儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書2

1、儀 器 分 析儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書（供藥學(xué)專業(yè)使用）黃石理工學(xué)院醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系 二00七年三月編目 錄實(shí)驗(yàn)一 紫外分光光度法測(cè)定苯甲酸3實(shí)驗(yàn)二直接電位法測(cè)定溶液的PH5實(shí)驗(yàn)三鹽酸的電位滴定 7實(shí)驗(yàn)四 柱色譜法分離混合染料 9實(shí)驗(yàn)五各種薄層板制備練習(xí)11實(shí)驗(yàn)六 參觀氣相色譜儀的操作13 實(shí)驗(yàn)七 參觀高效液相色譜儀的操作16 實(shí)驗(yàn)八 參觀原子吸收分光光度儀的操作19實(shí)驗(yàn)一 紫外分光光度法測(cè)定苯甲酸【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)會(huì)使用紫外分光光度計(jì)。2、掌握標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法測(cè)苯甲酸的含量?！緦?shí)驗(yàn)原理】在堿性條件下，苯甲酸形成苯甲酸鹽，對(duì)紫外光有選擇性吸收，其吸收光譜的最大吸收波長(zhǎng)在225nm。可采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定物質(zhì)

2、在紫外光區(qū)的吸收光譜并進(jìn)行定量分析。計(jì)算公式如下： A=CL 和 【實(shí)驗(yàn)材料】氫氧化鈉、苯甲酸、儀器：量瓶、燒杯、752型紫外分光光度計(jì)、石英比色杯【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備精確稱取苯甲酸100mg，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液100ml溶解后，再用蒸餾水稀釋1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。2、苯甲酸吸收曲線的測(cè)量吸取苯甲酸貯備液4.00ml，放入50ml容量瓶中，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定容，搖勻。此溶液1ml含8g苯甲酸。測(cè)量條件 光源：氫燈；參比液：0.01mol/L氫氧化鈉；測(cè)量波長(zhǎng)：210、215、218、220、222、224、225、226、22

3、8、230、235、240nm。3、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法測(cè)定樣品液苯甲酸的含量取10.00ml樣品液，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氫氧化鈉定容，搖勻。在上述曲線中找出最大吸收波長(zhǎng)，以此作定量分析的入射光。以0.01mol/L氫氧化鈉溶液為參比。在完全相同的條件下測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸溶液和稀釋好的樣品液的吸光度值。4、按下式計(jì)算樣品液中苯甲酸的濃度： C樣/C標(biāo) = A樣/A標(biāo)【實(shí)驗(yàn)說明】1正確選擇紫外分光光度計(jì)的光源燈。石英比色杯價(jià)格昂貴，操作時(shí)不要離開桌面，謹(jǐn)防打碎?！舅伎碱}】1、苯甲酸除了用紫外分光光度法測(cè)定外，在你學(xué)過的化學(xué)分析方法中還可以用其他什么方法來測(cè)定？實(shí)驗(yàn)二 直接電位法測(cè)定溶液P

4、H【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、通過實(shí)驗(yàn)，加深對(duì)直接電位法測(cè)定溶液PH原理的認(rèn)識(shí)。2、掌握用PH計(jì)測(cè)定溶液PH的方法。【實(shí)驗(yàn)原理】玻璃電極和飽和甘汞電極插入待測(cè)溶液中，即組成原電池。在一定條件下，測(cè)得電池電動(dòng)勢(shì)E是PH的線性函數(shù)： 由于K中包括難于計(jì)算的不對(duì)稱電位和液接電位，實(shí)際工作中采用儀器直讀法，即首先用已知PH的緩沖液校準(zhǔn)酸度計(jì)，然后直接測(cè)量待測(cè)溶液的PH?！緦?shí)驗(yàn)材料】試藥：鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液、混合磷酸鹽緩沖液儀器：量瓶、燒杯、PHS-25型酸度計(jì)【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1、安裝電極先把電極夾子夾在電極桿上。夾上甘汞電極，把引線叉連接在電極接線柱上。再將玻璃電極夾在夾子上，使玻璃球泡略高于甘汞電極，把電極插頭插

