2-X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及物相分析

1、實驗：X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及物相分析實驗學(xué)時：2  一、實驗?zāi)康?#160;1. 了解X射線衍射儀的構(gòu)造及基本原理 2. 了解衍射儀法測得粉末衍射花樣的基本特征，并掌握定性分析方法 3. 測試并鑒別一個粉末樣品 二、實驗內(nèi)容 本實驗涉及了三個知識點： 1X射線衍射儀的構(gòu)造及基本原理 2X射線衍射物相定性分析的原理 3多相粉末樣品的鑒別 三實驗原理、方法和手段 （一）X射線衍射儀的基本構(gòu)造 本實驗使用的X射線衍射儀。儀器主要分為如下幾部分：X射線發(fā)生

2、器、X射線測角儀、輻射探測器、電腦。主要部件如圖1所示，簡述如下：1.X射線管圖1 X射線管示意圖X射線管是由玻璃外罩將發(fā)射X射線的陰極與陽極密封在高真空(10-510-7mmHg)之中的管狀裝置。 （1）陰極：由繞成螺線形的鎢絲組成，用高壓電纜接負(fù)高壓，并加到燈絲電流，燈絲電流發(fā)射熱電子。管殼做成U形，目的是加長陰極與陽極間放電的距離。 （2）陽極：又稱靶，是使電子突然減速和發(fā)射X射線的地方，靶材為特定的金屬材料（例如銅靶，鉬靶等）。靶安裝在靶基上（多為銅質(zhì)），靶基底部通冷卻水管，在工作過程中不斷噴水冷卻，并與衍射儀的管座相接并一起接地。 操作時由高壓電纜接預(yù)高

3、壓，并加以燈絲電流，管殼應(yīng)經(jīng)常保持干燥清潔。 2測角儀 測角儀安裝在衍射儀前部，用于安置試樣，各類附件及各種計數(shù)器，其相對位置如圖2所示： （二）測角儀的工作原理 入射線從X射線管焦點S出發(fā),經(jīng)過入射光闌系統(tǒng)DS投射到試樣P表面產(chǎn)生衍射,衍射線經(jīng)過接收光闌系統(tǒng)RS進(jìn)入計數(shù)器C。注意：試樣臺H、計數(shù)器C可以分別獨立地沿測角儀軸心轉(zhuǎn)動，工作時試樣與計數(shù)管以1：2的角速度同時掃描（-2連動）。試樣與計數(shù)管的轉(zhuǎn)角度數(shù)可在測角儀圓盤上的刻度讀出。 （三）X射線物相分析原理 任一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X射線照射下，每種晶體物

4、質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣，每一種晶體物質(zhì)和它的衍射花樣一一對應(yīng)，多相試樣的衍射花樣只是有它所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成。 為便于對比和存儲，將d和I的數(shù)據(jù)組代表衍射花樣。將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)d-I數(shù)據(jù)組進(jìn)行對比從而鑒定出試樣中存在的物相。 四、實驗組織運(yùn)行要求 分批組織實驗，要求學(xué)生在實驗前預(yù)習(xí)實驗指導(dǎo)書，了解實驗內(nèi)容，實驗過程中能獨立完成實驗指導(dǎo)書中的要求。五、實驗條件 所用儀器設(shè)備：日本島津XRD-6000型X射線衍射儀。 實驗材料：混合粉末樣品 六、實驗步驟 1制備試樣 將待測混

5、合粉末樣品用樣品盛放片盛放，將樣品輕輕壓緊刮平、固定，就可插到衍射儀的樣品臺上進(jìn)行掃描測試. 2輻射的選擇 不管是哪種方法,其輻射的選擇原則相同.根據(jù)化學(xué)成分的原則,陽極靶面材料的原子序數(shù)Z最好比被測物質(zhì)的原子序數(shù)Z小1-2或相等,即 Z靶<Z樣+(1-2) 以減少熒光輻射和降低背底。 3探測器的選擇 衍射儀選用采用計數(shù)率的閃爍計數(shù)器SC-70，可以實現(xiàn)70萬CPS的計數(shù)線性。 4測量參數(shù)的選擇 測量參數(shù)的選擇應(yīng)該說比較繁復(fù)，它包括光闌、時間常數(shù)、掃描速度、倍率等，受很多因數(shù)制約，只能靠實驗的積累。 

6、;5. 衍射實驗 對待測樣品進(jìn)行衍射實驗，電腦顯示衍射花樣。 6. XRD實驗分析 （1）計算機(jī)檢索 實驗室配備了PDF卡片庫，采用該系統(tǒng)可檢索全JCPDS-PDF卡片。只要將待測樣品的實驗衍射數(shù)據(jù)（d-I）及其誤差(d±d)考慮輸入，也可以輸入樣品的元素信息以及物相隸屬的子數(shù)據(jù)庫類型（有機(jī)、無機(jī)、金屬、礦物等），計算機(jī)按照給定的程序?qū)⒅c標(biāo)準(zhǔn)的花樣進(jìn)行匹配、檢索、淘汰、選擇，最后輸出結(jié)果。 （2）分析各個峰的歸屬（3）計算聚合物材料的結(jié)晶度七、實驗報告 要求如下： 1簡述X射線衍射儀技術(shù)的原理及各主要部分的作用 2掌握物相定性分析