水中氯離子測定方法

1、測定氯離子的方法硝酸銀滴定法一、原理在中性介質(zhì)中，硝酸銀與氯化物生成白色沉淀，當(dāng)水樣中氯離子全部與硝酸銀反應(yīng)后，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀，反應(yīng)如下：NaCI + AgNQ AgCI J + NaNOs2 AgNQ + KzCrQ AgCrQ J + KNOs二、試劑1、 0.05%酚酞乙醇溶液：稱取0.05g的酚酞指示劑，用無水乙醇溶解，稱重至100g。2、0.1410 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4.121g于500600C灼燒至恒重之優(yōu)級純氯化鈉，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含5mg氯離子。3、 0.01410 mol/L 氯化鈉

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取上述 0.1410mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml，移入500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含 0.5mg氯離子。4、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.3950g硝酸銀，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。5、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取 0.01410mol/L （即1毫升含0.5mg氯離子）的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升，體積為V，于磁蒸發(fā)皿中，加90ml蒸餾水，加三滴酚酞指示劑，用氫氧 化鈉調(diào)至紅色消失，加約1ml10%鉻酸鉀指示劑，此時溶液呈純黃色。用待標(biāo)定的硝酸銀溶 液滴定至磚紅色不再消失，且能辨認的紅色（黃中帶紅）為止，記錄消耗體積為V。以相同條件做100ml蒸餾水空白試

3、驗，消耗待標(biāo)定的硝酸銀的體積為V）。濃度計算如下：C= V1 X MX 1000V V0式中：C-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；V 1-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸取量，毫升；M- 氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/ 升;V- 滴基準(zhǔn)物硝酸銀溶液消耗的體積，毫升；V0-空白試驗，硝酸銀溶液消耗的體積，毫升。調(diào)整硝酸銀濃度使其摩爾濃度正好為0.0141mol/L。此溶液滴定度為1ml硝酸銀溶液相當(dāng)于0.5mg氯離子。三、儀器白磁蒸發(fā)皿：150ml棕色滴定管四、分析步驟取50100ml水樣于蒸發(fā)皿中，加三滴酚酞指示劑，用0.02mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)成微紅色，再加0.05mol/L硝酸調(diào)整至紅色消失，再加入1

4、滴管（約0.51ml）10%鉻酸鉀指 示劑，此時溶液呈黃色，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至所出現(xiàn)的鉻酸銀紅色沉淀不再消失（即 溶液呈黃中帶紅）為終點，以同樣方法做空白試驗，終點紅色要一致。五、分析結(jié)果的計算水樣中氯離子含量為X （毫克/升），按下式計算：X =（V2 V）X MX 35.45 X 1000VW式中：V2滴定水樣時硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，毫升；V 0空白試驗時硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，毫升；M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/ 升;V w水樣體積，毫升；35.45為氯離子摩爾質(zhì)量，克/摩爾。六、注意事項：1、 本方法適用于不含季胺鹽的循環(huán)冷卻水和天然水中氯離子的測定，其范圍小于100mg/L。2、水中含亞硫酸鹽、硫化物時，可使銀離子生成硫化銀，影響測定，應(yīng)加入 1毫升3%勺 雙氧水將它們消除，雙氧水將其氧化為硫酸鹽，最后生成水，對滴定無任何影響。3、 水樣中如含有季胺鹽時，干擾測定，可先加入0.02mol/L四苯硼鈉12ml消除干擾后 再測定。4、滴定終點比較難判斷，淡黃色中略微帶紅，若深黃色，即為過量，導(dǎo)致結(jié)果偏大（最 好下面放一張白紙）。5、鉻酸鉀指示劑不可過量，過量導(dǎo)致滴定終點提前，少量導(dǎo)致滴定終點滯