5、入電極孔內(nèi)，旋緊螺絲。2、連接電源檢查電源電壓與儀器電壓相符合后，將PH-mV開關(guān)置“0”，接通電源。對(duì)PHS-25型酸度計(jì)，若用交流電源，接通電源后指示燈亮，若用直流電源，指示燈不亮。3、定位（1）將標(biāo)準(zhǔn)緩沖液傾入測(cè)試杯中，侵入電極，將PH-MV開關(guān)旋至與緩沖液相應(yīng)量程范圍。（2）查表5-1，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使指針指向本緩沖液該溫度下的PH。并搖動(dòng)測(cè)試杯，使指針穩(wěn)定為止，重復(fù)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，定位后，定位調(diào)節(jié)器不可再旋動(dòng)。4、測(cè)量（1）移開緩沖液測(cè)試杯。用純水淋洗電極，并用濾紙輕輕吸干。（2）將被測(cè)溶液傾入測(cè)試杯中（溫度應(yīng)和緩沖液一樣，否則應(yīng)按其溫度重性調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器）浸入電極對(duì)，讀數(shù)即可?！?/p>

6、實(shí)驗(yàn)說明】1、由于玻璃電極膜極易碰壞，使用時(shí)應(yīng)特別小心。用后要清洗干凈再保存好?！舅伎碱}】1、在酸度計(jì)上，“定位”鈕為什么要和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液配合使用？它的作用是什么？2、“溫度補(bǔ)償器”鈕的作用是什么？實(shí)驗(yàn)三 鹽酸的電位滴定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1、掌握電位滴定法操作。2、掌握電位滴定法確定終點(diǎn)的方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】電位滴定法是以指示電極電位（或PH值）的突躍確定滴定終點(diǎn)的方法。進(jìn)行鹽酸電位滴定的裝置是以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極，連接在PH計(jì)上，將兩電極浸入鹽酸試液中，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。記錄滴定中消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V（ml）及相應(yīng)的溶液電動(dòng)勢(shì)E的變化值，用內(nèi)插法求得滴定終

7、點(diǎn)，計(jì)算鹽酸的濃度?！緦?shí)驗(yàn)材料】LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸試樣溶液儀器：PH酸度計(jì)、復(fù)合玻璃電極、鐵架臺(tái)、堿式滴定管、燒杯【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】 1、正確安裝電位滴定裝置。2、按PH計(jì)使用方法“調(diào)零”、校正。3、鹽酸的電位滴定：吸取鹽酸試液20.00ml于燒杯中，放入攪拌磁子，加水10ml，插入復(fù)合玻璃電極。開啟電磁攪拌器，在不斷攪拌下用LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始每加入5ml記錄一次電動(dòng)勢(shì)值，在接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，每次加入氫氧化鈉的量逐漸減少，在計(jì)量點(diǎn)前后，每次加入0.02ml，記錄一次E值，直至電動(dòng)勢(shì)變化減小。按如下表計(jì)算，找到滴定終點(diǎn)時(shí)用氫氧化鈉的體積，計(jì)算鹽酸溶液的濃度。V(ml)E(mv)EVEV

8、(EV)2EV2【實(shí)驗(yàn)注意】 1、電極浸入溶液的深度應(yīng)合適，攪拌磁子不能碰擊電極。2、注意觀察化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，在計(jì)量點(diǎn)前后應(yīng)等量小體積加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液?！舅伎碱}】1、通過實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理，說明為什么在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后應(yīng)等量的滴入小體積的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為好？2、用酸堿滴定法再滴定一次，比較電位滴定誤差的大小，看哪種滴定方法比較好？實(shí)驗(yàn)四 柱色譜法分離混合染料【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握柱層析分離混合物的操作方法。2、準(zhǔn)確判斷物質(zhì)先后被洗脫的順序?！緦?shí)驗(yàn)原理】硅膠是極性吸附劑,對(duì)極性大的成分吸附能力強(qiáng),對(duì)極性小的成分吸附能力弱,由于蘇丹黃和蘇丹紅兩種染料的極性不同,所以被吸附的能力不同,當(dāng)用四氯化碳洗

9、脫時(shí),它們的遷移速度不同,從而得以分離?！緦?shí)驗(yàn)材料】試藥：硅膠（柱層析用，中性70100目）、四氯化碳（重蒸餾）、蘇丹黃、蘇丹紅儀器：色譜柱、鐵架臺(tái)【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1、裝柱 將硅膠倒入層析柱中約15厘米高,在桌面輕輕敲及讓柱中硅膠均勻分布,在鐵架臺(tái)上固定好。2、上樣 取少量硅膠,加混合染料1毫升,充分?jǐn)嚢柚寥軇┤繐]干.上到柱頂端約2-3毫米, 輕敲至上表面平坦。3、洗脫 用四氯化碳沖洗,控制流速至出現(xiàn)兩條色帶。4、收集 用干凈的錐形瓶?jī)蓚€(gè)分別收集兩條色帶。【實(shí)驗(yàn)說明】1、硅膠頂端和樣品頂端都要輕敲至上表面平坦,否則色帶不平整,分離不理想.2、洗脫劑液面始終要高出樣品面約4厘米.【思考題】1、根據(jù)

