核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、 核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c實(shí)驗(yàn)儀器1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解核磁共振的基本原理； （2）學(xué)習(xí)利用核磁共振校準(zhǔn)磁場(chǎng)和測(cè)量因子g的方法：（3）掌握利用掃場(chǎng)法創(chuàng)造核磁共振條件的方法，學(xué)會(huì)利用示波器觀察共振吸收信號(hào)；（4）測(cè)量19F的gN因子。2.實(shí)驗(yàn)儀器NM-型核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置，水樣品和聚四氟乙烯樣品。探測(cè)裝置的工作原理:圖一中繞在樣品上的線圈是邊限震蕩器電路的一部分，在非磁共振狀態(tài)下它處在邊限震蕩狀態(tài)（即似振非振的狀態(tài)），并把電磁能加在樣品上,方向與外磁場(chǎng)垂直。當(dāng)磁共振發(fā)生時(shí)，樣品中的粒子吸收了震蕩電路提供的能量使振蕩電路的Q值發(fā)生變化，振蕩電路產(chǎn)生顯著的振蕩，在示波器上產(chǎn)生共振信號(hào)。二、實(shí)驗(yàn)原

2、理（要求與提示：限400字以內(nèi)，實(shí)驗(yàn)原理圖須用手繪后貼圖的方式）原子核自旋角動(dòng)量不能連續(xù)變化，只能取分立值即：P = I（I+1） 其中I稱為自旋量子數(shù)，I=0，1/2，1，3/2，2，5/2，本實(shí)驗(yàn)涉及的質(zhì)子和氟核 F19 的自旋量子數(shù)I都等于1/2。類似地原子核的自旋角動(dòng)量在空間某一方向，例如z方向的分量不能連續(xù)變化，只能取分立的數(shù)值自旋角動(dòng)量不為零的原子核具有與之相聯(lián)系的核自旋磁矩， 其大小為：其中e為質(zhì)子的電荷，M為質(zhì)子的質(zhì)量，g是一個(gè)由原子核結(jié)構(gòu)決定的因子，對(duì)不同種類的原子核g的數(shù)值不同，g成為原子核的g因子。由于核自旋角動(dòng)量在任意給定的z方向的投影只可能?。?I+1）個(gè)分立的數(shù)值，

3、因此核磁矩在z方向上的投影也只能?。?I+1）個(gè)分立的數(shù)值：原子核的磁矩的單位為：當(dāng)不存在外磁場(chǎng)時(shí)，原子核的能量不會(huì)因處于不同的自旋狀態(tài)而不同。通常把B的方向規(guī)定為z方向，由于外磁場(chǎng)B與磁矩的相互作用能為：核磁矩在加入外場(chǎng)B后，具有了一個(gè)正比于外場(chǎng)的頻率。量子數(shù)m取值不同，則核磁矩的能量也就不同。原來簡(jiǎn)并的同一能級(jí)分裂為(2I+1)個(gè)子能級(jí)。不同子能級(jí)的能量雖然不同，但相鄰能級(jí)之間的能量間隔 卻是一樣的，即：而且，對(duì)于質(zhì)子而言，I=1/2，因此，m只能取m=12和m= -1/2兩個(gè)數(shù)值。簡(jiǎn)并能級(jí)在磁場(chǎng)中分開。其中的低能級(jí)狀態(tài),對(duì)應(yīng)E1=-mB，與場(chǎng)方向一致的自旋，而高的狀態(tài)對(duì)應(yīng)于E2=mB，與

4、場(chǎng)方向相反的自旋。當(dāng)核自旋能級(jí)在外磁場(chǎng)B作用下產(chǎn)生分裂以后，原子核在不同能級(jí)上的分布服從玻爾茲曼分布。若在與B垂直的方向上再施加一個(gè)高頻電磁場(chǎng)（射頻場(chǎng)），且射頻場(chǎng)的頻率滿足一定條件時(shí),會(huì)引起原子核在上下能級(jí)之間躍遷。這種現(xiàn)象稱為共振躍遷（簡(jiǎn)稱共振）。 發(fā)生共振時(shí)射頻場(chǎng)需要滿足的條件稱為共振條件：如果用圓頻率=2 表示，共振條件可寫成：通過測(cè)量質(zhì)子在磁場(chǎng)B中的共振頻率 H 可實(shí)現(xiàn)對(duì)磁場(chǎng)的校準(zhǔn)，即：反之，若B已經(jīng)校準(zhǔn)，通過測(cè)量未知原子核的共振頻率 便可求出待測(cè)原子核的值(通常用/2值表征)或g因子。三、實(shí)驗(yàn)步驟（要求與提示：限400字以內(nèi)）1觀察摻雜有三氯化鐵的水樣品中質(zhì)子的的核磁共振信號(hào)并測(cè)量與

