化學(xué)需氧量COD經(jīng)典回流法（Word）

1、COD經(jīng)典回流法測(cè)試步驟1原理 化學(xué)需氧量（COD），是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)消耗氧化劑的量，以氧的mg/l來表示，反應(yīng)了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一，但只能反映能被氧化的有機(jī)物污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB、二噁英類等的污染狀況。CODcr是我國(guó)實(shí)施排放總量控制指標(biāo)之一。水樣的化學(xué)需氧量，可由于加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度，反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量也是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行

2、。對(duì)于污水，我過規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。2干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下，再行測(cè)定。 3方法的適用范圍 用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD

3、值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定550mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。 4儀器 （1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。 （2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。 （3）50ml酸式滴定劑。 1 / 45試劑 （1） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液K2CrO7（1/6 0.2500molL：）稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 （2） 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。 （3

4、） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。 式中，c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。 （4）硫酸硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)

5、2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。 （5）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。 6 步驟7 計(jì)算8精密度和準(zhǔn)確度 六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150mgL的鄰笨二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3。 9注意事項(xiàng) （1）使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子10:1（WW）。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。 （2）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意結(jié)果。 （3）對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣，應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 （4）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的1545為宜。 （5）用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。 （6）CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 （7）每