數(shù)值的表示和判定GB/T 8946 塑料編織袋通用技術(shù)要求JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第 75 號( 2005)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法3 產(chǎn)品分類按產(chǎn)品的性狀分為固體和液體兩類。4 技術(shù)要求4.1 外觀產(chǎn)品為固體(黃色或淺綠色) ,液體為紅褐色或淺綠色。4.2 理化指標(biāo)應(yīng)符合表 1 要求。表1理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)固體液體I型U型有效成分鐵、鋁(以Fe2O3、Al2O3計(jì))總的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %>20.010.05.0鐵(以Fe2O3計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %>211鋁(以AI2O3計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %>211pH值(1%水溶液)2.0-4
5、.02.0-4.02.0-4.0水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%<0.50.50.5砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %<0.0010.00050.0003鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%<0.0050.0020.001鎘(Cd)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %<0.0030.0010.0005汞(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%<0.0010.00050.0003鉻(Cr)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%<0.0050.0020.001注:表中所列水不溶物含量、砷、鉛、鎘、汞、鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均指鐵、鋁總質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的產(chǎn)品的含量,若鐵、鋁總質(zhì)量分?jǐn)?shù)工2%,應(yīng)按實(shí)際含量折算為 2%產(chǎn)品比例計(jì)算岀相應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.3凈含量及允許短缺量
6、應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(2005)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法。5試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其它要求時(shí),均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其它規(guī)定時(shí), 均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。5.1 鐵、鋁(以Fe2O3、Al 2O3計(jì))合計(jì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.1.1鐵(以Fe2O3計(jì))含量的測定5.1.1.1 方法提要在酸性溶液中,用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵,過量的氯化亞錫用氯化汞予以除去。從而, 排除了鋁對測定鐵的干擾。然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。5.1.1.2 試劑配備氯化亞
7、錫:250g/L溶液:稱取25.0g氯化亞錫置于干燥燒杯中, 溶于20ml鹽酸,冷卻后稀釋到100ml, 保存于棕色試劑瓶中,加入高純錫粒數(shù)顆。鹽酸:1+1溶液,將100ml濃鹽酸緩慢注入100ml水中,不斷攪拌冷卻;氯化汞飽和溶液: 稱取35g氯化汞置于干燥燒杯中,加水加熱溶解,冷卻后倒人500ml容量瓶中,定容、搖勻;硫-磷混酸:將150ml濃硫酸注入500ml水中不斷攪拌,再加入150ml磷酸,然后稀釋到1000ml;重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C (1/6K2Cr2O7)= 0.1mol/L :稱取在105C烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑4.9034.904g,置于干燥燒杯中,加少量水,
8、加熱溶解,冷卻后在1000ml容量瓶中定容、搖勻;二苯胺磺酸鈉溶液:5g/L,稱取0.5g二苯胺磺酸鈉置于干燥燒杯中,加水溶解并稀釋到100ml。5.1.1.3分析步驟稱取固體試樣1.5g或液體試樣2.5g,置于250ml錐形瓶中,加水20ml,加鹽酸溶液20ml,加熱至 沸,趁熱滴加氯化亞錫溶液至溶液黃色消失,再過量1滴,快速冷卻,加氯化汞溶液5ml,搖勻后靜置1分鐘,然后加水 50ml,再加入硫一磷混酸 10ml,二苯胺磺酸鈉指示劑4-5滴,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡紫色(30秒不褪色)即到終點(diǎn)。5.1.1.4 分析結(jié)果的表述全鐵(以Fe2O3計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算,數(shù)值以表示:全鐵
