廢舊鋰離子電池的回收與利用

1、廢舊鋰離子電池的回收與利用毛榮軍， 賈蕗路，吳 越， 張文華（江西省電力科學(xué)研究院，江西 南昌 330096）摘要：闡述了鋰離子電池回收的必要性，綜述了近年來廢舊鋰離子電池回收的主要方法。對未來鋰離子電池的回收提出了展望。 關(guān)鍵詞：廢舊鋰離子電池；回收；磷酸鐵鋰中圖分類號：TM 912.9文獻標(biāo)識碼：A文章編號：1002-087 X(2014)05-0977-04Recycle and use of waste lithium-ion batteriesMAO Rong-jun, JIA Lu-lu, WU Yue, ZHANG Wen-hua(Jiangxi Provincial Elect

2、ric Power Research Institute，Nanchang Jiangxi 330096, China)Abstract: The necessity of waste lithium-ion battery recycle was presented, and main techniques of waste lithium-ionbatteries recycle in recent years was reviewed. The prospect of waste lithium-ion battery recycle was proposed. Key words: w

3、aste lithium-ion battery; recycle; LiFePO4隨著鋰離子電池應(yīng)用范圍的日漸廣泛，整個行業(yè)對相關(guān)材料的需求量也日漸增加，特別是鋰、鈷等金屬甚至供不應(yīng) 求。鋰離子電池中含有鈷、鎳、錳、銅等重金屬元素，其在環(huán)境 中的沉積必然對環(huán)境帶來不利的影響。同時，鋰離子電池中含 有有毒電解液，如果散布在環(huán)境中，將會通過食物鏈最后進入 人類體內(nèi)，對人類的健康產(chǎn)生危害。鋰離子電池的壽命雖然可 以達到幾百次甚至上千次，但隨著鋰離子電池應(yīng)用的高速發(fā)展，鋰離子電池數(shù)量也隨之快速增加，廢舊鋰離子電池對資源的巨大消耗及對環(huán)境造成的威脅已經(jīng)引起了廣泛的重視，鋰 離子電池的回收再利用成為了一

4、個亟待解決的問題。從表 1 中可以看到，鋰離子電池中鋰離子主要存在于正 極極片及電解液中。據(jù)估算，回收一噸正極鈷酸鋰的成本為 13.5 萬元，而銷售收入約為 19 萬元，因此，對鋰離子電池中 鈷、錳等材料的回收可以獲得顯著的經(jīng)濟效益和社會效益1。表 1不同種類的鋰離子電池放電后各部位所含鋰元素的量 -¶ -¶ $ $¼/ø$4204010042040100ß©$% /kg0.200.801.604.000.150.591.183.00$ $% /kg0.050.140.260.660.030.090.170.43¤©

5、;$% /kg00000000$% /kg0.240.931.904.700.170.671.403.40 L$% *%ß©ª$ $ !"ª#$ $%&( !)*$+,-./0ª123目前廢舊鋰離子電池的回收主要集中在對正極材料、負(fù)極材料和集流體的回收?；厥諘r首先要經(jīng)過簡單的物理拆分， 分離鋰離子電池的外殼和內(nèi)芯。在處理電池內(nèi)芯的過程中，或 采用強酸或強堿直接溶解后采用濕法冶金方法對金屬進行回 收，或先將集流體分離開來，再對活性物質(zhì)進行回收。1 廢舊鋰離子電池正極材料的回收正極材料中包含鈷、鎳、錳、鋰、鐵、鋁等金屬，具有較高的

6、 回收價值，因此廢舊鋰離子電池的正極材料回收是鋰離子電 池回收的核心部分。鋰離子電池的正極活性物質(zhì)通過粘結(jié)劑 粘結(jié)在鋁箔的表面，分離鋁箔和活性物質(zhì)與分離活性物質(zhì)中的各元素是整個回收過程的核心和難點。廢舊鋰離子電池正極材料的回收主要包括機械研磨法、化學(xué)沉淀法、鹽析法、溶 劑萃取法等方法。1.1 高溫固相法高溫固相法是通過將廢舊鋰離子電池的正極極片置于高 溫下焚燒，分解去除有機粘結(jié)劑，同時，將電池中的金屬分解， 在其蒸汽揮發(fā)后冷凝回收。Fouad 等2將拆解得到的正極極片 在 800900 灼燒 2 h，該過程使鋁箔和鈷均發(fā)生了反應(yīng)，最 終鈷以氧化鈷的形式殘留了下來。此方法工藝簡單，但耗能巨大，同

