化學(xué)儀表的測量原理與日常維護(hù)

1、化學(xué)儀表的測量原理與日常維護(hù)【8891硅表】1、儀表型號：8891硅表2、測量原理：朗伯-比耳定律A=log(Ii /It)=KcL其中：A-吸光度 Ii-入射光強(qiáng)度 It-透過光強(qiáng)度 K-吸光系數(shù) c-有色溶液的濃度 L-溶液的厚度樣品中的二氧化硅同鉬酸銨試劑發(fā)生發(fā)應(yīng)，生成黃色的鉬酸硅絡(luò)合物；用硫酸亞鐵試劑將鉬酸硅絡(luò)合物還原成靈敏度更高的鉬藍(lán)絡(luò)合物。通過光度計(jì)進(jìn)行分析，測量。3、所用試劑： R1:硫酸試劑主要作用是穩(wěn)定溶液的pH值； R2:鉬酸銨試劑同二氧化硅發(fā)生發(fā)應(yīng)，生成黃色的鉬酸硅絡(luò)合物； R3:草酸試劑防止磷酸鹽的干擾，同時使顏色加深； R4:硫酸亞鐵試劑將鉬酸硅絡(luò)合物還原成靈敏度更高

2、的鉬藍(lán)絡(luò)合物。 標(biāo)定試劑：硅標(biāo)液4、日常維護(hù)：（每日）檢查有無報警，及時處理；檢查有無泄漏和管路堵塞現(xiàn)象；（每周）檢查記錄紙；檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液；檢查試劑液位；（月度）40天更換一次試劑；檢查污染狀況，必要時用10%的氨水沖洗；檢查更換泵管。5、停機(jī)維護(hù)：（短時間）短時間（幾小時）停機(jī)，直接關(guān)掉電源即可。（長時間）將試劑管和標(biāo)液管放入無硅水中；將樣品管放入10%氨水中，沖洗10分鐘后再通入無硅水沖洗；進(jìn)入安裝菜單，在手動方式下將泵、校準(zhǔn)閥和調(diào)零閥打開十分鐘；再返回到測量狀態(tài)下20分鐘；將所有管子從無硅水中取出，讓泵將化學(xué)流路中的水排干凈；松開泵壓板，關(guān)掉電源；6、故障處理（1）儀表接通電源后，顯示器

3、無顯示，打印機(jī)不動作，泵不轉(zhuǎn)：首先檢查主機(jī)箱內(nèi)交流電源是否連接和保險管是否燒斷。檢查主機(jī)箱內(nèi)電源板輸出電壓，C24和C22兩端的電壓分別為直流12V，C20兩端的電壓為直流5V。如上述三組電壓正常，即可判斷為主板故障，可將主板送廠家維修或更換新主板。（2）儀表接通電源后，顯示器只顯示時間，無其他顯示：檢查主機(jī)箱內(nèi)ADC板與主板的接觸情況；如接觸良好，證明ADC板損壞，將ADC板送廠家維修或更換一新ADC板。（3）儀表運(yùn)行中，顯示狀態(tài)由濃度顯示跳變到報警顯示狀態(tài)：檢查儀表電源、接地情況。檢查主機(jī)箱內(nèi)電源板輸出電壓，檢查C24和C22兩端的電壓分別應(yīng)為直流12V，C20兩端的電壓應(yīng)為直流5V，如有

4、跳變情況，即判斷電源板損壞。更換電源板，重新設(shè)置程序，校準(zhǔn)后即可投入運(yùn)行。（4）儀表運(yùn)行中經(jīng)常發(fā)生死機(jī)現(xiàn)象，按隱藏鍵恢復(fù)正常，運(yùn)行時間不長，儀表又發(fā)生死機(jī)情況，而且間隔時間越來越短： 檢查儀表電源、接地均正常。檢查主機(jī)箱內(nèi)電源板輸出電壓，測量C24和C22兩端的電壓分別應(yīng)為直流12V，C20兩端的電壓應(yīng)為直流5V，測量中發(fā)現(xiàn)C22兩端的電壓只有7V左右。判斷為電源板輸出電壓不正常，電源板損壞，更換一新電源板，儀表重新設(shè)置程序、校準(zhǔn)后運(yùn)行，故障消失。（5）儀表校準(zhǔn)后，測量時顯示器顯示“Under Range”：首先檢查校準(zhǔn)（CALIBRATION）菜單中的零點(diǎn)樣品的選擇設(shè)置，應(yīng)選擇被認(rèn)為硅濃度最

