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文檔簡介
1、一、實驗原理 叔醇在無催化劑存在下,室溫即可與氫鹵酸進(jìn)行反應(yīng),生成叔鹵代烷。這是一個SN1取代反應(yīng),反應(yīng)式: (CH3)3COH + HCl(濃) (CH3)CCl + H2O二、主要儀器和試劑 儀器: 25mL分液漏斗,10mL錐形瓶,微 型直型冷凝管,接受管,0100溫度計 試劑: 1.5g(1.9mL,0.2mol)叔丁醇,5mL濃鹽酸,5%碳酸氫鈉溶液,無水氯化鈣。叔丁醇濃鹽酸搖動分液漏斗中有機水層洗滌5%NaOH 水 5%NaHCO3 干燥蒸餾無水氧化鈣4852 叔丁基氯四、實驗操作圖五、實驗步驟 在25mL分液漏斗中,放置12.5mL叔丁醇和25mL濃鹽酸,先勿塞住漏斗上口,輕輕旋
2、搖1min,然后將漏斗上口用磨口塞塞緊,然后旋搖2-3分鐘。注意及時打開活塞放氣,以避免漏斗內(nèi)壓過大,使反應(yīng)物噴出。靜置分層后分出有機物相,依次用等體積水,百分之五碳酸氫鈉溶液,水洗滌。 水洗滌。用碳酸氫鈉洗滌時,要小心操作,注意及時放氣。產(chǎn)物倒入10mL錐形瓶中用少許無水氯化鈣干燥后,濾入5mL蒸餾瓶中用水浴蒸餾。該水用冰水浴冷卻,收集4852餾分,產(chǎn)量約1.0g 。 純叔丁基氯的沸點為52 , 折光率為n D1.3877。 本實驗約需2h 。20叔丁醇的熔點為25,如呈固體,需在溫水中融化后取用。洗滌時會產(chǎn)生CO2氣體,寄居后會使反應(yīng)物噴出。李霽良 . 微型半微型有機化學(xué)實驗M . 高等教育出版
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