7、時會對環(huán)境造成一定的 破壞。1.2 機械研磨法機械研磨法是利用電極材料與研磨劑混合，在機械研磨 的作用下發(fā)生反應(yīng)，使鈷酸鋰形成新的鹽類。收稿日期：2013-11-25作者簡介：毛榮軍（1984），男，江西省人，碩士，工程師，主要 研究方向為動力電池儲能。通信作者：賈蕗路9772014.5 Vol.38 No.5SEAKI 等3通過機械研磨法，在行星球磨機中將鈷酸鋰材料和聚氯乙烯共研磨，通過 30 min 的研磨，約 90%的鈷和 100%的鋰都會形成該金屬的氯化物，在接下來的反應(yīng)中用水 將鈷和鋰從廢渣中分離出來。1.3 化學(xué)沉淀法化學(xué)沉淀法是先將正極材料經(jīng)過酸處理，使其溶解在酸 液中，再通過一

8、系列的化學(xué)反應(yīng)，最后將鈷以草酸鈷、鋰以碳 酸鋰的形式沉淀下來。郭麗萍等4采用硫酸和過氧化氫溶液將正極材料溶解，在 80 下攪拌 2 h 溶解鋰離子電池中的正極活性物質(zhì)，溶解液 中的鋰離子和鈷離子通過氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值進行分離， 鈷離子沉淀生成氫氧化鈷，后煅燒即可形成氧化鈷。鋰離子通 過加入飽和碳酸鈉溶液沉淀生成碳酸鋰，從而回收金屬鋰。通 過這樣的方法，鈷的回收率可達到 96%，鋰的回收率可達到 74%。M.Contestabile 等5在實驗室中研究了一種正極材料回收 的方法，經(jīng)過電池的拆分、破碎、篩選、溶解、沉淀等步驟，將正 極活性材料在鹽酸中溶解，然后采用 4 mol/L 的 Na

9、OH 溶液沉 淀氫氧化鈷，沉淀在 pH=6 時出現(xiàn)，到 pH=8 時氫氧化鈷沉淀 完全。1.4 鹽析法鹽析法通過在溶液中加入其它的鹽類，使溶液達到過飽 和狀態(tài)，從而析出某些溶質(zhì)。通過這樣的方法可以達到回收特 定物質(zhì)的目的。金玉健等6利用鹽析法，在正極材料的硫酸浸出液中加入 硫酸銨的飽和溶液和無水乙醇等電解質(zhì)，在一定的濃度下可 使溶液中的鈷發(fā)生鹽析。經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)浸出液、硫酸銨、無 水乙醇的體積比控制在 213 時，鈷的析出效果最好，可以 達到 92%以上。1.5 溶劑萃取法溶劑萃取法是采用有機萃取劑分別萃取鈷和鋰，從而實 現(xiàn)鈷和鋰的回收。南俊民等7先將活性物質(zhì)溶解在硫酸和雙氧水體系中，然 后

10、分別采用萃取劑 Acorga M5640 和 Cyanex 272 萃取銅和鈷， 用這種方法，銅的回收率可達到 98%，鈷的回收率可達到 97%，而剩余的鋰可采用飽和碳酸鈉溶液進行沉淀回收。這種 方法中使用的萃取劑可以在洗脫過后重復(fù)利用。吳芳8采用硫酸和雙氧水體系溶解活性物質(zhì)，再用 P204 萃 取除雜，通過除雜，Al、Fe、Zn、Mn 等金屬進入有機相，Co、Li、 Ni 等留在水相中，通過 P204 萃取出 99.9%的鋰和 99.6%的鈷， 鋰和鈷的溶液再采用 P507 進行萃取，通過實驗發(fā)現(xiàn)，在 pH 為 6 時鈷接近完全萃取，而當(dāng) pH5.5 時，鋰幾乎不萃取。選取 pH=5.5 時

11、進行萃取，鈷基本進入有機相，鋰基本進入水相，萃 取在有機相里的少量鋰后續(xù)可用硫酸鈷加硫酸溶液洗去。 1.6 電化學(xué)法電化學(xué)方法，就是將廢舊鋰離子電池首先溶解，除去 Al、 Fe 等雜質(zhì)，在一定 pH 條件下，采用電沉積法將溶液中的特定 金屬沉淀下來。申勇峰9采用硫酸先將活性物質(zhì)浸蝕，得到浸出液。將浸出液在 pH 為 2.13.1 的條件下直接 90 鼓風(fēng)攪拌，并通過中 和水解去除雜質(zhì)。然后在 5560 ，235 A/m2 的電流密度下電 解，得到的鈷最后的回收率大于 95%。1.7 生物處理法生物處理法是采用特殊的微生物，利用其新陳代謝的過 程來實現(xiàn)鈷和鋰的浸出，具有高效、低耗、設(shè)備要求低等諸