5、低的樣品作為零點(diǎn)樣品。檢查零點(diǎn)閥的通斷，也就是在零點(diǎn)校準(zhǔn)時，R2（鉬酸銨）應(yīng)通過零點(diǎn)閥排放，如不排放，說明零點(diǎn)閥損壞或堵塞，更換新零點(diǎn)閥，重新進(jìn)行初始校準(zhǔn)，故障即可消失。如果選擇的樣品已經(jīng)是硅濃度最低的樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，測量時仍然出現(xiàn)上述現(xiàn)象，就要檢查試劑。重點(diǎn)檢查R4（硫酸亞鐵銨）這一路試劑是否被本身所產(chǎn)生的黑色絮狀物堵塞，如有堵塞情況，使R4不能起到還原作用，同樣會出現(xiàn)“Under Range”現(xiàn)象。清洗管路，重新進(jìn)行初始校準(zhǔn)，故障即可消失。硅表在運(yùn)行中要特別注意試劑管路的暢通以及各個電磁閥的正常工作。（6）儀表運(yùn)行中，顯示部分正常，但是驅(qū)動部分不工作：首先打開驅(qū)動箱，檢查驅(qū)動板上的F1、F2

6、、F3三個保險是否燒斷。如果是F1或F3燒斷，則應(yīng)仔細(xì)檢查驅(qū)動板上的變壓器部分是否正常，如有問題應(yīng)更換。如果是F2燒斷，則仔細(xì)檢查各個電磁閥有無短路現(xiàn)象，如有短路現(xiàn)象應(yīng)立即更換電磁閥。（7）運(yùn)行中，發(fā)生多通道指示燈同時亮，泵或轉(zhuǎn)，或不轉(zhuǎn)：屬驅(qū)動板故障，更換新驅(qū)動板。將新驅(qū)動板安裝之前，檢查各個電磁閥的電阻值, 確認(rèn)無短路現(xiàn)象后方可安裝。（8）儀表運(yùn)行中，初次校準(zhǔn)正常，但不進(jìn)行自動校準(zhǔn)：進(jìn)入校準(zhǔn)子菜單，檢查程序設(shè)置，檢查自動校準(zhǔn)間隔設(shè)置，如為“OFF”，將“OFF”改為“ON”，重新校準(zhǔn)儀表，自動校準(zhǔn)即可恢復(fù)正常。檢查儀表校準(zhǔn)液位報警顯示，有報警，檢查校準(zhǔn)液是否已用完，發(fā)現(xiàn)沒有用完，證明試劑液位

7、檢測器損壞，更換新試劑液位檢測器后，報警消失，重新校準(zhǔn)儀表，經(jīng)過設(shè)置時間后觀察，故障消失，儀表工作正常?！?210硅表】1、儀表型號：北京華科儀電力儀表研究所Polymetron公司9210硅表2、測量原理：樣水通過樣水選擇電磁閥進(jìn)入儀表，每路樣水的流量都能通過針型閥調(diào)節(jié)。在一路樣水進(jìn)入測量池之前，它有足夠的流動時間來沖洗整個水路和溢流槽。然后，樣水閥打開，樣水進(jìn)入測量池。一旦測量池被沖洗完畢并且充滿樣水，樣水閥關(guān)閉，并順序注入試劑：- 試劑1：酸 + 鉬酸鹽- 試劑2：草酸- 試劑3：硫酸亞鐵銨注意：對于試劑的輸送現(xiàn)在已由微活塞泵代替了傳統(tǒng)的蠕動泵。測量池配有加熱器和磁性攪拌器以保證試劑的充

8、分混合和完全反應(yīng)。在硅鉬蘭化合物形成之前，儀表要進(jìn)行參比光密度測量，光的吸收量被計(jì)算出，硅的濃度由校準(zhǔn)曲線得出。【pH儀表】1、儀表型號：2、測量原理：能斯特方程E=E1+RT/nF*ln(1* 2)/(3* 4)其中：E-平衡電極電位 E1-標(biāo)準(zhǔn)電極電位 R-氣體常數(shù) T-熱力學(xué)溫度 n-參加電極反應(yīng)的電子數(shù) F-法拉第常數(shù) 1、 2-氧化物質(zhì)1、2的活度 3、 4-還原物質(zhì)3、4的活度pH計(jì)應(yīng)用能斯特定律，將被測水中的氫離子活度轉(zhuǎn)換成毫伏信號，然后經(jīng)前置放大器放大，由變送器裝置變?yōu)閿?shù)字信號顯示被測溶液PH值。3、測量示意：4、常見故障：超純水pH測量對流量很敏感；長期穩(wěn)定性差 、鹽橋溶液消

9、耗快； 超純水中pH測量的干擾大電磁干擾、流動電位、地回路的干擾；（超）純水pH的測量必須進(jìn)行25折算。【氫氣純度儀】1、儀表型號：ABB Hartmann&Braun Caldos 5G-Exp型2、儀表作用：屬于氣體分析儀表，用來監(jiān)測機(jī)組在起動和停機(jī)時清掃機(jī)組氣體的濃度，并能在機(jī)組正常工作時測量氫氣的純度。3、測量原理：屬于熱導(dǎo)式氣體分析儀，基于氣體導(dǎo)熱系數(shù)值與其成分量有關(guān)的物理特性，被測氣體通過熱導(dǎo)池，檢測熱導(dǎo)池中熱絲電阻的變化，可得知其中各成分的含量?！疚⒘库c表】1、測量原理：當(dāng)鈉離子選擇性電極-PNa電極與甘汞參比電極同時浸入水溶液后，即組成測量電池。其中PNa電極的電位隨溶液中的鈉

