環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測規(guī)程

1、；環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測操作規(guī)程1.0目的連同生物試驗一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用。2.0適用范圍適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測。3.0檢測依據(jù)GB/T 16886.7-2001 醫(yī)療器械生物學(xué)評價第七部分 ISO 10993.7-2008 EO滅菌殘留量4.0規(guī)程4.1使用儀器儀器名稱型號備注氣相色譜儀GC5890CFID 檢測器氮氫空一體機(jī)中芯惠利毛細(xì)色譜柱TM-624 0.5um*30m水浴鍋頂空進(jìn)樣瓶20mL硅膠封口墊聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL分析天平精度 0.1mg容量瓶50mL/100mL4.2操作過程.；4.2.1樣品處理：將樣品透析包

2、裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成 5mm長碎塊，取 1.0g 樣品 1 份，放入 20mL頂空進(jìn)樣瓶，加純水5mL，密封，放入恒溫60± 1水浴中浸提 40min。4.2.2抽樣頻次從每個滅菌批次的產(chǎn)品中隨機(jī)抽樣。一般情況下，每個滅菌批次隨機(jī)抽樣數(shù)量為5 只。4.2.3環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備取外部干燥的 50 mL 容量瓶，加水 20 30 mL，加瓶塞，稱重，精確到 0.1mg。用注射器注入約 0.1mL 環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。計算出貯備液濃度， 4以下保存?zhèn)溆谩?.2.4標(biāo)

3、準(zhǔn)工作液制備各取 1mL貯備液分別配制1× 10-3g/L 、2× 10-3g/L 、4×10-3g/L 、6×10-3g/L 、8×10-3g/L 、1×10-2g/L 六個系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。密封，備用。各取5mL按 4.1 方法處理。4.5氣相色譜儀操作4.5.1將氮氫空一體機(jī)打開電源，將右側(cè)氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復(fù)至 0.4MPa。4.5.2將氣體凈化閥打開。4.5.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后， 按點火按鈕，觀察基線變化及 FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。4.5.4參數(shù)設(shè)定參數(shù)

4、毛細(xì)柱溫度汽化器溫度FID 檢測器溫度解析時間進(jìn)樣量設(shè)定值5014014012h0.5uL4.5.5將樣品與實驗用標(biāo)準(zhǔn)品放置于60± 1水浴中，平衡至少40min。4.5.6用玻璃注射器從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中迅速抽取1mL上部氣體，插入毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，.；進(jìn)樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵（進(jìn)樣時應(yīng)注意進(jìn)樣速度，防止氣體逸散及回退）。4.5.7選擇標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。將樣品圖譜代入標(biāo)準(zhǔn)曲線（X： EO 濃度， g/L ；Y：峰高或面積），根據(jù)樣品與純水稀釋比例為1：5，計算出樣品中環(huán)氧乙烷殘留量。4.5.8結(jié)果計算WEO = 浸提液體積×（ EO出峰面積 -12

5、5.1 ） /194.34/浸提樣品的重量5.0結(jié)果判定依據(jù) GB/T16886.72001醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量標(biāo)準(zhǔn)，短期接觸器械環(huán)氧乙烷殘留量應(yīng) 10ppm。6.0注意事項6.1氣相色譜儀中 FID 檢測器關(guān)火時應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。6.2氣相色譜儀在關(guān)機(jī)前，應(yīng)將進(jìn)樣口、柱溫箱和FID 檢測器溫度降至室溫或低于50才可關(guān)機(jī)。6.3制備樣品的分析人員進(jìn)行的所有工作，包括化學(xué)試劑的使用，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并穿戴防護(hù)衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說明。7.4在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只 1mL玻璃注射器，注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。6.5每次注意環(huán)氧乙烷

6、保留時間的變化，以防進(jìn)樣氣化墊漏氣。6.6每個樣品（包括標(biāo)樣）在盡可能短的時間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差5%，否則樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。7.0環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測報告（見附表 1）8.0文件版本修改記錄 （見附表 2）醫(yī)療器械產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留測檢測報告（附表1）產(chǎn)品名稱：實驗員：.；產(chǎn)品型號：產(chǎn)品批號：測試日期：半峰寬：5斜率：30分析方法：面積歸一法實驗單位儀器信息儀器型號：GC2020檢測器類型：FID柱類型：毛細(xì)柱柱規(guī)格：內(nèi)徑 0.32mm柱長：30cm載氣類型：N2柱溫：50汽化器溫度170FID 溫度170滅菌日期：解析時間：12h進(jìn)樣量：1.0 L.；實驗備注浸提方法：用純水在（ 25±2）條件下浸提24h依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)： GB16886-7/GB15980 浸提樣品重量：浸提液體積：EO殘留量=（浸提液體積&#