10、蘇丹黃、蘇丹紅的結(jié)構(gòu)式，判斷其在硅膠柱上以四氯化碳為洗脫劑的順序和位置。實(shí)驗(yàn)五各種薄層板制備練習(xí)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)軟板、硅膠G板、硅膠H-CMC板鋪制的操作方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】薄層板根據(jù)在制備過程中是否加入粘合劑分為粘合薄層和非粘合薄層二種，加入粘合劑的為硬板，不加粘合劑的多為軟板（亦有為硬板，如纖維素板）。粘合劑常用的有羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）或煅石膏（G）。加羧甲基纖維素鈉制備的板機(jī)械強(qiáng)度較好，但對(duì)一些需加熱的腐蝕性顯色劑不適用。加石膏制備的板性能相反，機(jī)械強(qiáng)度較差，但適合于使用需加熱的腐蝕性顯色劑。薄層色譜法的分離屬于吸附色譜。各組分在薄層板上的位置常用Rf來表示，Rf的數(shù)學(xué)定義為：R

11、f = 原點(diǎn)至斑點(diǎn)中心的距離/原點(diǎn)至溶劑前沿的距離Rf與化合物種類、吸附劑性質(zhì)、展開劑類型幾實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)?！緦?shí)驗(yàn)材料】試藥：硅膠G（薄層層析用，中性160目）、氧化鋁（薄層層析用，中性160目）、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）儀器：乳缽、薄層板、電熱恒溫烘箱、干燥器【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】一、薄層板的制備1、硅膠G薄層板：取硅膠G1份（約3g），置研缽中加水3份，研磨均勻，至一定稠度，倒在一塊薄層板上，用棒槌厚度，輕輕振動(dòng)玻璃板，使薄層面平整均勻。水平放置，待薄層發(fā)白近干，于烘箱中110烘干活化12小時(shí)，冷后貯于干燥器內(nèi)備用。活化烘干溫度、時(shí)間可依需要調(diào)整，一般鑒別水溶性化合物或一些極性大的化合物時(shí)，所用

12、薄層板只在空氣中自然干燥，不經(jīng)活化即可貯存?zhèn)溆谩?、硅膠G-羧甲基纖維素鈉薄層板：取羧甲基纖維素0.25g，溶于50ml蒸餾水中，攪拌使完全溶解并煮沸，即為0.5%CMC-Na溶液。用0.5%CMC-Na溶液代替水鋪板，照硅膠G薄層涂布法制備薄層板。3、硅膠H-羧甲基纖維素鈉薄層板：取硅膠H1份（約3g），置研缽中加0.5%CMC-Na溶液3份，其余同1項(xiàng)下步驟，即得硅膠H-CMC-Na板。二、點(diǎn)樣與展開1、點(diǎn)樣：取硅膠-CMC-Na板一塊，在距離板一端處，用鉛筆輕輕劃一直線作為起始線，用內(nèi)徑為1mm的平口毛細(xì)管點(diǎn)加混合溶液，其直徑應(yīng)為2-3mm，等溶劑揮發(fā)。2、展開：將板置于盛有展開劑的色譜

13、缸中，當(dāng)展開劑前沿離起始線約10cm處，混合物應(yīng)不移動(dòng)。取出硅膠板，待展開劑揮發(fā)后找出各斑點(diǎn)中心，用尺子量出各斑點(diǎn)移動(dòng)距離及溶劑移動(dòng)距離，分別計(jì)算Rf，對(duì)混合染料的各組分定性鑒別?！緦?shí)驗(yàn)說明】1、用熟石膏作粘合劑的薄層板制備時(shí),攪拌時(shí)要注意觀察粘度適中。2、CMC-Na的水溶液配制時(shí),要注意等完全溶解了之后,才煮沸騰，放冷備用。【思考題】1、在色譜實(shí)驗(yàn)中為何常采用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照?2、影響Rf值的因素有哪些？實(shí)驗(yàn)六 參觀氣相色譜儀的操作【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、熟悉氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)、部件名稱。2、熟悉氣相色譜儀的操作步驟，注意事項(xiàng)?！緦?shí)驗(yàn)原理】在氣相色譜中，已知物對(duì)照法是一種常用的定性鑒別的方法。它是根據(jù)同一