10、離子的活度而變化。用一臺高輸入阻抗的毫伏計(jì)測量，可獲得水溶液中的鈉離子活度相對應(yīng)的電極電位，以PNa值表示： PNa=lgaNa+ PNa電極的電位與溶液中鈉離子活度的關(guān)系，符合能斯特公式： E=E0+2.3026RTnF lgaNa+ 式中：EPNa電極所產(chǎn)生的電位，V；E0鈉離子活度為1時，PNa電極所產(chǎn)生的電位，V； R氣體常數(shù)；F法拉弟常數(shù)；T絕對溫度，K；n參加反應(yīng)的得失電子數(shù)； aNa水溶液中鈉離子的活度，mol/L。 離子活度與濃度的關(guān)系為：a=C 式中：a離子的活度，mol/L；離子的活度系數(shù)；C離子的濃度，mol/L。2、使用儀器：DWS723型鈉離子分析儀(上海天時分析設(shè)備

11、有限公司) 鈉玻璃電極(238S型) 甘汞參比電極(001S型，內(nèi)充0.1mol氯化鉀液)3、儀器校準(zhǔn)： 采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)方法：(我們采用PNa4和PNa3兩種標(biāo)準(zhǔn)液) 按“SET”設(shè)置鍵，使顯示屏下方出現(xiàn)“P1”的字符，用上下鍵調(diào)整數(shù)據(jù)為4.00，按“ENT”確認(rèn)鍵確認(rèn)，用同樣的方法將“P2”設(shè)置為3.00； 用除鹽水(加二異丙胺)充分淋洗電極及試劑杯，并用干凈濾紙吸掉電極上的水滴； 將第一標(biāo)準(zhǔn)液PNa4倒入干凈的試劑杯中(加二異丙胺1至2滴)，使電極浸入標(biāo)準(zhǔn)液中按下面操作程序進(jìn)行校準(zhǔn)； 校準(zhǔn)程序1： 電極置入PNa4的標(biāo)液中 按(CAL)校準(zhǔn)鍵 對應(yīng)“兩點(diǎn)校準(zhǔn)” 變閃爍 按(ENT)確認(rèn)鍵 對

12、應(yīng)“兩點(diǎn)校準(zhǔn)” 變常亮對應(yīng)“S1” 變閃爍按(ENT)確認(rèn)鍵對應(yīng)“S1” 變常亮待讀數(shù)穩(wěn)定，出現(xiàn)眼睛符號，稍后閃爍幾次消失。對應(yīng)“S2” 變閃爍 以上程序完成后，如果按(MODE)模式鍵，儀器將結(jié)束校準(zhǔn)進(jìn)入測量，并按一點(diǎn)校準(zhǔn)的方式進(jìn)行自動修正。 校準(zhǔn)程序2： 按(ENT)確認(rèn)鍵 對應(yīng)“S2” 變常亮 待讀數(shù)穩(wěn)定，出現(xiàn)眼睛符號，稍后閃爍幾次消失。校準(zhǔn)結(jié)束，儀器將自動保存校準(zhǔn)參數(shù)。4、水樣測定： 以PH調(diào)至10以上的高純水反復(fù)沖洗電極和電極杯，使PNa讀數(shù)在PNa6.5以上(或沖洗到讀數(shù)值接近被測定值)，再用已加二異丙胺的被測溶液(水樣)將電極沖洗數(shù)次。最后重新取被測溶液，調(diào)節(jié)PH至10 以上浸入

13、電極，待儀器穩(wěn)定出現(xiàn)眼睛符號后記錄讀數(shù)。5、注意事項(xiàng)： PNa測定與PH測定從使用的儀器到測試方法都十分相似，但是由于PNa玻璃電極的特性在測試中遇到的問題比較多，應(yīng)引起重視，否則很難得到準(zhǔn)確的結(jié)果。 對鈉有選擇性的玻璃電極對H+的比Na+還敏感，所以H+是PNa電極的主要干擾離子，必須用堿性試劑加以抑制。因此，在測定前PNa電極用的高純水、定位溶液、及被測水樣都應(yīng)事先加入堿化劑，使其PH調(diào)整在10以上。 在測定試樣中Na+濃度時，堿性試劑含一些雜質(zhì)，會給測量結(jié)果帶來影響，所以在加二異丙胺調(diào)PH時不應(yīng)加的太多，一般只加1至2滴(保證試樣PH在10以上)； 周圍環(huán)境中Na+的存在比較普遍，在測量含鈉量很低的溶液時，往往稍不注意就會引起污染，造成誤差。(例如，存放校準(zhǔn)液和水樣的容器要用塑料制品，如用玻璃容器玻璃中含的鈉會溶于校準(zhǔn)溶液或水樣中，