氣相色譜填充柱的制備_第1頁
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文檔簡介

1、 1 氣液色譜填充柱的制備簡述一一涂漬二二柱的填充三三柱的老化四四 目錄頁 2 氣液色譜填充柱的制備簡述一、根據(jù)樣品選擇固定液、載體;二、根據(jù)固定液選擇溶劑;三、根據(jù)配比和所需固定相的量，計算所需固定液的量、載體的量;例如：固定相20克，固定液DNP含量為10%，用101白色載體制備氣液色譜填充柱。計算：所需DNP固定液是2克，101白色載體是18克. 3 涂漬將稱好的固定液放在一個燒杯中，加入適量的溶劑溶解。將稱好的載體，倒入溶解好固定液的燒杯中，在適當(dāng)?shù)臏囟认?，輕輕搖動燒杯，讓溶劑均勻揮發(fā)。如果溶劑沸點高，可在紅外燈泡下烘干，直至載體呈顆粒狀、沒有溶劑氣味為止。 4 柱的填充一、柱的清洗：

2、依次用自來水-5%NOH-蒸餾水-丙酮-餾水清洗，然后烘干。二、柱的填充：用玻璃棉將柱的一端（接檢測器的一端）塞牢，經(jīng)緩沖瓶與真空抽氣機(jī)連接，柱的另一端接一漏斗，徐徐倒入涂有固定液的載體，邊抽真空邊輕敲柱管，直至裝滿為止。用玻璃棉塞緊柱的另一端口。 5 柱的老化柱的老化目的：徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；也促使固定液均勻牢固地分布在載體的表面上。 6 柱的老化柱的老化方法：在常溫下使用的柱子，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果新裝填好的色譜柱要在高溫操作條件下應(yīng)用，則要將裝填好的色譜柱接入色譜儀中，但柱出口不與檢測器相連，以防止加熱時從柱內(nèi)揮發(fā)出的雜質(zhì)污染檢測器。在操作溫度低于最高使用溫度下，通入載氣，將柱加熱幾小時至幾十小時，這一過程為老化。老化時，升

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