12、多 優(yōu)點。KIM 等10采用一種以攝取無機物獲得能量的嗜酸菌進行 實驗，這種嗜酸菌可攝取硫元素和亞鐵離子，代謝產(chǎn)生硫酸根 和鐵離子。由于共沉淀作用，亞鐵離子的濃度越高，嗜酸菌溶 解金屬的速度也就越慢，同時，通過實驗發(fā)現(xiàn)，在嗜酸菌環(huán)境 下，鈷的溶解速度要快于鋰，因此可以通過控制體系中亞鐵離 子的濃度來實現(xiàn)鈷與鋰的分離。1.8 通過浸出液直接合成正極材料有的研究者試圖通過直接對浸出液進行處理得到正極材 料，減少回收步驟，降低成本。韓國礦產(chǎn)資源科學(xué)研究院11-12通過研究，從失效鈷酸鋰電 池中采用非晶形檸檬酸沉淀法直接獲得了正極材料。該方法 首先高溫除去可熱解的有機物，而后采用硝酸浸蝕上述物質(zhì)， 凈

13、化后，采用檸檬酸沉淀，而后直接高溫焙燒，得到具有良好 充放電效果的鈷酸鋰。1.9 活性物質(zhì)與集流體的高效分離通過將正極材料和集流體實現(xiàn)高效分離，可以直接獲得 正極材料。呂小三等13將鋰離子電池的外殼剝離，取出電芯并切成小 碎片，通過極性有機溶劑浸洗這些小碎片，溶解電解液，然后 向碎片中加入有機溶劑 N- 甲基甲酞胺(NMP)、N,N- 二甲基乙 酞胺、N,N- 二甲基甲酞胺(DMF) 等，溶解粘結(jié)劑，實現(xiàn)集流體 和活性物質(zhì)的高效分離。而后加入一種密度介于石墨和鈷酸 鋰之間的液體物質(zhì)，使得兩者分離，從而可以高效地獲得正負(fù) 極材料。秦毅紅等14根據(jù)相似相容原理，采用極性較強的有機溶劑 溶解粘結(jié)劑，

14、從而實現(xiàn)了鋁箔和活性物質(zhì)的直接分離，可直接 回收鋁單質(zhì)。并通過加入破壞平衡的四氯甲烷和水，使得溶解 的粘結(jié)劑和有機溶劑的分離，實現(xiàn)了有機溶解的重復(fù)利用。丁 慧等15使用 N- 甲基吡咯烷酮作為溶解劑，在 120 浸洗正極 材料，可以有效地實現(xiàn)活性物質(zhì)和鋁箔的分離。2 電解液的回收廢舊鋰離子電池中的電解液分散在正負(fù)極之間，通常由 有機電解液和溶解的無機電解質(zhì)鋰鹽構(gòu)成。電解液中的有機 物和六氟磷酸鋰都會對環(huán)境造成危害，因此對電解液的回收 和處理是相當(dāng)必要的。但是，目前對于電解液回收的研究依然 較少。Lain16首先通過某種有機溶劑浸泡拆分后的鋰離子電池 數(shù)小時，使得電解液溶解于其中。待將有機溶劑與

15、未溶解的固 體物質(zhì)分離后，低壓蒸餾就可獲得電解液。有多種溶劑可以被 用來萃取電解液，但要求溶劑在低壓蒸餾時沸點要低于鋰鹽9782014.5 Vol.38 No.5綜述的分解溫度（約 80 ）。在手套箱中將電池打開，將電解液取出放入料管中，高真 空減壓精餾得到電解液中的有機溶劑，純化后回收。然后將六 氟磷酸鋰粗品置于溶解釜中，加入氟化氫溶液溶解回收六氟 磷酸鋰，將得到的溶液過濾加入結(jié)晶釜中結(jié)晶提純，篩分，干 燥，包裝，回收得到高純度的六氟磷酸鋰17。3 負(fù)極材料的回收鋰離子電池負(fù)極使用的集流體為銅箔，負(fù)極活性物質(zhì)使 用的多為石墨、硬碳、軟碳，這些物質(zhì)同樣具有一定的回收價 值。然而到目前為止，對鋰