9、叔- rxcx00xloo<i式中:V-化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)試樣所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml ;C-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L ;M-試樣質(zhì)量,g;0.07985-與1.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C (1/6K2Cr2O7)= 1.00mol/L 相當(dāng)?shù)模钥吮硎?的全鐵(Fe2O3)質(zhì)量。5.1.1.5 允許差取平行檢驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行檢驗(yàn)結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。5.1.2 鋁(Al 2O3)含量的測定5.1.2.1 方法概述先加入過量氫氧化鈉溶液,過濾除掉氫氧化鐵。 然后在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液,使其與鋁及其他金
10、屬離子絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。 再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉,從而計(jì)算出氧化鋁(Al 2O3)的含量。5.1.2.2 試劑的配備氫氧化鈉溶液:C (NaOH ) =2mol/L,稱取80g氫氧化鈉溶于水,稀釋到 1000ml;硝酸溶液:1+12,將10ml濃硝酸緩慢注入120ml水中,不斷攪拌冷卻;鹽酸溶液:1+1 ;氨水:1+1 ;乙二胺四乙酸二鈉:C (EDTA-2Na )約0.05mol/L溶液,取19g乙二胺四乙酸二鈉,用水溶解后稀釋到1000mL ;乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.5):稱取272g乙酸
11、鈉溶于水,加冰乙酸19ml稀釋至1000ml,搖 勻;氟化鉀溶液:500g/L溶液,貯于塑料瓶中;氯化鋅:C (ZnCl2)= 0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;稱取1.3080 g高純鋅(純度 99.99%以上),精確至0.0002 g,置于100ml燒杯中,加入 57ml鹽酸 及少量水,加熱溶解,在水浴上蒸發(fā)到接近干涸,然后加水溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;二甲酚橙:5g/L溶液,稱取0.5g二甲酚橙置于干燥燒杯中,加水溶解并稀釋到100ml。5.1.2.3分析步驟稱取固體試樣7.5g或液體試樣15g,精確至0.0002g。加水溶解后向溶液中加入40ml氫氧化鈉溶
12、液,攪拌,反應(yīng)完全后過濾去掉沉淀。在濾液中滴加12滴氫氧化鈉溶液,檢驗(yàn)是否有沉淀產(chǎn)生,若有沉淀則繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液直至沒有沉淀產(chǎn)生,過濾,濾液全部移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20ml,置于250ml錐形瓶中,加5ml硝酸溶液,煮沸1分鐘,冷卻后加入20ml乙二胺四乙酸二鈉溶液,再用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié) pH約為2-3 (用酸度計(jì)檢驗(yàn)),煮沸2分鐘,冷卻后加入10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和 2-4滴二甲酚橙指示液,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。加入10ml氟化鉀溶液,加熱至微沸,冷卻,加入1ml硝酸,此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色,若溶液呈紅色
13、,則再滴加硝酸至溶液呈黃色,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色,30秒不褪色即為終點(diǎn),記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V )。5.1.2.4 分析結(jié)果的表述氧化鋁(以Al 2O3計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算,數(shù)值以%表示:V XCX0.0SQ98flfx 20/500xl00=xCxl27.4S式中:V-滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;C-氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L ;M 試樣質(zhì)量,g;0.05098-與1.0ml氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定C (ZnCl2) =1.000mol/L相當(dāng)?shù)?,以克表示的氧化鋁的質(zhì)量。5.1.2.5 允許差取平行檢驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算平均