5、永磁體磁感應(yīng)強(qiáng)度B0對(duì)應(yīng)的共振頻率(1) 將邊限震蕩器盒上的樣品小心地從永磁鐵上的插槽放入永磁鐵中。（注意不要碰掉樣品的銅皮）(2) 將邊限振蕩器的“檢波輸出”接示波器的“CH1”端，置示波器的“方式”為CH1。(3) 將邊限振蕩器的“頻率測(cè)試”端接多功能計(jì)數(shù)器的“輸入A”。(4) 將調(diào)壓器插頭接入220V市電插座。(5) 調(diào)節(jié)邊線振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕，使示波器上出現(xiàn)共振信號(hào)。(6) 固定提供掃場(chǎng)的調(diào)壓器輸出電壓為100V ,調(diào)節(jié)邊限振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕改變邊限振蕩器的頻率，觀察示波器上共振信號(hào)的變化，任取三個(gè)不同波形畫下，并記下相應(yīng)的掃場(chǎng)電壓V，變邊限振蕩器頻率（由頻率計(jì)讀出）值。(

6、7) 固定邊線振蕩器的頻率，改變調(diào)壓器的輸出值V (<100V), 觀察示波器上共振信號(hào)的變化，對(duì)共振信號(hào)波形隨V，變化的現(xiàn)象。(8) 將樣品放入永磁鐵的磁場(chǎng)最強(qiáng)處，可左右移動(dòng)邊線振蕩器鐵盒，觀察示波器上共振信號(hào)波形，當(dāng)波形尾波最多時(shí)樣品即在磁場(chǎng)最強(qiáng)處。記下此時(shí)標(biāo)尺的刻度值。(9) 置示波器掃描時(shí)間為5ms/div,調(diào)節(jié)邊線振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕使共振信號(hào)等間距（間隔為10ms）。(10) 讀頻率計(jì)記下此時(shí)的頻率值。(11) 保持這時(shí)的掃場(chǎng)幅度不變，調(diào)節(jié)射頻場(chǎng)的頻率，使共振先后發(fā)生在處，這時(shí)左圖對(duì)應(yīng)的水平線將分別與正選波的峰頂與谷底相切，即共振分別發(fā)生在正選播的峰頂和谷底附近。這時(shí)從示

7、波器看到的共振信號(hào)均勻排列，但時(shí)間間隔為20ms，記下這兩次的共振頻率和，利用公式：（1）可求出掃場(chǎng)的幅度。實(shí)際上B0的估計(jì)誤差B要小，這是由于借助示波器上網(wǎng)格的幫助，共振信號(hào)均勻排列程度的判斷誤差不超過10%，再考慮到共振頻率的測(cè)量也有誤差，可取B的1/10作為B0的估計(jì)誤差，即?。?）上式表明：由峰頂與谷底共振頻率差值的1/20，利用數(shù)值可求出Bo的估計(jì)誤差B0，本實(shí)驗(yàn)B0之要求保留一位有效數(shù)字，進(jìn)而可以確定B0有效數(shù)字，并要求給出測(cè)量結(jié)果的完整表達(dá)式，即 B0=測(cè)量值±估計(jì)誤差。2.觀察聚四氟乙烯（固態(tài)）樣品中氟核的共振信號(hào)并測(cè)量gN因子 把樣品為水的探頭換為樣品為聚四氟乙烯的

8、探頭，并把電路盒放在相同的位置。示波器的縱向放大旋鈕調(diào)節(jié)到50mv/格或20mv/格，用與校準(zhǔn)磁場(chǎng)過程相同的方法和步驟測(cè)量聚四氟乙烯中F19與B0對(duì)應(yīng)的共振頻率VF以及在峰頂及谷底附近的共振頻率VF及VF利用和公式求出F19的g因子。四、數(shù)據(jù)處理（要求與提示：對(duì)于必要的數(shù)據(jù)處理過程要貼手算照片）水聚四氟乙烯共振頻率H/MHz峰頂共振頻率H/MHz峰底共振頻率H/MHz共振頻率H/MHz峰頂共振頻率H/MHz峰底共振頻率H/MHz24.77431324.82189524.6752623.22231223.25919423.574381.求磁場(chǎng)強(qiáng)度B0和B0質(zhì)子的回旋頻率：= 42.577MHz/