16、離子電池的回收利用主要集中在對 正極金屬材料的回收，對負(fù)極材料的回收利用則研究較少。對 負(fù)極材料的回收方法主要有高溫回收法、密度分離法和粉碎 法等。3.1 高溫回收法高溫回收法是通過高溫使得粘結(jié)劑有機分子分解，達到 將集流體與負(fù)極材料分離的目的。然而這種方法僅僅適用于 采用 PVDF 作為粘結(jié)劑的負(fù)極材料，同時這種方法能源消耗 大、時間長、效率低。東莞新能源科技有限公司18發(fā)明了一種高溫負(fù)極材料回 收方法。這種方法先將極片以密集的方式疊放在金屬容器中， 并在表面蓋一層金屬箔，放入 400600 的高溫爐內(nèi) 550 min。經(jīng)過加熱，實現(xiàn)了集流體與活性物質(zhì)的分離。再將活性物 質(zhì)繼續(xù)高溫烘烤一定時

17、間，將混合物過篩，可直接回收合格的 負(fù)極材料。3.2 浸泡法浸泡法就是采用適當(dāng)?shù)慕輨?，將粘結(jié)劑溶解，從而通過 簡單的物理方法分離集流體和活性物質(zhì)。盧毅屏等19發(fā)現(xiàn)純鋁箔在稀硫酸中溶解的速度很慢，純銅 箔在稀硫酸中不溶解。而正負(fù)極的活性物質(zhì)則多溶于稀硫酸， 故可采用稀硫酸浸蝕正負(fù)極材料，造成正負(fù)極表面不同程度 的缺陷，再采用擦拭法將負(fù)極的活性物質(zhì)同銅箔分離開。銅箔 經(jīng)過分離、干燥等步驟后可以實現(xiàn)回收。3.3 氣流分選法氣流分選法首先需要將負(fù)極材料粉碎至一定粒徑，然后 將粉碎后的負(fù)極材料置于一定氣流下分選出重組分和輕組 分，從而實現(xiàn)負(fù)極活性物質(zhì)和集流體分離。周旭等20基于鋰離子電池負(fù)極材料各組分

18、的物理特性，將 負(fù)極材料放入錘式粉碎機中，通過孔徑為 1 mm 的篩網(wǎng)控制篩 出物的粒徑。負(fù)極材料經(jīng)過錘震破碎可以有效實現(xiàn)碳粉與銅 箔的分離。經(jīng)過檢測，銅與碳粉分別富集于粒徑大于 0.250 和 0.125 mm 的范圍內(nèi)，純度分別高達 92.4%和 96.6%。而粒徑在0.1250.250 mm 的微粒通過氣流分選，分選出重組分和輕組 分，從而將銅與碳分離開來。通過研究發(fā)現(xiàn)，在流速為 1.14 m/s 時分選效率最高，在輕組分中的銅含量僅為 2.3%，銅的回收率 可達 92.3%，品位達到了 84.4%。4 磷酸鐵鋰電池的回收磷酸鐵鋰具有安全、環(huán)保、穩(wěn)定性好、比容量高、價格便宜等優(yōu)點，被認(rèn)為

19、是動力電池和儲能電池中重要的正極材料，可以預(yù)見，磷酸鐵鋰的產(chǎn)量和使用量將會大幅提升。所以，磷酸 鐵鋰材料的回收也具有極大的意義，特別是對金屬鋰的回收。 回收磷酸鐵鋰正極材料最重要的是回收鋰元素，事實上 鋰元素的大多數(shù)鹽類都為易溶物，因此采用沉淀的方法回收 鋰元素時，不得不面對回收率低的問題，而在浸出液中加入其它物質(zhì)，不僅引入了大量的正負(fù)離子，增加了溶液的復(fù)雜性， 更有可能造成二次污染21。因此對于磷酸鐵鋰的回收而言，采 用萃取法則最為有利。磷酸鐵鋰的回收也可采用直接回收正極材料的方法，可 以減少回收步驟，降低資源消耗。通過集流體與活性物質(zhì)的高 效分離，可以有效地收集銅箔鋁箔，而后加入密度介于正

