粘度測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、粘度測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目的：制訂粘度測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：粘度測定。責(zé)任：檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。程序：粘度系指流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力，中國藥典2000年版二部附錄 G中采用動(dòng)力粘度、運(yùn)動(dòng)粘度或特性粘數(shù)表示。液體以1cm/s的速度流動(dòng)時(shí)，在每1cm2平面上所需切應(yīng)力的大少，稱為動(dòng)力粘度（又稱絕對(duì)粘度），以Pa·s為單位。在相同溫度下，液體的動(dòng)力粘度與其密度（kg/m3）的比值，再乘以106即得運(yùn)動(dòng)粘度，以mm2/s為單位。高聚物稀溶液的相對(duì)粘度的對(duì)數(shù)值與其濃度的比值，稱為特性粘數(shù)。第一法用平氏粘度計(jì)測定運(yùn)動(dòng)粘度或動(dòng)力粘度1.簡述1.1本法系用相對(duì)法測量

2、一定體積的液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間，以求得液體的運(yùn)動(dòng)粘度或動(dòng)力粘度。1.2本法適用于測定牛頓流體（如純液體和低分子物質(zhì)的溶液）的動(dòng)力粘度或運(yùn)動(dòng)粘度。2.儀器與用具2.1平氏粘度計(jì)（見中國藥典2000年版二部附錄 G中的附圖1），毛細(xì)管內(nèi)徑有（0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1）mm多種，可根據(jù)各該藥品項(xiàng)下規(guī)定選用（流出時(shí)間應(yīng)不少于200秒）。2.2恒溫水浴直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機(jī)玻璃缸，附有電動(dòng)攪拌器及電熱裝置，恒溫精度±0.1。2.3溫度計(jì)分度0.1，

3、經(jīng)周期檢定。2.4秒表分度0.2秒，經(jīng)周期檢定。3.操作方法3.1粘度計(jì)的清洗和干燥取粘度計(jì)，置鉻酸洗液中浸泡2小時(shí)以上（沾有油漬者，應(yīng)依次先用氯仿或汽油、乙醇、自來水洗滌晾干后，再用鉻酸洗液浸泡6小時(shí)以上），自來水沖洗至內(nèi)壁不掛水珠，再用水洗3次，120干燥，備用。3.2按各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的測定溫度調(diào)整恒溫水浴溫度。3.3取粘度計(jì)，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置粘度計(jì)，將管口1插入供試品（或供試溶液）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與A并達(dá)到測定線m2處。提出粘度計(jì)并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去粘附于管外的供試品，取下橡皮管接于管口1上，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴的液

4、面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過測定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時(shí)間；依法重復(fù)測定3次以上，每次測定值與平均值的差數(shù)不得超過平均值的±5%。 另取一份供試品同樣操作，并重復(fù)測定3次以上。以先后兩次取樣測得的總平均值按公式計(jì)算，即得。3.4測定動(dòng)力粘度時(shí)，按“相對(duì)密度測定法”標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測定供試溶液在相同溫度下的密度（）。4.注意事項(xiàng)4.1實(shí)驗(yàn)室溫度與粘度測定溫度相差不應(yīng)太大，當(dāng)室溫高于測定溫度時(shí)，應(yīng)注意降低室溫。4.2在抽氣吸取供試溶液時(shí)，不得產(chǎn)生斷流或氣泡。4.3粘

5、度計(jì)應(yīng)垂直固定于恒溫水浴中，不得傾斜，以免影響流出時(shí)間。5.記錄與計(jì)算5.1記錄測定溫度、平氏粘度計(jì)的編號(hào)、K值和毛細(xì)管內(nèi)徑、每次流出時(shí)間等；測定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，還應(yīng)按相對(duì)密度測定法項(xiàng)下的規(guī)定，記錄有關(guān)數(shù)據(jù)。5.2計(jì)算公式運(yùn)動(dòng)粘度（mm2/s）Kt動(dòng)力粘度（Pa·s）10-6·Kt·式中：K為用已知粘度標(biāo)準(zhǔn)液測得的粘度常數(shù)（mm2/52）見附注；t為測得的平均流出時(shí)間（s）；為供試溶液在相同溫度下的密度（kg/m3）5.3舉例二甲基硅油的運(yùn)動(dòng)粘度測定檢品名稱二甲基硅油粘度計(jì)平式粘度計(jì)（編號(hào)2，內(nèi)徑為2mm，K1.025mm2/s2）溫度25流出時(shí)間（t）（1）（2）6