14、物質(zhì)在同一色譜柱和相同的操作條件下保留值相同的原理進(jìn)行定性。方法是在相同的試驗(yàn)條件下，分別測(cè)出已知對(duì)照物與試樣的色譜圖，將待測(cè)組分的保留值與對(duì)照品的保留值進(jìn)行比較定性。在氣相色譜中，由于組分的量與其峰面積成正比，因此可用歸一法對(duì)各組分進(jìn)行定量。公式如下：Ci = ×100%但許多有機(jī)化合物的校正因子未知，此時(shí)可采用已知濃度對(duì)照發(fā)（內(nèi)標(biāo)對(duì)比法）進(jìn)行定量。該法是先配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，將一定量的內(nèi)標(biāo)物加入其中，再按相同比例將內(nèi)標(biāo)物加入未知濃度的試樣中。分別進(jìn)樣，由下式計(jì)算試樣中待測(cè)組分的含量：Ci試樣 = 【實(shí)驗(yàn)材料】試藥：無水乙醇儀器：氣相色譜儀、進(jìn)樣器【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】 一、氣相色譜儀器

15、的結(jié)構(gòu) 氣路：N2瓶、H2瓶、減壓調(diào)節(jié)桿、空氣壓縮泵 進(jìn)樣系統(tǒng)：注射器、色譜柱、檢測(cè)器 記錄系統(tǒng)：電腦、打印機(jī)二、氣相色譜儀的操作步驟1、反時(shí)針方向開啟載氣鋼瓶閥門，減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶?jī)?nèi)貯氣壓力。2、順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù)。3、開啟主機(jī)電源總開關(guān)，主機(jī)的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內(nèi)鼓風(fēng)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)。4、打開與氣相色譜儀連接的電腦，并運(yùn)行氣相色譜儀工作軟件，待軟件與儀器連接成功后，即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5、在氣相色譜儀工作軟件里分別設(shè)定載氣流量、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。設(shè)定完后，各區(qū)溫度開始朝設(shè)定值上升，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值

16、時(shí)，READY燈亮。6、查看儀器基線是否平穩(wěn)，待基線平直后，即可進(jìn)樣測(cè)試。9、實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉檢測(cè)器電源，再停止加熱，待色譜柱、進(jìn)樣口的溫度降至80以下時(shí)，依次關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)，計(jì)算機(jī)電源，最后關(guān)閉載氣減壓閥及總閥。10、登記儀器使用情況，做好實(shí)驗(yàn)室的整理和清潔工作，并檢查好安全后，方可離開實(shí)驗(yàn)室?！緦?shí)驗(yàn)注意】1、操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測(cè)器。2、在使用微量進(jìn)樣器取樣時(shí)要注意不可將進(jìn)樣器的針芯完全拔出，以防損壞進(jìn)樣器。3、檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測(cè)器；進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。4、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分

17、析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。5、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡，以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。6、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次，以避免樣品間的相互干攏。7、直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏?！舅伎碱}】 1、氣相色譜儀的開機(jī)與關(guān)機(jī)順序有何不同？ 2、如何減小該分析方法引起的誤差？ 3、選擇柱溫的原則是什么？為什么檢測(cè)器溫度必須大于柱溫？實(shí)驗(yàn)七 參觀高效液相色譜儀的操作【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、熟悉高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)、部件名稱。2、熟悉高效液相色譜儀的操作步驟，注意事項(xiàng)?！緦?shí)驗(yàn)原理】高效液相色譜法是高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合劑，緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有

18、固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜儀信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄，進(jìn)而與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照，求出含量。外標(biāo)法是高效液相色譜法中最常用的定量分析方法之一。外標(biāo)法是以待測(cè)組分的純品作對(duì)照品，以對(duì)照品和試樣中待測(cè)組分的峰面積或峰高相比較進(jìn)行定量分析。外標(biāo)法包括校正曲線法和外標(biāo)一點(diǎn)法。在日常分析中常用外標(biāo)一點(diǎn)法，其方法是分別精密稱取一定量的對(duì)照品和試樣，配制成溶液，分別進(jìn)樣同體積的對(duì)照品溶液和試樣溶液，在完全相同的色譜條件下，進(jìn)行色譜分析，測(cè)得峰面積。用下式計(jì)算試樣在的待測(cè)組分的含量：mi = mi標(biāo)準(zhǔn)×【實(shí)驗(yàn)材料】試藥：乙腈、甲醇、水、磷酸

19、緩沖液儀器：高效液相色譜儀、進(jìn)樣器【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】一、 儀器結(jié)構(gòu)、部件高壓輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測(cè)器、電腦二、 高效液相色譜儀的操作步驟1、過濾流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。 2、對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。 3、打開HPLC工作站（包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀），連接好流動(dòng)相管道，連接檢測(cè)系統(tǒng)。 4、進(jìn)入HPLC控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動(dòng)菜單。 5、有一段時(shí)間沒用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時(shí)速度不要超過10 ml/min。 6、調(diào)節(jié)