20、負(fù)極 活性物質(zhì)之間的液體從而實現(xiàn)分離，也可將得到的正負(fù)極活 性材料在高溫下加熱從而獲得正極活性物質(zhì)。將水系廢舊鋰離子電池拆分后，取出電芯，將電芯破碎后 加入去離子水，過篩回收電極材料和導(dǎo)電劑的混合物，使用無 機酸將得到的混合物溶解。向得到的溶液中加入鋰鹽、鐵鹽和 抗壞血酸，在 50100 下攪拌 13 h，控制 pH 為 37，過濾得 到磷酸鐵鋰粗產(chǎn)品。將磷酸鐵鋰粗產(chǎn)品與蔗糖混合煅燒，得到 磷酸鐵鋰正極材料22。將廢舊磷酸鐵鋰正極材料在 500800 焙燒 1 h，用硫酸 將得到的物料溶解，過濾得到浸出液，將浸出液加熱到 80100，控制 pH 為 22.5，反應(yīng) 14 h，過濾、洗滌、干燥得

21、到磷酸 鐵。剩余的溶液調(diào)節(jié) pH 到 67，加入氯化鈣除去多余的磷，過 濾后得到的濾液加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)硫酸根離子鈉離 子為 0.91，攪拌條件下將溶液冷卻至5 ，過濾后將得到 的濾液加熱蒸發(fā)，冷卻，結(jié)晶，過濾得到氫氧化鋰粗產(chǎn)品23。5 結(jié)論與展望回收鋰離子電池不僅有利于資源的回收，更有利于環(huán)境 的保護。目前，對于廢舊鋰離子電池的回收僅僅集中在對正極 材料中貴重金屬的回收上，而對電池中其它物質(zhì)的回收則研 究較少，對于電解液和無機電解質(zhì)的回收利用的研究也比較 少。同時，對廢舊磷酸鐵鋰材料的回收也研究較少。而這些課 題都是在未來的電池回收中需要解決的。參考文獻：鐘海云, 李薦, 柴立元.從鋰離

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29、均在可控范圍內(nèi)。在電網(wǎng)電壓恢復(fù)后， DC-Link 保護回路自動退出，網(wǎng)側(cè)變流器重新恢復(fù)到正常運行 狀態(tài)。在整個電壓跌落期間由于 DC-Link 保護回路的作用，變 流器一直工作在允許的工作范圍內(nèi)，PMSG 系統(tǒng)始終保持與 電網(wǎng)相連，實現(xiàn)了 LVRT。通過仿真還可發(fā)現(xiàn)，在 LVRT 過程中，發(fā)電機側(cè)變流器控 制策略不發(fā)生變化，風(fēng)機變槳系統(tǒng)不動作，零機電暫態(tài)。因有 功功率的分流通過 DC-Link 保護回路的 IGBT 控制實現(xiàn)，故障 后有功功率恢復(fù)速度快，如圖 7 所示。另外，電網(wǎng)電壓恢復(fù)瞬 間并不存在 Overshoot 問題，如圖 6 所示。5 結(jié)論本文在 PSCAD 仿真軟件中搭建了 P

30、MSG 風(fēng)機用于短路 故障分析的仿真模型，仿真結(jié)果驗證了仿真模型的有效性。此 外，通過仿真分析證實了直驅(qū)風(fēng)機優(yōu)越的 LVRT 特性，簡述如 下：（1）在 LVRT 過程中，變槳系統(tǒng)不動作，轉(zhuǎn)矩和轉(zhuǎn)速不 變，零機電暫態(tài)，機組壽命不受影響；（2）故障期間或故障恢復(fù)瞬間，變槳系統(tǒng)不動作，風(fēng)機的 有功功率控制由 DC-Link 保護回路的 IGBT 實現(xiàn)，顯然，在故 障期間和故障恢復(fù)瞬間，風(fēng)機有功功率損失??；（3）故障期間，注入電網(wǎng)的短路電流完全可控，不僅有效 支撐了電網(wǎng)電壓的快速恢復(fù)，而且對現(xiàn)有繼電保護設(shè)置無不 利影響；（4）在故障期間和故障恢復(fù)瞬間不會產(chǎn)生電氣量沖擊， 是一種軟故障穿越。參考文獻：1World Wind Energy Association (WWEA).World wind energy re-port 2010R. USA: WWEA, 2011: 1-23.劉勝文,包廣清,范少偉,等. PMSG 無功控制和低電壓穿越能力的 研究J. 電力系統(tǒng)保護與控制, 2012,40(2):135-140.肖磊. 直驅(qū)型永磁風(fēng)力發(fā)電系統(tǒng)低電壓穿越技術(shù)研究D. 長沙： 湖南大學(xué),2009.ABBEY C, JOOS G. Effect of