6、12.3614.2612.8615.1613.5613.4平均612.9(s)平均614.2(s)兩份平均值計(jì)算運(yùn)動(dòng)粘度Kt=1,025×613.6=628.9(mm2/s)，符合規(guī)定（規(guī)定為5001000mm2/s）第二法用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測定動(dòng)力粘度1.簡述1.1本法系利用同軸（或單一）圓簡旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的圓簡（或轉(zhuǎn)子）在液體中轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的粘性力矩以測定該液體的動(dòng)力粘度。1.2本法適用于測定非牛頓流體（如高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體或表面活性劑的溶液等）的動(dòng)力粘度。2.儀器與用具2.1旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)（中國藥典規(guī)定使用NDJ1型）2.2恒溫水浴恒溫精度±0.12.3溫度計(jì)分度0

7、.2，經(jīng)周期檢定。2.4頻率表使用無穩(wěn)頻措施的粘度計(jì)（如NDJ1型）須備用。精度1%。3.操作方法3.1儀器安裝及操作按儀器使用說明書進(jìn)行，并根據(jù)供試品的粘度范圍和藥典在該品種正文項(xiàng)下的規(guī)定，選用適宜的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。3.2按各該藥品項(xiàng)下的測定溫度調(diào)整恒溫水浴溫度。3.3取供試品置儀器規(guī)定的容器中，恒溫30分鐘后，依法測定偏轉(zhuǎn)角（）。關(guān)閉馬達(dá)，再重新開機(jī)測定一次，每次測定值與平均值之差不得超過平均值的±3%，否則應(yīng)做第三次測定。3.4取2次測定的平均值按公式計(jì)算，即得供試品的動(dòng)力粘度。4.記錄與計(jì)算4.1記錄旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)型號(hào)，所用轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)及轉(zhuǎn)速，粘度計(jì)常數(shù)（K值），測定溫度，以及每次測得

8、的值。4.2計(jì)算式動(dòng)力粘度（Pa·s）=K式中K為用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測得的粘度計(jì)常數(shù)（附注）為偏轉(zhuǎn)角第三法用烏氏粘度計(jì)測定特性粘數(shù)1.簡述溶劑的粘度常因高聚物的溶入而增大。本法利用毛細(xì)管法測定溶液和溶劑流出時(shí)間的比值，可求出高聚物稀溶液的特性粘度，以間接控制其分子量值。2.儀器與用具2.1烏氏粘度計(jì)（見中國藥典2000年版二部附錄 G中的附圖2），除另有規(guī)定外，毛細(xì)管E內(nèi)徑為0.5±0.05mm，長140±5mm，測定球A的容量為3.5±0.5ml（選用流出時(shí)間在120180秒之間為宜）。2.2恒溫水浴同第一法2.2項(xiàng)下，恒溫±0.05。2.3

9、溫度計(jì)、秒表等同第一法2項(xiàng)下。3.操作方法3.1粘度計(jì)的清洗和干燥同第一法3.1項(xiàng)下。3.2除另有規(guī)定外，調(diào)整恒溫水浴溫度在25±0.05。3.3取供試品，照各該品種項(xiàng)下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液（不得少于7ml）沿潔凈、干燥的烏氏粘度計(jì)的管2內(nèi)壁注入B中，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴液面高于球C，放置15分鐘，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩升高到球C的中部，先放開管口3，再放開管口1，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時(shí)間；重復(fù)測