14、值為測定結(jié)果,平行檢驗(yàn)結(jié)果的絕對差值不大于0.4 %。5.1.3鐵、鋁合計(jì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為鐵含量和鋁含量之和。5.2 相對密度的測定(20 C)5.2.1 儀器、設(shè)備密度計(jì):分度值為 0.001。恒溫水?。嚎煽刂茰囟仍冢?0±1)C。溫度計(jì):分度值0.1 Co量筒:250ml。5.2.2測定步驟將液體試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi),不得有氣泡。將量筒置于20 C的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將清潔、干燥的密度計(jì)緩緩地放入試樣中,其下端應(yīng)離筒底2cm以上,不能與筒壁接觸。密度計(jì)的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過2-3分度。待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后,讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度(標(biāo)有讀彎月面上緣刻
15、度的密度計(jì)除外),即為20 C試樣的密度。5.3 pH 的測定5.3.1 儀器設(shè)備酸度計(jì)精度 0.02pH 單位,配有飽和甘汞電極參比和玻璃測量電極或復(fù)合電極。磁力攪拌器配有磁力攪拌子。5.3.2 分析步驟5.3.2.1 試液的制備稱取1.0g試樣,精確至0.01g,用分析用水溶解后,移入100ml容量瓶,稀釋至刻度,搖勻。5.3.2.2 測定將試樣溶液倒入燒杯中,置于磁力攪拌器上,放入攪拌子開動(dòng)攪拌,將電極插入溶液中,測出pH值。5.4 不溶物含量的測定5.4.1 方法概述將已知量的固體試樣溶解或者液體試樣稀釋后用中速濾紙抽濾不被溶解的固體,在電熱恒溫干燥 箱中恒重,即可計(jì)算出試樣中的不溶物
16、。5.4.2 試劑和材料1%硝酸銀溶液:稱取硝酸銀1g,加1滴1:1硝酸,然后溶于100ml水中。稀釋用水( pH 值 2.0-2.5)的配制:取 1L 分析用水,邊攪拌邊加入約 22ml0.5mol/L 鹽酸溶液,調(diào) 節(jié) pH 值至 2.0-2.5(用酸度計(jì)測量) 。5.4.3 儀器、設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器電熱恒溫干燥箱:控溫精度105 C± C,范圍:室溫-200 C真空泵稱量瓶:0 50mrhc 100mm布氏漏斗 : d=100mm吸濾瓶: 500ml玻璃干燥器中速定量濾紙實(shí)驗(yàn)室常用器具5.4.4 分析步驟先將定量濾紙恒重精確至0.0001g備用。將布氏漏斗與吸濾瓶真空泵連接好。
17、用預(yù)先于105 C± C下干燥恒重的稱量瓶稱取液體試樣或固體試樣10g,精確至0.0002g,置于250ml燒杯中,加入150ml稀釋用水 , 充分?jǐn)嚢枋乖嚇尤芙?。從玻璃干燥器取出恒重的定量濾紙放在布氏漏斗中(濾紙要在漏斗邊 緣折起高度 , 防止溶液不通過濾紙漏下) , 開啟真空泵抽濾。用分析用水多次沖洗濾紙上的殘留物至用 硝酸銀溶液檢驗(yàn)無 CI-時(shí),將濾紙連同濾渣于 100C -105 C烘箱內(nèi)干燥4小時(shí),取出后置于干燥器中冷卻 至室溫,稱量,直至恒重。7545 分析結(jié)果的表述不溶物以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的含量(Xi)按下式計(jì)算,數(shù)值以 %表示:8#式中:mi 恒重后濾紙與濾渣質(zhì)量,單位
18、g ;mo恒重后濾紙質(zhì)量,單位 m試樣質(zhì)量,單位g。546 允許差0.5%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值,不大于5.5砷、鉛、鎘、汞、鉻含量測定按GB 31060規(guī)定執(zhí)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批產(chǎn)品按批檢驗(yàn),最大批量不超過60t。6.2抽樣方法6.2.1 按GB/T 6678規(guī)定確定采樣單元數(shù)。6.2.2 對于固體產(chǎn)品,按 GB/T 6679規(guī)定采樣。6.2.3對于桶裝液體產(chǎn)品,采樣時(shí)應(yīng)將采樣器深入桶內(nèi)從上、中、下部位采樣,采樣量不少于500ml。將所采樣品混勻,從中取出約800ml,分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中,密封。6.2.4 對于用貯罐裝運(yùn)的液體產(chǎn)品,應(yīng)用采樣器從罐的上、中、下部位采樣,采樣量不少于500ml。將所采樣品混勻,從中取出約800ml,分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中,密封。6.2.5在密封的樣品瓶貼一標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用,另一瓶保存?zhèn)洳橛谩?.3檢驗(yàn)檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.3.1 出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品都應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn),檢驗(yàn)項(xiàng)目包括鐵、鋁總的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和pH值。檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格檢驗(yàn)單方可
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