20、流量，初次使用新的流動(dòng)相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。點(diǎn)擊injure，選用合適的流速，點(diǎn)擊on，走基線，觀察基線的情況。7、設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊file，選取select users and methods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個(gè)新的方法，點(diǎn)擊new method。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測(cè)器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點(diǎn)擊protocol。一個(gè)完整的走樣方法需要包括：a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流，一般2-5分鐘；b.基線歸零；c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換；d.走樣時(shí)間，隨不同的樣品而不同。8、進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定進(jìn)樣方法，點(diǎn)擊

21、start。進(jìn)樣，所有的樣品均需過濾。方法走完后，點(diǎn)擊postrun，可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。 9、關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。10、填寫登記本，由負(fù)責(zé)人簽字?！緦?shí)驗(yàn)注意】1、流動(dòng)相均需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。 2、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要讓液體過柱子。 3、所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。 4、壓力不能太大，最好不要超過2000 psi?！舅伎碱}】1、外標(biāo)一點(diǎn)法有何優(yōu)點(diǎn)？實(shí)驗(yàn)八 參觀原子吸收分光光度儀的操作【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、熟悉原子吸收分光光度儀的結(jié)構(gòu)、部件名稱。2、熟悉原

22、子吸收分光光度儀的操作步驟，注意事項(xiàng)?！緦?shí)驗(yàn)原理】原子吸收分光光度法是基于從光源輻射的待測(cè)元素特征光波通過樣品蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，測(cè)定輻射光強(qiáng)減弱的程度以求出樣品中待測(cè)元素含量的一種方法。原子吸收遵循一般分光光度法的吸收定律。在固定的實(shí)驗(yàn)條件下，待測(cè)原子蒸氣濃度與溶液中待測(cè)元素離子濃度成正比，所以A=KC。式中A為吸光度，K為吸收常數(shù)，C為溶液中待測(cè)元素離子濃度。根據(jù)校正曲線法可以求出待測(cè)樣品中元素的含量?！緦?shí)驗(yàn)材料】試藥：牛黃解毒片稀鹽酸提取液、硝酸鎳溶液、2%硝酸溶液儀器：石墨爐原子吸收分光光度儀、砷空心陰極燈【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】 一、原子吸收分光光度儀的結(jié)構(gòu)、部件乙炔鋼瓶、

23、空氣壓縮機(jī)、全自動(dòng)進(jìn)樣器、石墨爐、火焰燃燒頭、多種空心陰極燈、檢測(cè)器、電腦、打印機(jī)。 二、操作步驟1、開機(jī)：依次打開打印機(jī)、計(jì)算機(jī)，主機(jī)電源。2、儀器初始化：在計(jì)算機(jī)窗口上雙擊“AAwin”圖標(biāo)，選擇“聯(lián)機(jī)”儀器進(jìn)行初始化。如果自檢各項(xiàng)都“正?！?， 儀器將自動(dòng)進(jìn)入主界面。3、儀器設(shè)置（1）選擇測(cè)量方法：?jiǎn)螕簟皟x器”下“測(cè)量方法”選擇相應(yīng)的方法。 （2）元素?zé)舻脑O(shè)置與換燈：?jiǎn)螕簟霸責(zé)簟边x項(xiàng)，彈出元素?zé)舸翱?；雙擊相應(yīng)的燈位置改變?cè)匦吞?hào)；選擇正確的工作燈和預(yù)熱燈，按照提示進(jìn)行下一步操作。  （3）火焰法燃燒器參數(shù)設(shè)置：?jiǎn)螕簟皟x器”下“燃燒器參數(shù)”選擇適當(dāng)?shù)娜紵髁颗c高度（一般儀器默認(rèn)為準(zhǔn)），反復(fù)調(diào)整燃燒器位置，使得光束從燃燒器縫隙正上方通過。按“確定”退出。 （4）石墨爐加熱程序設(shè)置：?jiǎn)螕簟皟x器”下“石墨爐加熱程序”設(shè)置相應(yīng)的：干燥溫度；灰化溫度；原子化溫度（*原子化過程要求關(guān)閉內(nèi)氣流量）；凈化溫度和冷卻時(shí)間。按“確定”退出。單擊“儀器”下“原子化位置”反復(fù)調(diào)整使得光束充分通過石墨管。（5）單擊“能量”選擇自動(dòng)平衡。4、溶液設(shè)置