10、定2次，2次測定值相差不得超過0.1秒，取2次的平均值為供試品溶液的流出時(shí)間（T1）。另取1份供試品，依法制成溶液后，按上述操作測定流出時(shí)間（T2）。取經(jīng)3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作，重復(fù)測定2次，2次測定值應(yīng)相同，為溶劑的流出時(shí)間（T0）。按公式計(jì)算特性粘數(shù)，即得。4.注意事項(xiàng)測定T2（或T0）時(shí)，應(yīng)再將粘度計(jì)內(nèi)壁清洗潔凈，并用待測溶液（溶劑）分次淋洗；其它同第一法項(xiàng)下。5.記錄與計(jì)算5.1記錄供試品取樣量、供試溶液的制備、測定溫度、供試溶液和空白溶劑的流出時(shí)間等。5.2計(jì)算公式特性粘數(shù)式中c為供試溶液的濃度（g/ml）5.3舉例測定6%右旋糖酐40葡萄糖注射液的特性粘數(shù)。供試溶液：精

11、密量取本品5ml，加5%葡萄糖注射液稀釋至100ml根據(jù)含量測定結(jié)果，本品每100ml中含右旋糖酐6.20g，因此C5×0.0620÷100=0.00310(g/ml)?？瞻兹軇?%葡萄糖注射液。溫度：25流出時(shí)間（T）（1）（2）T161.2161.3 161.1 161.3平均為161.2161.3T0153.1153.1計(jì)算：（1）（2）平均6.結(jié)果與判定兩份供試品的測定值與平均值的差數(shù)未超過平均值的±1%時(shí)，取平均值，即得供試品的特性粘數(shù)；若超過±1%，應(yīng)另取2份復(fù)試。附注粘度計(jì)常數(shù)測定1.用平氏粘度計(jì)或旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測定供試品時(shí)，均需應(yīng)用該支（

12、臺(tái)）粘度計(jì)的常數(shù)K或K，故事先應(yīng)送計(jì)量檢定單位檢定。粘度計(jì)常數(shù)檢定周期為2年中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程匯編化學(xué)（一）·1989。每支（臺(tái)）粘度計(jì)應(yīng)標(biāo)有檢定時(shí)間、溫度及實(shí)測粘度計(jì)常數(shù)值。2.按國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG15591規(guī)定，供測定粘度計(jì)常數(shù)用的標(biāo)準(zhǔn)液共有15個(gè)牌號(hào)（即2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000等），可根據(jù)需要選用，標(biāo)準(zhǔn)液及其運(yùn)動(dòng)粘度定值由法定計(jì)量單位提供。3.為使檢驗(yàn)人員了解粘度計(jì)常數(shù)測定方法，現(xiàn)根據(jù)國家計(jì)量檢定規(guī)程摘錄如下：3.1平氏粘度計(jì)常數(shù)測定（摘自國家計(jì)量檢定規(guī)程JJ

13、G15591）3.1.1根據(jù)毛細(xì)管內(nèi)徑選用適宜牌號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)液。如毛細(xì)管內(nèi)徑（mm）標(biāo)準(zhǔn)液牌號(hào)0.810及201.020及501.250及1001.5100及2002.0200及5003.1.2取標(biāo)準(zhǔn)液照第一法項(xiàng)下規(guī)定，依法重復(fù)測定4次，其流出時(shí)間的最大值與最小值之差未超過平均值的0.2%（K1mm2/s2者）或0.3%（K1mm2/s2者）時(shí)，取平均值；若有一個(gè)數(shù)超差，棄去可疑數(shù)，求其余3個(gè)數(shù)的平均值，得t1。取另一牌號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液同樣操作，得t2。兩次測定的t值（t1和t2）分別按下式計(jì)算粘度計(jì)常數(shù)K1和K2，二者之差未超過平均值的0.3%（K1mm2/s2者）或0.4%（K1mm2/s2者）時(shí)，取平均值K，即為該粘度計(jì)的常數(shù)。3.1.3計(jì)算式式中v為標(biāo)準(zhǔn)液的運(yùn)動(dòng)粘度（mm2/s）；t為流出時(shí)間（s）；K為粘度計(jì)常數(shù)。3.2旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)常數(shù)測