9、T則： B0=H=24.774313MHz42.577MHz/T=0.582TB'=H'-H''2=24.821895MHz-24.675260MHz2×42.577MHz/T=1.721×10-3TB=110B'=1.721×10-4T2.計(jì)算氟核的gN因子根據(jù)核磁共振公式：gN=FNB0=6.626×10-34J·s×23.222312×106Hz5.0493×10-27×0.582T=5.236氟核共振頻率誤差：F=F'-F''20=2

10、3.259194MHz-23.157438MHZ20=5.088×10-3HzgN因子的相對(duì)誤差：gNgN=(FF)2+(B0B0)2=(5.088×10-323.222312×106)2+(1.721×10-40.582)2=2.957×10-4gN=2.957×10-4×5.236=1.548×10-30.002故 gN=5.236±0.002相對(duì)誤差=5.262-5.2365.262×100%=0.494%五、分析討論（提示：分析討論不少于400字）1.實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生誤差的分析通過本次實(shí)驗(yàn)

11、以及數(shù)據(jù)的處理，我發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程中存在很多誤差，主要有：（1）儀器的磁場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)非常不穩(wěn)定， 且儀器的射頻幅度不能調(diào)到很低，難以達(dá)到部分樣品的最佳射頻幅度范圍。射頻幅度值不穩(wěn)定，頻率調(diào)節(jié)前設(shè)定好的射頻幅度值，會(huì)隨著頻率的調(diào)節(jié)而明顯改變（往大于設(shè)定值方向變化）。（2）同時(shí)，實(shí)驗(yàn)中很難找到合適的位置使尾波數(shù)最多，故加大了實(shí)驗(yàn)誤差。而且實(shí)驗(yàn)過程中必須保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)、儀器和樣品的穩(wěn)定，避免震動(dòng)，因?yàn)檎饎?dòng)會(huì)帶來核磁共振波形的極度不穩(wěn)定。（3）經(jīng)分析表明，實(shí)驗(yàn)裝置中永磁鐵所產(chǎn)生的勻強(qiáng)磁場(chǎng)并不是完全均勻的，其方向也并不一致，由此也引起了實(shí)驗(yàn)測(cè)量的一些誤差。（4）示波器波形圖像的不穩(wěn)定導(dǎo)致坐標(biāo)讀數(shù)的誤差,但對(duì)實(shí)驗(yàn)影響

12、不大,因?yàn)樽鴺?biāo)的準(zhǔn)確大小沒有什么意義。2.如何確定對(duì)應(yīng)于磁場(chǎng)為B0時(shí)核磁共振的共振頻率問題實(shí)驗(yàn)過程中我們是通過使輸入電壓恒定，在固定幅度的情況下調(diào)節(jié)頻率，觀察示波器波形，當(dāng)出現(xiàn)等距共振波形時(shí)，觀察其頻率。則此時(shí)的頻率即為核磁共振的共振頻率。3.關(guān)于最佳射頻幅度問題測(cè)量氟原子核時(shí)，由于氟的共振信號(hào)比較小，樣品的弛豫時(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起信號(hào)變小，在實(shí)驗(yàn)過程中射頻幅度調(diào)節(jié)不當(dāng)會(huì)使實(shí)驗(yàn)難以進(jìn)行，通過查閱資料，我找到部分樣品最佳射頻幅度。實(shí)驗(yàn)使用射頻幅度隨樣品而異將測(cè)得的氫核的共振頻率÷42.577×40.055，即得到氟的共振頻率（例如：測(cè)量得到氫核的共振頻率為 20.000MHz，則氟的共振頻率為 20.000÷42.577×40.055MHz=18.815MHz）。將氫氟酸樣品放入探頭中，將頻率調(diào)節(jié)至磁鐵上標(biāo)志的氟的共振頻率值，并仔細(xì)調(diào)節(jié)得到共振信號(hào)。由于氟的共振信號(hào)比較小，故此時(shí)應(yīng)適當(dāng)降低掃描幅度（一般不大于 3V），這是因?yàn)闃悠返某谠r(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起信號(hào)變小。實(shí)驗(yàn)使用射頻幅度隨樣品而異。下表列舉了部分樣品的最佳射頻幅度，在初次調(diào)試時(shí)應(yīng)注意，否則信號(hào)太小不容易觀測(cè)。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論1. 由前面的分析可知，共振波峰的相對(duì)位